Reactivos:
Síntesis:
- 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Hierro en polvo (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Ácido clorhídrico (HCl 36% aq.) conc. 4 ml;
- Tolueno 15 ml;
- Agua 55 ml;
- Ácido clorhídrico 3N (10,45%) HCl 25 ml;
- Bicarbonato sódico (NaHCO3);
- Sulfato de magnesio (MgSO4);
- Matraz de fondo redondo de 50 ml;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Virutas de ebullición;
- Condensador de reflujo;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Embudo de decantación;
- Placa calefactora;
- Termómetro de laboratorio;
- Balanza de laboratorio (sirve de 0,1 a 200 g);
- Cilindro graduado de 20 mL;
- Embudo;
- Papel de filtro;
- Máquina Rotovap (opcional);
- Fuente de vacío (opcional);
- Papel indicador del pH;
- Vasos de precipitados de 100 ml x2 y 200 ml;
1. Una mezcla de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, hierro en polvo 3 g, FeCl3 0,6 g y ácido clorhídrico (HCl 36% aq.) concentrado 4 ml en tolueno 5 ml y agua 5 ml se agita enérgicamente a 75 °C durante 18 h en un matraz de 50 ml con condensador de reflujo.
2. La suspensión verde oscura resultante se enfría a temperatura ambiente y se filtra. La suspensión verde oscura resultante se enfría a temperatura ambiente y se filtra. Se separan las capas.
3. La capa acuosa se lava con una porción adicional de tolueno 10 ml, y los extractos de tolueno se combinan y selavan con ácido clorhídrico 3N (10,45%) HCl 25 ml, agua 25 ml, bicarbonato sódico saturado (NaHCO3) aq. 25 ml, y agua 25 ml sucesivamente hasta pH neutro 7.
4. La solución de tolueno se filtra. La solución de tolueno se filtra y se seca sobre sulfato de magnesio anhidro (MgSO4). Se filtra la mezcla de sólidos.
5. Seevapora el disolvente tolueno de la mezcla. Se obtienefenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7) como un aceite naranja. El rendimiento es de ~75%.
2. La suspensión verde oscura resultante se enfría a temperatura ambiente y se filtra. La suspensión verde oscura resultante se enfría a temperatura ambiente y se filtra. Se separan las capas.
3. La capa acuosa se lava con una porción adicional de tolueno 10 ml, y los extractos de tolueno se combinan y selavan con ácido clorhídrico 3N (10,45%) HCl 25 ml, agua 25 ml, bicarbonato sódico saturado (NaHCO3) aq. 25 ml, y agua 25 ml sucesivamente hasta pH neutro 7.
4. La solución de tolueno se filtra. La solución de tolueno se filtra y se seca sobre sulfato de magnesio anhidro (MgSO4). Se filtra la mezcla de sólidos.
5. Seevapora el disolvente tolueno de la mezcla. Se obtienefenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7) como un aceite naranja. El rendimiento es de ~75%.
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