P2np a p2p
Añadir a un matraz de ebullición de fondo redondo (RBF) de 500 ml con 3 cuellos
el cuello central tiene un agitador superior - IMPORTANTE tiene que ser un agitador superior y tiene que ser lo suficientemente potente como para evitar que el polvo de hierro se deposite en el fondo, no se puede utilizar agitador magnético ya que no tiene suficiente potencia para mantener el polvo de hierro en la solución y el hierro estropea el agitador magnético de todos modos.
el cuello lateral tiene un condensador de reflujo largo con suministro de agua fría
el segundo cuello lateral tiene un embudo de adición de igualación de presión lleno con 0,197 mol de ácido clorhídrico conc. al 35,5% en el ejemplo siguiente, lo que equivale a 20,2 ml.
El RBF está en un baño de agua o aceite para mantener la temperatura interna de la reacción entre 85 y 95 ºC.
Añadir al RBF
0,1 mol de P2NP (P2NP 163,2 g/ mol) = 16,23 g de P2NP
0,715 mol de hierro (Fe 55,85 g/mol) = 40 g de hierro (Fe) - virutas de hierro fundido o, idealmente, polvo de hierro de malla 40 (polvo de 0,4 mm de tamaño).
Nota: Activar un metal normalmente implica enjuagarlo con un ácido mineral fuerte como el ácido clorhídrico o un álcali como la solución de hidróxido de sodio durante unos minutos para eliminar cualquier capa de oxidación que le impida reaccionar, después de esto enjuagar con agua destilada dos veces y utilizar inmediatamente o almacenar bajo un líquido no polar hasta que se requiera su uso.
Sin embargo en esta reducción de nitroalqueno a cetona, el ácido clorhídrico es uno de los reactivos, por lo tanto la activación puede ocurrir in situ.
75ml de agua destilada
0,1g de cloruro férrico - actúa como catalizador de inicialización - ayuda a que la reacción comience más rápido
El ácido del embudo de adición se añade lentamente a lo largo de 5 a 6 horas, para que la reacción continúe pero no de forma explosiva, el reflujo nunca debe llegar a más de la mitad del condensador de reflujo.
Al final, la mezcla de reacción se basifica con solución de NaOH al 25% hasta pH 11 y, a continuación, se destila al vapor el aceite de P2P a un recipiente.
El rendimiento debería ser de 75 a 77% de P2P a partir del P2NP, es decir, P2P 134,3 g/mol, por lo que 0,1 mol es 13,42 g y 0,75 a 0,77 % de rendimiento = 10 g (9,94 ml) a 10,3 g (10,24 ml) (la densidad del P2P es 1,006 g/mL).
Esta reacción se puede escalar hasta un tamaño bastante grande, los equivalentes molares son:
relación molar Fe/alqueno = 7,15
relación molar HCl/alqueno = 1,97
1,97 x 0,1 mol de p2NP=0,197 moles de HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g de HCl
si tienes ácido clorhídrico concentrado al 35,5% significa que tiene 355g/L, o 35,5g/100ml así que 718g / 0,355 = 20,2ml de ácido clorhídrico concentrado al 35,5% a añadir mediante un embudo de adición
Por tanto, para una reacción de 1 mol se utilizaría un RBF de 5 L con 163,2 g de P2NP, 7,15 moles de Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g de polvo de hierro, 750 ml de agua destilada, 1 g de cloruro férrico y 202 ml de ácido clorhídrico concentrado al 35,5%.
