¿confirmada la síntesis p2p de bmk?

[UWe9o12jkied91d]

Para mí el truco para no obtener lodos de cas 5449-12-7 fue disolver en agua hirviendo hasta obtener una solución clara, apagando el calor y añadiendo cuidadosamente h2so4 conc.
Por el contrario, cuando me apresuré y no disolví completamente el glicidato, ningún reflujo consiguió que los sólidos reaccionaran y tuve que filtrarlos.
Cuidado con las salpicaduras al añadir el ácido.

 

[Ortist]

Con el H2SO4 las capas se separan instantáneamente, pero eso no significa que tengas P2P. Es sólo ácido glicídico separado. Acabo de probarlo y obtuve dos capas sin olor.

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Usted cree? ¿Separado de qué? ¿Y qué queda si se separa?
El BMK tiene un aroma bastante ligero, ¿lo has comparado con el olor después del reflujo?
No digo que no sepas como huele o que no me equivoque, solo busco saber

 

[Ortist]

Separado del sodio . En realidad estoy luchando ahora con 5449. He probado varios métodos y hasta ahora he conseguido 1ml de 10g. Probaré con ácido fosfórico a 110. Cuando añado ácido al 5449 se convierte en aceite muy rápidamente pero no es p2p. O puede ser mi 5449 no es real 5449

 

[UWe9o12jkied91d]

Puede que sea así.
Puedo hablar a gran escala y con 2-3 horas de reflujo esta vez pero tanto el fosfórico como el cítrico funcionan muy bien. Para cítrico 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

¿Ha probado la ruta fosfórica? ¿Tengo que añadir el polvo seco directamente al ácido caliente con agitación o hay que disolver el polvo en agua antes de añadirlo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tuve buenos resultados con la disolución de ambos en una cantidad mínima de agua, así como 1L de agua / kg. Ambas formas hechas caliente y seguido de ácido y reflujo.
No puedo decir cuánto es mínimo en comparación con 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Ahora se ha llevado a cabo un experimento con la aportación de @Acab1312 (todo el mérito es suyo) y los resultados han sido bastante decentes.

Se calentaron 2000ml de ácido fosfórico al 85% a unos 65°C.Se añadieron 1500g de BMK 5449-12 en pequeñas porciones y agitando. La mezcla de reacción se calentó a 135°C y se dejó refluir durante 4 horas.
Se separaron las capas y la capa acuosa/ácido fosfórico se extrajo con DCM. (Es curioso ver que la capa de DCM está por encima, debido a la alta densidad del ácido fosfórico). Los extractos combinados se lavaron con agua, salmuera y solución saturada de bicarbonato para conseguir un pH neutro.

Tras secar sobre sulfato sódico anhidro, el disolvente se evaporó a presión regular.
Se obtuvieron 818 ml (813 g) de P2P crudo de color marrón dorado. Rendimiento : 80,93%

La P2P cruda se destiló a presión reducida para obtener 656 ml (652 g) de 1-fenil 2-propanona pura de color amarillo pálido, también conocida como P2P, fenilacetona. Rendimiento: 64,90%.

El agradable olor a flores de la P2P pura es simplemente maravilloso.

 

[rothschild33]

Por capas separadas y extraídas con DCM, ¿te refieres a esperar a que las capas se separen y añadir DCM a todo el MR o sólo añadir DCM a la capa lechosa (ácido fosfórico) y combinar ésta con la capa oscura? Obtengo más p2p sucio de la capa más oscura pero el rendimiento es genial hasta ahora sin embargo.

 

[K-Cyanide]

El DCM se añade sólo a la capa inferior lechosa. Las capas se separan con un embudo separador. En cuanto a la temperatura 110 C se puede utilizar con la versión de @w2x3f5, aquí duraría mucho tiempo para terminar la reacción. No tengo acceso a un HPLC/MS/UVS por lo que no puedo comprobar exactamente la pureza. Analizar una sustancia mirando una foto de baja resolución definitivamente no es un método generalmente aceptado en química analítica.

