Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[MadHatter]

Muchas gracias por la descripción tan fácil y detallada del sintetizador.
¿Y el peróxido de hidrógeno, podría sustituirse? Es una sustancia química muy controlada hoy en día y muy difícil de sintetizar. Se utiliza principalmente como catalizador en la reacción entre el ácido acético glacial y la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, ¿verdad? ¿Cuál podría ser un buen sustituto?

 

[TheNut22]

Merece la pena buscar en distintas tiendas en línea o en tiendas normales de la calle que vendan H2O2 para cultivar plantas.

 

[lalalander]

Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método?

 

[Ortist]

También se puede destilar P2P con agua, pero es muy lento. Sin embargo, DEBE destilar la metil-fenil-nutenona al vacío porque hay una cantidad significativa de porquería y la MPB no se destilará con agua.

 

[TheNut22]

¡Esto no era más que mi mierda de P2P polimerizada! Y no pude destilar mi P2P. Por eso mi Leuckart no funcionó ninguna de las veces que lo intenté, y vaya que lo intenté..

 

[TheNut22]

Cuando extraje mi P2P con acetato de etilo, le puse un poco de agente desecante y lo metí en la nevera.
Miré el líquido, y cuando llevaba unas 3 horas en la nevera, la capa inferior estaba llena de aceite transparente.
¿Es mi P2P? ¿Realmente puedo extraer de esta manera?

 

[TheNut22]

Yo sólo era agua en el fondo. Pero mi P2P estaba en el acetato de etilo.

 

[TheNut22]

PERO, todo se fue por el retrete, porque NO era P2P. El P2P no es soluble en acetato de etilo. Creo que era algún otro producto, porque hice la hidrogenación del acetoxi, de forma equivocada. El acetoxifenilpropeno creo que es soluble en acetato de etilo. Corregidme si me equivoco. Ahora disuelvo todo en xileno, porque ambos son solubles en xileno, así que también ahorro dinero.

 

[OrgUnikum]

El P2P es muy soluble en EtOAc - Acetato de Etilo. También es soluble en benceno, tolueno, xileno, éter y DCM, pero sólo es escasamente soluble en nafta, también conocida como Shellsol o Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Una mezcla de acetato de etilo y nafta 50/50 funciona muy bien.

 

[TheNut22]

Hace algún tiempo leí unos "datos" según los cuales sólo es escasamente soluble en acetato de etilo. DE ACUERDO. Gracias.
Pero ahora estoy bien. Gracias OrgUnikum por su respuesta también para mi hidrogenación P2P. Ahora fue muy bien, con poner más solución a la base, en la hidrogenación de acetoxifenilpropeno. Obtuve una solución amarilla, con olor muy "a miel" en xileno. Es la primera vez que la solución no es roja, porque seguí tus instrucciones de poner más solución. Gracias.

 

[Ketaholiker]

Hola ,

¿puedo partir de 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona y hacer una electro oxidación.
¿Es posible?

EP0247526: Preparación electrolítica de 3,4-dimetoxifenilacetona - [www.rhodium.ws]

Proceso electroquímico para convertir olefinas en cetonas

Esto puede ayudar también

Reducción electroquímica de nitroalquenos a oximas y aminas - [www.rhodium.ws]

OTC sería super espero que ustedes pueden ayudar electro reducción / oxidación es realmente genial y unsupect xD

Que tengáis un buen día

 

[TheNut22]

Todos esos reactivos para fabricar 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona son de venta libre.
No voy a nombrar ninguna marca para obtener ese benzaldehído, porque "ellos" los retirarán de esas estanterías, inmediatamente. O, aunque me equivoque, es mejor ser un poco precavido con esos preciosos reactivos.

 

[TheNut22]

PERO, mira el benz-hído de las estanterías de aromas artificiales de las tiendas.

 

[handle]

Genial, vamos a intentarlo.
Paso 1, en marcha.
45g de Benzaldehído + 200ml de M.E.K burbujean el gas HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorhídrico. Se volvió rojo brillante en unos 30mins, ahora agitando.

 

[TheNut22]

Ahora que tengo más de 100 gramos de agua y MPB ácido/base purificado, pero húmedo (recogido de pocas reacciones),
Voy a secar la solución cristalina en cristales, que no se derriten a temperatura ambiente. Puedo publicar una foto de eso, y puedo publicar una foto del acetoxifenilpropeno también, con los rendimientos.

 

[TheNut22]

Este es el aceite (100 gramos) con mi ácido peracético a las 21:00 horas. Burbujea a temperatura ambiente.

 

[TheNut22]

No sé por qué esta foto salió de lado, pero se ven esas burbujas ahí, y
el color frío que obtengo siempre en el proceso de oxidación peracética. El tiempo de oxidación fue de 24,5 horas.

 

[TheNut22]

He obtenido 100 gramos de acetoxifenilpropeno a partir de esos 100 gramos de MPB. ¡Ahora estoy contento!

 

[TheNut22]

Cuando pongo la solución de P2P en xileno en la nevera, salen algunas partículas. ¿Pertenecen esas partículas al P2P o puedo filtrarlas? La última vez las filtré. ¿Fue un error, o es prudente filtrarlas de nuevo? La solución sigue siendo cruda, no está purificada.

 

[TheNut22]

Tengo que aclarar que no son como pequeñas partículas (mi oxidado inglés), sino como una masa que caerá al fondo de mi vaso de precipitados en la nevera. A temperatura ambiente, esos trozos ya no se disuelven. ¿Puede alguien explicarme y orientarme, por favor? Me alegraría mucho, porque no quiero cometer ningún error, porque tengo mucho P2P en la solución ahora mismo.

 

[TheNut22]

Lavé la solución con ~ 12% HCL-solución x 4. y obtuve solución casi clara. Lavado muchas veces con agua también. Secado con MgSO4.

 

[OrgUnikum]

El producto de la oxidación del BV, el acetato de vinilo, es miscible con el xileno, el P2P formado por hidrólisis también es miscible con el xileno, así que todo lo que caiga es basura. La filtración es imprescindible si alguno de tus intermedios o el producto final en disolvente no es claro sino turbio o turbio.