El rendimiento sería de 100g (99,4ml) a 103g (102,4ml) de P2P
Nota: Para un agitador de sobrecarga barato:
En ebay puedes conseguir un cojinete de agitador de PTFE barato que se ajuste al tamaño correcto del cuello central de tu matraz de ebullición, puedes conseguir un agitador de acero recubierto de PTFE para protegerlo del ácido, puedes conseguir una fuente de alimentación de banco que suministre 0-30V 0-3A por unos 30€, y puedes conseguir un motor de CC de ciertas batidoras de mano barato que puedes desmontar y conectar el eje del motor al eje del agitador, El eje del agitador pasa a través del cojinete (engrasa previamente el anillo interno del cojinete con vaselina para ayudar a reducir la fricción), conecta el motor a la fuente de alimentación del banco, ajusta la corriente lo suficientemente alta como para suministrar al motor, luego varía la velocidad aumentando/disminuyendo el voltaje.
Tapón estándar de PTFE Adaptador de cojinete de agitador de laboratorio Accesorio de agitador n.º 29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
Se ajusta a un casquillo de 29/32 de un matraz de ebullición y utiliza un eje de agitador de 8 mm de diámetro.
Encontrar un PTFE revestido agitador con diámetro del eje 8mm engañar a la mayoría en ebay 7mm por lo que tal vez lo mejor es pedir ambos artículos de laborxing que es de 2 semanas para llegar, pero tienen equipos de alta calidad.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Fuente de alimentación de banco 0-30V 0-10A - potencialmente esto es lo suficientemente potente como para ejecutar reacciones electroquímicas, y los módulos de refrigeración peltier
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Usted debe ser capaz de encontrar una más barata porque sólo necesita 0-3A, tal vez si el motor que recoger es de alto par entonces 0-5A
Añadir a un matraz de ebullición de fondo redondo (RBF) de 500 ml con 3 cuellos
el cuello central tiene un agitador superior - IMPORTANTE tiene que ser un agitador superior y tiene que ser lo suficientemente potente como para evitar que el polvo de hierro se deposite en el fondo, no se puede utilizar agitador magnético ya que no tiene suficiente potencia para mantener el polvo de hierro en la solución y el hierro estropea el agitador magnético de todos modos.
el cuello lateral tiene un condensador de reflujo largo con suministro de agua fría
el segundo cuello lateral tiene un embudo de adición de igualación de presión lleno con 0,197 mol de ácido clorhídrico conc. al 35,5% en el ejemplo siguiente, lo que equivale a 20,2 ml.
El RBF está en un baño de agua o aceite para mantener la temperatura interna de la reacción entre 85 y 95 ºC.
Añadir al RBF
0,1 mol de P2NP (P2NP 163,2 g/ mol) = 16,23 g de P2NP
0,715 mol de hierro (Fe 55,85 g/mol) = 40 g de hierro (Fe) - virutas de hierro fundido o, idealmente, polvo de hierro de malla 40 (polvo de 0,4 mm de tamaño).
Nota: Activar un metal normalmente implica enjuagarlo con un ácido mineral fuerte como el ácido clorhídrico o un álcali como la solución de hidróxido de sodio durante unos minutos para eliminar cualquier capa de oxidación que le impida reaccionar, después de esto enjuagar con agua destilada dos veces y utilizar inmediatamente o almacenar bajo un líquido no polar hasta que se requiera su uso.
Sin embargo en esta reducción de nitroalqueno a cetona, el ácido clorhídrico es uno de los reactivos, por lo tanto la activación puede ocurrir in situ.
75ml de agua destilada
0,1g de cloruro férrico - actúa como catalizador de inicialización - ayuda a que la reacción comience más rápido
El ácido del embudo de adición se añade lentamente a lo largo de 5 a 6 horas, para que la reacción continúe pero no de forma explosiva, el reflujo nunca debe llegar a más de la mitad del condensador de reflujo.
Al final, la mezcla de reacción se basifica con solución de NaOH al 25% hasta pH 11 y, a continuación, se destila al vapor el aceite de P2P a un recipiente.
El rendimiento debería ser de 75 a 77% de P2P a partir del P2NP, es decir, P2P 134,3 g/mol, por lo que 0,1 mol es 13,42 g y 0,75 a 0,77 % de rendimiento = 10 g (9,94 ml) a 10,3 g (10,24 ml) (la densidad del P2P es 1,006 g/mL).
