Necesito ayuda para hacer 4mmc, sólo un poco de orientación

white7proton

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Fase 1

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metiloamina 40% en agua 200ml
3x agua 200ml
Dcm 200ml con 5% de sosa
Gota posterior 1g NACI
Ácido 55ml y 500ml acetona

1. Añadir 100g 2b4m y 500ml dcm poner en una botella grande de cristal (botella de vodka de 1,5l), agitar hasta que todo se disuelva (10 minutos)
2. 2. Añadir Metiloamina 40% en agua 200ml a la botella en 3 partes, agitar después de cada parte añadida. Sellar el frasco de vidrio con la tapa, usar cinta aislante y envolver la tapa bien y sellar completamente.
3. Agitar la botella cada 10 minutos durante 30 segundos en el transcurso de 2 horas.
4. A continuación retira la capa superior y deséchala (de color más claro).
5. 5. A continuación, lavar 3 veces con 200 ml de agua, es decir, 600 ml en total, hasta que desaparezca el olor a metiloamina. Puede que lave incluso más veces. Deseche el agua después de cada lavado.
6. Añadir 200ml dcm 5% de bicarbonato sódico y 1g de NACI a la mezcla principal.
7. Ahora voy a mezclar 500ml de acetona con 55ml de ácido clorhídrico 35/36,6%, luego añado esto a la mezcla principal poco a poco.

Mi mezcla está toda oscura después de hacer lo anterior... ¿qué he hecho mal, por favor?
 

G.Patton

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Hay varios errores:
1. Por qué se añaden 200 ml de bicarbonato al 5% a la mezcla de reacción
2. Tuviste que secar la solución sobre Na2SO4
3. Añadiste demasiado ácido (supongo), porque tu producto tenía un color demasiado oscuro.

No se de donde has sacado esto y no entiendo porque es tan dificil abrir un video tutorial de sintesis para ti. En el Foro de BB varios manuales correctos.
Ya he respondido anteriormente a sus preguntas. Por favor, pregunte a todos su próxima pregunta en un mensaje, no más. Usted desbordado esta sección de comentarios y lo hizo no legible para otros usuarios y para mí.
 

white7proton

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Ingredientes y medidas:

  • 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) - 100g
  • DCM - 400ml
  • Solución acuosa de metiloamina al 40% (cas 74-89-5) - 160ml
  • Agua destilada - 400ml
  • DCM - 400ml
  • Acetona - 600ml
  • Solución acuosa de ácido clorhídrico (HCl 36%) ~ 30ml
1. Añadir 100g de 2b4m y 400ml de dcm en una botella grande de vidrio (botella de vodka de 1,5l), agitar hasta que todo se disuelva (10 minutos).
2. Añadir Metiloamina 40% en agua 160ml a la botella en 3 partes, agitar después de cada parte añadida. Sellar el frasco de vidrio con la tapa, usar cinta aislante y envolver la tapa bien y sellar completamente.
3. Agitar la botella cada 10 minutos durante 30 segundos en el transcurso de 2 horas.
4. A continuación, lávelo 2/3 veces con 400 ml de agua en total, hasta que desaparezca el olor a metiloamina. Puede que lave incluso más veces. 5. Deseche el agua después de cada lavado.
6. Añada 400ml de dcm.
7. Ahora añadiré 600ml de acetona helada a la mezcla.
8. Añadir 30ml de ácido clorhídrico 35/36,6% gota a gota hasta 2ml cada vez, agitar bien, no dejar que se sobrecaliente.
9. 9. Meter en el congelador 12 horas.
10. 10. Filtrar con embudo Buchner, enjuagar con acetona helada.

He lavado cargas y se negó a ir blanco, ¿cómo es que está tomando tanta acetona para lavar? Siento que estoy usando demasiada para limpiar. ¿Por qué es este color (por favor ver foto) ¿cómo puedo detener esto. Todavía no sé el % de rendimiento, necesita secarse. Pero parece que obtengo mucho de esta receta en comparación con la última que probé.
 
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white7proton

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hexen

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Y necesitas usar 200ml de metiloamina no 160ml
 
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white7proton

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Vale, gracias, cambiaré la cantidad a 200 ml.

Lavaré más.

¿Todo lo demás te parece bien en la receta? Me parece que no lo estoy haciendo correctamente.
 

hexen

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Necesitas calentarlo 40° 2h en dcm
 

hexen

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Lavar sólo con agua
 

white7proton

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Ahora estoy confundido, puedes explicarme más por favor, cuando mezclo con dcm y caliento a 40 durante 2 horas.

¿Pensaba que el polvo se disolvería si lo mezclaba con agua?
 

white7proton

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¿Así que cuando mezclo 2b4m con dcm lo caliento a 40c durante dos horas, luego después de 2 horas lo mezclo con metiloamina lentamente y luego mezclo durante otras 2 horas? ¿Es esto correcto?
 
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