Necesito ayuda para un método P2NP + Primer intento (fotos)

[ASheSChem]

Hola chicos...
Así que ... He intentado con lo que tengo en stock.

Fiiiii primer intento, totalmente noob

A 55 g (0,5mol) de benzaldehído en un matraz de 500 ml se añadieron 40 g (0,5mol) de nitroetano y 10 ml de ciclohexilamina. Todo se sometió a reflujo durante 6 h en un baño de agua. El resultado fueron 2 capas.

Spoiler: Fotos

después, enfriando a temperatura ambiente...

Spoiler: Fotos

despues, 50mL de H2O fueron añadidos y luego succionados con una pipeta, 4 veces.... pero no pasa nada, excepto la reforma de 2 capas... (no hay foto lo siento)

despues, he separado las 2 capas, y he puesto 50ml de isopropanol en la naranja

Spoiler: Fotos

y lo he metido en el congelador... (en realidad 11h)

Spoiler: Fotos

continuará...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Sólo quiero añadir una actualización sobre una síntesis similar.
He mezclado
142 benzaldehído
100ml nitroetano
7ml n-butilamina

Y mezclado a temperatura ambiente durante 6 horas.
Observé un bonito color naranja, así que añadí 100 ml de IPA y lo metí en el congelador durante la noche.
Me desperté con una mezcla helada de 0 cristales.

Así que no me di por vencido, saqué el MR del congelador y lo coloqué en un matraz rb en un baño de agua y añadí un condensador de reflujo.
Cuando empezó a refluir no estoy seguro de la temperatura exacta pero alrededor de 80 grados celcius añadí 25ml de Gaa y continué durante 4 horas.

Después del reflujo lo puse directamente en el congelador para que se convirtiera en una masa sólida de cristales sucios.

los filtré en un buchner con vacío y los lavé con IPA frío

Puse 100ml de IPA en un vaso de precipitados y añadí todos los cristales lavados y calenté hasta que todos se habían disuelto a unos 70-80 grados celcius y coloqué de nuevo en el congelador.

En cuestión de minutos estoy recibiendo la aguja como cristales formando publicará el peso total después de conseguir totalmente hasta la temperatura y volver a filtrar y secar.

Sólo quería añadir esto para decirle a la gente a no darse por vencido en RM si no obtiene cristales 1ª vez. ¡Voy a añadir una selección de cristales formados hasta ahora!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Antes de ponerlo en el desecador

 

[TotalSynthesis]

Hola,

con n-butilamina a temperatura ambiente es en realidad mi método preferido porque sus rendimientos son perfectos y su producto será tan limpio que la recristalización no será necesaria en absoluto.

La razon por la que no te funciono, es por el tiempo. sin calefaccion externa solo tienes que dejarlo reposar en un lugar oscuro durante unos 5-6 dias y entonces todo estara ya cristalizado sin necesidad de enfriar.

 

[Evilcarrot2]

Gracias por tu respuesta, desgraciadamente al ser mi primer p2np real estaba impaciente pero he tomado nota. Probaré diferentes rutas cuando localice más nitro etano

 

[TotalSynthesis]

bueno, puedo entenderlo. muchas veces yo tampoco quiero esperar tanto. pero si el tiempo no importa, siempre prefiero la n-butilamina a rt