¿confirmada la síntesis p2p de bmk?

[crocodile]

Estaba leyendo el hilo de Tor sobre el p2p de polvo bmk y cómo lo hace que parece bastante simple sin embargo, veo que muchas personas todavía tienen problemas para obtener un aceite claro y o conseguir un lodo.
¿Es el método de Tor 100% probado y funcionando? (Parece sólido así que estoy confundido por qué la gente todavía está teniendo problemas y tratando de jugar con él?
Aquí está el sintetizador de Tor


"vamos a preparar 1 kg de BMK
tomar un matraz de 5 litros de doble cuello
añadir 500ml de agua hirviendo . empezar con el mezclador.
ahora añadir lentamente 1kg de sal BMK. a continuación, añadir 1 litro de ácido sulfónico. ahora conecte el reflujo y calentar el contenido del matraz a la temperatura máxima. más menos 130 ° c. utilizar un mezclador de gran alcance
dejarlo hervir en reflujo durante 4 horas.
tome la capa superior y viértala en un vaso medidor.
dejar enfriar la capa inferior y guardarla para la proxima vez. ( no tenemos residuos quimicos para este metodo de preparacion )

ahora hervir 1 litro de agua y añadirlo al vaso medidor. utilizar una batidora de mano para mezclarlo todo.
Después de mezclar durante unos minutos, deje que el vaso medidor se enfríe a temperatura ambiente.
retire la capa blanca superior (se trata de agua y residuos que no necesitamos)
la capa inferior es P2P purificado y listo para usar.

ps: en esta preparación no tenemos que preocuparnos de que quede agua en nuestro P2P porque el agua pesa menos que el P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

Para mí el truco para no obtener lodos de cas 5449-12-7 fue disolver en agua hirviendo hasta obtener una solución clara, apagando el calor y añadiendo cuidadosamente h2so4 conc.
Por el contrario, cuando me apresuré y no disolví completamente el glicidato, ningún reflujo consiguió que los sólidos reaccionaran y tuve que filtrarlos.
Cuidado con las salpicaduras al añadir el ácido.

 

[Acab1312]

¿Cuál fue su rendimiento?

 

[UWe9o12jkied91d]

Extraje con disolvente justo después, no tomé medidas y conté como el 70% de la teoría sin problemas

 

[Ortist]

Con el H2SO4 las capas se separan instantáneamente, pero eso no significa que tengas P2P. Es sólo ácido glicídico separado. Acabo de probarlo y obtuve dos capas sin olor.

 

[Ortist]

¿Ha probado la ruta fosfórica? ¿Tengo que añadir el polvo seco directamente al ácido caliente con agitación o hay que disolver el polvo en agua antes de añadirlo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tuve buenos resultados con la disolución de ambos en una cantidad mínima de agua, así como 1L de agua / kg. Ambas formas hechas caliente y seguido de ácido y reflujo.
No puedo decir cuánto es mínimo en comparación con 1L/kg.

 

[crocodile]

Creo que la clave está en añadir un 85% de ácido fosfórico en lugar de un 75% y refluir durante más de 4 horas.

 

[Acab1312]

En mi caso, el problema fue que no conseguí superar los 120 C° debido al agua. Como resultado, los rendimientos eran muy bajos: 1kg (5449-12-7) - 400g/Color Lechoso (P2P). Ahora lo hago sin agua sólo con H3PO4 85% (1 L H3PO4 para 750g 5449-12-7) vienen desde entonces a la 135 C ° y 60-70% de rendimiento sin este colorante de la leche.

 

[crocodile]

¿Cuánto tiempo hay que refluirlo?

 

[Acab1312]

Desde que la temperatura ha alcanzado los 135°, 4 horas. Es importante decir que ¡trabajo con un agitador de hélice! porque debido a la falta de agua, muy poco del BMK 5449-12-7 se disuelve y se deposita en el fondo.

 

[crocodile]

Ah, fantástico. Porque hay muchas versiones por ahí y la mayoría me parecen ineficaces.
¿Lo destilan al vapor o lo purifican con una simple destilación?

 

[Acab1312]

Hola, yo no destilo el producto, solo lo limpio con dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 Probaré tu versión de la síntesis. Una pregunta: ¿Cómo de fuerte es la agitación durante las 4h de reflujo? ¿Se agita en absoluto? (no hay agitación con piedras hirviendo). Gracias.

 

[Acab1312]

Hola si yo uso un agitador de hélice con alta velocidad lo justo para que no salpique en el pistón al agitar el RM

 

[K-Cyanide]

Ahora se ha llevado a cabo un experimento con la aportación de @Acab1312 (todo el mérito es suyo) y los resultados han sido bastante decentes.