Esta reacción se puede escalar hasta un tamaño bastante grande, los equivalentes molares son:
relación molar Fe/alqueno = 7,15
relación molar HCl/alqueno = 1,97
1,97 x 0,1 mol de p2NP=0,197 moles de HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g de HCl
si tienes ácido clorhídrico concentrado al 35,5% significa que tiene 355g/L, o 35,5g/100ml así que 718g / 0,355 = 20,2ml de ácido clorhídrico concentrado al 35,5% a añadir mediante un embudo de adición
Por tanto, para una reacción de 1 mol se utilizaría un RBF de 5 L con 163,2 g de P2NP, 7,15 moles de Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400 g de polvo de hierro, 750 ml de agua destilada, 1 g de cloruro férrico y 202 ml de ácido clorhídrico concentrado al 35,5%.
El rendimiento sería de 100g (99,4ml) a 103g (102,4ml) de P2P
Nota: Para un agitador de sobrecarga barato:
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Tapón estándar de PTFE Adaptador de cojinete de agitador de laboratorio Accesorio de agitador n.º 29
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Se ajusta a un casquillo de 29/32 de un matraz de ebullición y utiliza un eje de agitador de 8 mm de diámetro.
Encontrar un PTFE revestido agitador con diámetro del eje 8mm engañar a la mayoría en ebay 7mm por lo que tal vez lo mejor es pedir ambos artículos de laborxing que es de 2 semanas para llegar, pero tienen equipos de alta calidad.
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- By Rollin88
He intentado esta reacción con estas proporciones exactas, y parece que no puedo conseguir ningún p2p. Estoy siguiendo el procedimiento exactamente - tan difícil como es conseguir mi embudo de adición a gotear tan lento, estoy igualando cada parámetro.Mi solución se vuelve verde. El RBF es un desastre en el que apenas puedo ver. No sé si estoy agitando demasiado o no, pero hay trozos de hierro atrapados en los accesorios de vidrio esmerilado para el embudo de adición y el condensador réflex. No sé si eso es normal... Cuando basifico, he pasado un poco de 11 una vez, lo que parecía producir un buen poco de humo en el matraz. He añadido un par de gotas más de Hcl para bajarlo de nuevo a 11 y parecía estar bien. Inundo con agua el mismo RBF sucio con el hierro todavía dentro, y realizo una destilación de vapor de 1 matraz en la mezcla de reacción, que es muy oscura en este punto, con las partículas negras de hierro manchándolo todo. El destilado que sale es siempre claro, con un poco de niebla, pero sin color. No es naranja. Me imagino que se trata de una mezcla de aceite y agua, pero cuando extraigo con DCM (el ph se comprueba dos veces aquí y es de 11,1) se queda en el agua más tarde y el DCM sólo parece cristalino, tal vez con un ligero tinte rosado. Si el DCM es claro ¿eso me dice que hay cero P2P? No quiero perder más tiempo en ello prefiero volver a intentarlo. No sé qué parámetros cambiar. Estoy usando triple p2np re-cristalizado comprado a un verndor extranjero de buena reputación, estoy usando 'limaduras de hierro para síntesis' que parecen legítimas, compré FeCl3 en science company.com y el hcl es de grado acs de alliance chemical. Estoy utilizando cristalería de alta calidad, un agitador de cabeza de vevor con un eje y una paleta PFTE. Estaba pensando en probar a continuación con Zinc en polvo y ZnCl2 para iniciar la reacción, dado que esta es mi cuarta vez sin aparentemente llegar a ninguna parte. Los 2 primeros intentos fueron .1M y el último fue .2M, ya que pensé que tal vez un recipiente más grande sería más indulgente, pero los 3 fallan. Este último se convirtió en un bonito color verde después de 18h, pero tiene como limo verde formado en el interior de la cristalería que hizo casi imposible ver por encima de la línea de flotación.
Cualquier ayuda es apreciada.
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