 

[w2x3f5]

Mis primeros experimentos fueron con temperaturas superiores a 110, y una solución de glicidato en ácido cambia de color amarillo/naranja a marrón cuando se sobrecalienta y el rendimiento disminuye. Mi conclusión se basa en mi experiencia en esta hidrólisis, la calidad de la foto es de importancia secundaria. Así que el rendimiento de una sustancia después de la destilación da una respuesta exhaustiva.

 

[w2x3f5]

temperatura demasiado alta

 

[w2x3f5]

110
sta foto muestra que el p2p está parcialmente oxidado debido al sobrecalentamiento

 

[K-Cyanide]

¿Qué sustancia cree haber reconocido?

 

[w2x3f5]

¿Por qué debo determinar qué tipo de impureza se forma durante el sobrecalentamiento? Bajé la temperatura y la producción de p2p subió.
Con mi método, la gente del foro obtuvo un rendimiento del 90% de la sustancia.

 

[rothschild33]

¿Se trata del método de destilación al vapor? Ese método me parece más difícil de escalar en términos de tiempo.

 

[w2x3f5]

En este contexto, hablamos del régimen de temperatura de la mezcla. Además, en un microondas a 60-80 grados, la reacción de descarboxilación va como un volcán.

 

[crocodile]

Este hilo se ha vuelto un poco confuso, (debido a la forma en que están ordenadas las respuestas a las preguntas).
Entonces, ¿qué temperatura es mejor 135c o 110c?

 

[K-Cyanide]

Para el método de @w2x3f5 110C, para la versión de @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Para solucionar la confusión, tampoco se alcanzan temperaturas tan altas. El rendimiento y la pureza aumentan.

 

[Tweaker]

¿Cómo es que mi capa aceitosa se va al fondo?

 

[UWe9o12jkied91d]

La fenilacetona es más pesada que el agua (por muy poco), por lo que se hundirá normalmente, esto puede darle alguna indicación, pero puede variar dependiendo de las cosas disueltas en el agua, la cantidad de agua utilizada cada vez, etc, por lo que no es una buena manera de decir cuál es su producto o si la reacción es completa o lo que tiene

 

[masterpell]

Después de añadir ácido, el pH es inferior a 3, y el color del MR se vuelve verde. Muy extraño, me pregunto si lo he hecho bien.

 

[G.Patton]

Hola. Por favor, describe claramente tu procedimiento paso a paso si quieres obtener ayuda. ¿Está seguro de que utilizó la sal sódica del ácido glicidico BMK?

P.D. Hay BB Foro tutorial con la guía aprobada y vídeo

Síntesis de fenilacetona (P2P) mediante etilglicidatode BMK

Este enfoque de síntesis de fenilacetona (P2P) es una forma sencilla de cómo obtener fenilacetona a partir de BMK etil glicidato y su síntesis a partir de benzaldehído. El etilglicidato de BMK puede hidrolizarse en P2P. Esta reacción no es sensible al agua como la síntesis de BMK metil glicidato. Existe tal ventaja...

bbgate.com

 

[masterpell]

No estoy seguro de que sea el CAS:5449-12-7 real. Mis pasos son calentar agua purificada a 40-50 grados Celsius, añadir polvo de bmk 1:1 al agua purificada y remover, después añadir ácido clorhídrico diluido al 38%. La solución RM se volvió inmediatamente verde y formó una gran cantidad de espuma. Al enfriarse gradualmente, la reacción empezó a formar capas, siendo la superior una capa de aceite negro. La capa inferior es agua líquida transparente

 

[masterpell]

Así que su opinión experta y sugerencia es que en el punto de fusión de la sustancia, debe llevarse a cabo a unos 133 grados centígrados, y utilizar un tubo condensador a reflujo durante varias horas, ¿verdad?

Esta sustancia está siempre en un estado muy sucio a 70-90 grados Celsius. Como se muestra en la imagen, parece una taza de café. Cuando está en capas, parece una sustancia aceitosa de color marrón oscuro con un olor desagradable.