Se calentaron 2000ml de ácido fosfórico al 85% a unos 65°C.Se añadieron 1500g de BMK 5449-12 en pequeñas porciones y agitando. La mezcla de reacción se calentó a 135°C y se dejó refluir durante 4 horas.
Se separaron las capas y la capa acuosa/ácido fosfórico se extrajo con DCM. (Es curioso ver que la capa de DCM está por encima, debido a la alta densidad del ácido fosfórico). Los extractos combinados se lavaron con agua, salmuera y solución saturada de bicarbonato para conseguir un pH neutro.

Tras secar sobre sulfato sódico anhidro, el disolvente se evaporó a presión regular.
Se obtuvieron 818 ml (813 g) de P2P crudo de color marrón dorado. Rendimiento : 80,93%

La P2P cruda se destiló a presión reducida para obtener 656 ml (652 g) de 1-fenil 2-propanona pura de color amarillo pálido, también conocida como P2P, fenilacetona. Rendimiento: 64,90%.

El agradable olor a flores de la P2P pura es simplemente maravilloso.

 

[crocodile]

Tiene una pinta fantástica.
Una pregunta, ¿por qué no destilar el dcm al vacío a una temperatura ligeramente superior, de esta manera también se elimina el agua y se elimina la necesidad de utilizar un disolvente después?

 

[rothschild33]

Por capas separadas y extraídas con DCM, ¿te refieres a esperar a que las capas se separen y añadir DCM a todo el MR o sólo añadir DCM a la capa lechosa (ácido fosfórico) y combinar ésta con la capa oscura? Obtengo más p2p sucio de la capa más oscura pero el rendimiento es genial hasta ahora sin embargo.

 

[K-Cyanide]

El DCM se añade sólo a la capa inferior lechosa. Las capas se separan con un embudo separador. En cuanto a la temperatura 110 C se puede utilizar con la versión de @w2x3f5, aquí duraría mucho tiempo para terminar la reacción. No tengo acceso a un HPLC/MS/UVS por lo que no puedo comprobar exactamente la pureza. Analizar una sustancia mirando una foto de baja resolución definitivamente no es un método generalmente aceptado en química analítica.

 

[w2x3f5]

Mis primeros experimentos fueron con temperaturas superiores a 110, y una solución de glicidato en ácido cambia de color amarillo/naranja a marrón cuando se sobrecalienta y el rendimiento disminuye. Mi conclusión se basa en mi experiencia en esta hidrólisis, la calidad de la foto es de importancia secundaria. Así que el rendimiento de una sustancia después de la destilación da una respuesta exhaustiva.

 

[w2x3f5]

temperatura demasiado alta

 

[rothschild33]

¿Tiene un rango de temperatura sugerido?

 

[rothschild33]

¿Se trata del método de destilación al vapor? Ese método me parece más difícil de escalar en términos de tiempo.

 

[w2x3f5]

En este contexto, hablamos del régimen de temperatura de la mezcla. Además, en un microondas a 60-80 grados, la reacción de descarboxilación va como un volcán.

 

[damakemi]

Thnx hombre realmente me encanta este método. ¿Puedes dar una explicación de como lavas tu p2p y llevas el ph a neutro? me gustaría ver las proporciones

 

[skanderbeg]

Eso es un rendimiento increíblemente alto para 5449 bmk buen trabajo lo intentaré. Yo suelo obtener alrededor del 40-50% de la ruta HCL.

 

[skanderbeg]

Acabo de hacerlo y he obtenido aproximadamente el 70% del glicidato utilizado.

 

[K-Cyanide]

Sin duda, también puedes destilar el DCM. Yo no dejaría el agua en el P2P antes de la destilación al vacío por la siguiente razón. Observando la molécula de agua y su peso molecular, el agua tiene un punto de ebullición extremadamente alto. Y además la entalpía de evaporación requiere una cantidad adicional de energía. Esta energía también obligará al P2P a evaporarse, aunque en cantidades muy pequeñas. Entonces, ¿por qué debería hacerlo, cuando el secado con un agente secante es una tarea sencilla de realizar?

 

[crocodile]

Cierto, pero creo que sería más sencillo destilarlo al vacío por 2 razones.
1-el bmk es barato y fácil de obtener.
2-la cantidad de p2p que se desprenderá es insignificante y vas a reutilizar el mismo dcm de nuevo por lo que el p2p se recuperará en la siguiente ronda.

Así que básicamente ahorraría algo de tiempo porque todo lo que tiene que hacer es cambiar el matraz receptor y no jugar con el disolvente.

 

[K-Cyanide]

Prefiero realizar estos pasos por separado y que sólo quede el producto deseado para la destilación final al vacío.