Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona
- Thread starter WillD
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destilado o evaporado al vacío, ¿a qué temperatura se calienta, evapora o destila? y ¿cuántas horas se destila?
La referencia es 270C como punto de ebullición. Me pregunto si se puede eliminar el disolvente y utilizarlo tal cual en el paso 2.
Necesito ayuda
Se añadieron 100 g de Benzaldehído y MEK a un RBF de 500 ml y se enfriaron a cero. La mezcla se puso en agitación magnética y se hizo burbujear HCL a través de la solución, rápidamente al principio y luego de forma lenta y constante una vez que el generador de HCl se puso a punto. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). La solución se volvió amarilla, luego roja, seguida de un rojo muy oscuro. Después de 1,5 horas, se retiró el gas y se dejó agitar a temperatura ambiente durante 1,5 horas. Se añadieron 200 ml de agua destilada, al instante se formaron dos capas. Una capa oscura (fondo orgánico) y una capa acuosa amarillo claro. Se añadieron 40ml de DCM a la solución.
Aquí está mi problema. El DCM parece haberse fusionado con la capa orgánica. Es una solución de alcanfor que huele muy bien, de hecho es un olor precioso. Sin embargo no puedo ver la capa de DCM en el embudo sep. Maldita sea, ¿cómo coño resolver esto?
Se añadieron 100 g de Benzaldehído y MEK a un RBF de 500 ml y se enfriaron a cero. La mezcla se puso en agitación magnética y se hizo burbujear HCL a través de la solución, rápidamente al principio y luego de forma lenta y constante una vez que el generador de HCl se puso a punto. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). La solución se volvió amarilla, luego roja, seguida de un rojo muy oscuro. Después de 1,5 horas, se retiró el gas y se dejó agitar a temperatura ambiente durante 1,5 horas. Se añadieron 200 ml de agua destilada, al instante se formaron dos capas. Una capa oscura (fondo orgánico) y una capa acuosa amarillo claro. Se añadieron 40ml de DCM a la solución.
Aquí está mi problema. El DCM parece haberse fusionado con la capa orgánica. Es una solución de alcanfor que huele muy bien, de hecho es un olor precioso. Sin embargo no puedo ver la capa de DCM en el embudo sep. Maldita sea, ¿cómo coño resolver esto?
Así que separé e hice una extracción con DCM en la fase acuosa. No quedó nada después de la evaporación del DCM. Estoy pensando que voy a tener que destilar todo en la fase orgánica y ver lo que queda como un sólido.
Esto es un verdadero dolor, ¿alguien ha hecho este sintetizador con éxito? Alguien me puede decir si el DCM es el problema. No quiero hacer cloroformo o comprarlo.
Esto es un verdadero dolor, ¿alguien ha hecho este sintetizador con éxito? Alguien me puede decir si el DCM es el problema. No quiero hacer cloroformo o comprarlo.
Por desgracia, mi termómetro de vidrio se rompió, así que no pude leer las fracciones. Conseguí sacar una capa transparente de lo que huele a DCM y HCL. Cambié a un baño de aceite y conseguí una temperatura de humo de aceite vegetal alrededor de 220, encendí el vacío y saqué un aceite amarillo pálido. Es un esfuerzo sin camino corto para llevar la columna hasta una temperatura tan alta. Me imagino que estaba tirando alrededor de 200.
No creo que el aceite vaya a cristalizar, así que creo que el siguiente paso será extraer DCM del destilado.
No creo que el aceite vaya a cristalizar, así que creo que el siguiente paso será extraer DCM del destilado.
Así que fue un completo fracaso. El DCM se disuelve directamente en el destilado amarillo.
Ahora imagino que el cloroformo se comportaría de la misma manera. Esto es realmente molesto.
Ahora imagino que el cloroformo se comportaría de la misma manera. Esto es realmente molesto.
- By waltjr5858
Utilice touleno la próxima vez. Mucho más barato y fácil que el cloroformo. Pero sí estos disolventes deben Mezclar bien con la capa amarilla Si te refieres a la capa orgánica Porque absolutamente se mezclan. Ahora bien, si usted está extrayendo de una mezcla de agua Toss algunos toulene En la parte superior y el aceite Absolutamente migrar más Entonces sólo destilar el toulene Y reutilización. La única manera de extraer un solvente de la capa orgánica es destilarlo.
Condensación aldólica.
Las instrucciones se encuentran en Reacciones orgánicas.
Este escrito parece estar más en línea con lo que estoy viendo. ¿Alguien ha intentado realmente extraer con disolvente de la capa orgánica. El uso de cloroformo no funcionará, ya que es miscible con la capa orgánica. A menos que me esté perdiendo algo la escritura necesita ser probado y modificado.
¿Alguien ha probado antes este sintetizador?
Las instrucciones se encuentran en Reacciones orgánicas.
Este escrito parece estar más en línea con lo que estoy viendo. ¿Alguien ha intentado realmente extraer con disolvente de la capa orgánica. El uso de cloroformo no funcionará, ya que es miscible con la capa orgánica. A menos que me esté perdiendo algo la escritura necesita ser probado y modificado.
¿Alguien ha probado antes este sintetizador?
- By TheNut22
DE ACUERDO. Calienta el benz-hido y el MEK con ácido clorhídrico unas 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Dame las gracias.
Dame las gracias.
Puse el destilado en el congelador durante la noche, no pasó nada, sumergí una cuchara congelada en la mezcla y se cristalizó al instante. Extraordinario. Paso al paso 2.
¿Por qué los dos primeros reactivos se expresan en MLS y el H2O2 en gramos? Otro punto de confusión en esta redacción.
¿Puede alguien explicarme cómo funciona la extracción con cloroformo cuando el producto no está en fase acuosa? El Cloroformo se fusionará con la capa orgánica, y usted tendrá 1 fase.
Lo que esto debería decir...
Lo que esto debería decir...
Esto puede resultar útil a algunos para el paso 2.
El uso de un polvo de oxidación de lavandería de venta libre común resultó en el éxito de la reacción baeyer villager con un rendimiento del 43%.
El uso de un polvo de oxidación de lavandería de venta libre común resultó en el éxito de la reacción baeyer villager con un rendimiento del 43%.
Variación del paso 1.
Si tiene problemas para generar HCL seco estable, puede utilizar NaOH y agitar durante la noche. El rendimiento es menor, pero no hay que preocuparse de generar gas HCL.
Si tiene problemas para generar HCL seco estable, puede utilizar NaOH y agitar durante la noche. El rendimiento es menor, pero no hay que preocuparse de generar gas HCL.
C
¿Puede ser más concreto?
El termómetro estaba roto, pero para destilar:
1-metil-4-fenil-3-Buten-2-ona Estaba muy caliente. Sin destilación de camino corto y sólo una columna fraccionaria de 40 cm. Un baño de aceite vegetal a la temperatura del humo aclaró un líquido claro que estaba muy saturado de HCl, y también el DCM que no se separó. Encendí el vacío y saqué un aceite fino amarillo por encima de 200. El matraz de destilación se vuelve muy espeso antes de que puedas tirar de todo. Puedes leer sobre la formación de xtal en mis posts anteriores.
Despues de la oxidacion no habia mas necesidad de Destilacion pero necesitas hacer un plan de separacion temprano. Incluso en una escala <50g hay mucho liquido para extraer. El DCM en este paso funciona muy bien ya que se puede decantar la mayor parte del líquido y luego utilizar un embudo sep para obtener la capa de DCM. Desafortunadamente mi bomba de vacío se rompió así que tuve que intentar evaporar el disolvente sin vacío. Es posible pero no lo recomiendo. Los volátiles que salen con el DCM no son nada agradables. Terminé vertiendo el último DCM en una bandeja de Pyrex y lo dejé evaporar durante la noche. Eso añade un día entero a un proceso que ya dura 3 días.
¿Puede ser más concreto?
El termómetro estaba roto, pero para destilar:
1-metil-4-fenil-3-Buten-2-ona Estaba muy caliente. Sin destilación de camino corto y sólo una columna fraccionaria de 40 cm. Un baño de aceite vegetal a la temperatura del humo aclaró un líquido claro que estaba muy saturado de HCl, y también el DCM que no se separó. Encendí el vacío y saqué un aceite fino amarillo por encima de 200. El matraz de destilación se vuelve muy espeso antes de que puedas tirar de todo. Puedes leer sobre la formación de xtal en mis posts anteriores.
Despues de la oxidacion no habia mas necesidad de Destilacion pero necesitas hacer un plan de separacion temprano. Incluso en una escala <50g hay mucho liquido para extraer. El DCM en este paso funciona muy bien ya que se puede decantar la mayor parte del líquido y luego utilizar un embudo sep para obtener la capa de DCM. Desafortunadamente mi bomba de vacío se rompió
así que tuve que intentar evaporar el disolvente sin vacío. Es posible pero no lo recomiendo. Los volátiles que salen con el DCM no son nada agradables. Terminé vertiendo el último DCM en una bandeja de Pyrex y lo dejé evaporar durante la noche. Eso añade un día entero a un proceso que ya dura 3 días.
