Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[Fenster]

Estoy ejecutando el mismo proceso en la misma fase. No espere mucha ayuda del equipo. Parece que han abandonado esta redacción. Creo que muchos de los escritos se copian y pegan.



Ten en cuenta que el MEK y el Benzaldehido tienen diferente peso molecular y densidad. Por lo tanto 100ml de MEK no es 100g. Esto solo es un problema cuando vas a añadir 100g de h202(50%).

Hay varias medidas en este escrito en las que una parte de la reacción se expresa en gramos y la otra en MLS. El H2O2 lo he indicado en gramos de una mezcla 50/50. Así que tienes que tener en cuenta el agua y el peróxido al calcular el MLS a partir del peso. A menos que vayas a empezar a pesar líquidos.

Cuando hice la reaccion de .1M termine con rendimientos tan pobres que no pude extraer el p2p de la basura de alquitran. Esta escritura para arriba realmente no le informa mucho en el camino de lo que puede esperar. Usted puede la impresión de sólo extraer y destilar.

Dejame saber como te va extrayendo el MPB mañana. ¿Su mezcla Rx ir rojo brillante?

 

[Ortist]

Esta redacción contiene algunos errores graves, por eso. En particular, el último paso es completamente erróneo. Si se hace como se describe, se obtendrá alquitrán y unos pocos % de p2p.

 

[Mo0odi]

¿Existe alguna alternativa al peróxido de hidrógeno?

 

[Ortist]

El procedimiento original de Twodogs utiliza ácido perbórico fabricado in situ a partir de ácido acético y perborato sódico. La ruta perbórica es un poco sucia y requiere filtrado.

 

[TheNut22]

Una vez utilicé ácido performico, y funcionó, pero no tan bien como el ácido peracético.

 

[billythekid]

per bórico y GAA hace peracético

 

[mithyl2]

¿cuál es la mejor manera de obtener peróxido de hidrógeno al 50%?

¿tiene que ser exactamente del 50%?

 

[skanderbeg]

Tutoriales en YT al respecto y haz tus cuentas con el % de peróxido que tengas. Aparte de eso compra en alfa aesar. Sí es mejor usar 50% porque tiene mucha agua como estabilizador/agente diluyente y puede (no lo sé seguro) interferir con la reacción.

 

[mithyl2]

he visto algunos de esos y el método parece ser hervir el agua para que aumente el % de peróxido, pero esto es muy inexacto.

pero si hay una forma exacta de hacerlo, entonces estara bien. ¿podrias tal vez arrojar algo de luz sobre esto?

mejor aún, ¿hay alguna alternativa al peróxido de hidrógeno?

 

[skanderbeg]

Nunca el método de los dos perros no sabe de alternativas . Pero usted puede abrir el aire hervir el agua hasta que alcance alrededor del 25% de concentración. Después me repito de nuevo hacer sus cálculos. Destila el agua bajo vacio (-30inHg esta bien) deberia hervir a 50-60 celsius. Solo haga sus calculos de cuanta agua necesita hervir para alcanzar el 50% de concentracion .

 

[mithyl2]

Gracias. Si no hay ningún producto químico sustitutivo, probaré este método.

¿el peróxido de hidrógeno tiene que ser exactamente del 50%?

 

[Ortist]

se recomienda. de lo contrario, acabará con un % de ácido peracético realmente bajo. Hay gráficos en internet sobre el %H2O2 frente al % de ácido peracético que se obtiene. Un alto %H2O2 es esencial.

 

[Ortist]

La redacción original de Twodogs no utiliza peróxido. Utiliza perborato sódico.
100 g de cetona, 143 g de perborato sódico, 625 ml de ácido acético, 50-60 grados centígrados, 6 horas de mezcla. Es una reacción exotérmica, por lo que hay que controlar la temperatura y enfriar si es necesario.

 

[mithyl2]

¿crees que si destilo más del 50% del agua del peróxido de hidrógeno para asegurarme de que tengo al menos el 50%, funcionaría mejor? ¿se verá comprometida la reacción si utilizo una concentración demasiado alta de peróxido de hidrógeno?

 

[Ortist]

sí se puede destilar agua para hacerla más concentrada. es un poco peligroso, por favor mire los vídeos en youtube sobre cómo concentrar H2O2. no intente hacer más del 50% ya que se convierte en un explosivo

 

[waltjr5858]

Sí, al hervirlo, hay que pesar el líquido en una balanza pequeña y precisa y comprobar la densidad hasta llegar al 50%.

 

[Ortist]

Todo este procedimiento sintético me hace pensar que el tipo que lo publicó en realidad nunca lo intentó.

1. Es mejor utilizar una relación molar de 1:2 entre PhCHO y MEK.
2. Por cada 100g de PhCHO necesitas aproximadamente 20g de HCL., no solo "burbujear 1,5h".
PUEDE utilizar HCL acuoso al 35%..37%.
3. La mezcla de reacción debe enfriarse durante al menos 6 horas después de añadir todo el HCL
4. La mezcla de reacción DEBE permanecer a temperatura ambiente durante AL MENOS 24 horas
5. RM debe lavarse con agua una vez, bicarbonato de sodio una vez.
6. Destilar el exceso de MEK a presión atmosférica
7. Destilar el producto al vacío.
8. De 1000g de PhCHO obtendrás 900g de tu cetona en el mejor de los casos.

Bayer-Villager:
1. Tu cantidad de ácido acético es una locura
2. El ácido peracético debe hacerse con antelación, no sólo "juntarlo todo".

3. Paso de saponificación:
Un rendimiento absolutamente irreal. Como mucho se puede obtener un 35% p/p, pero normalmente es menos.

 

[handle]

Aproximadamente 45,4 mL de solución de HCl al 37% para obtener 20 gramos de HCl.
Aproximadamente 53,9 mL de solución de HCl al 32% para obtener 20 gramos de HCl.

 

[Ortist]

¡¿Saponificación en NaOH acuoso a 50 grados?! Eso es realmente mala idea

 

[gmo]

¿Qué temperatura se necesita?

 

[mckennai]

¿Ya lo está intentando o sólo pregunta? Ya casi estoy probando la receta, sólo me guía y orienta Williams. Creo que he hecho la obtención de primer intermedio I'had 3butane2one ahora estoy en acetoxy sintetizar paso 2. Si u ya tratando de sintetizar Ill ser feliz de hablar y stayin contacto con u

 

[gmo]

Lo intenté sin éxito una vez, ahora quiero empezar de nuevo con el método combinado mencionado y las opiniones de amigos y algunas iniciativas sencillas. Estaré encantado de colaborar con ustedes

 

[waltjr5858]

Sí, si vas a escribir que es una mala idea, probablemente deberías explicar por qué y la forma correcta, con una referencia si es posible para ayudar a los que están tratando de lograrlo....

 

[the money]

Realmente me gustaría tener un vídeo sobre la síntesis P2P de benzaldehído y metiletilcetona (MEK) Como usted sabe, cualquiera puede suministrar metiletilcetona (MEK) de las tiendas, también hay un vídeo para usted sobre la síntesis de benzaldehído de las tiendas.

 

[Katty Korner]

¿Se puede utilizar oxona para sustituir al peróxido de hidrógeno? No lleva agua, suele tener algo de tampón para que no sea demasiado ácido, pero se puede conseguir sin él, creo.

 

[Ortist]

sí se puede utilizar. pero no sólo en lugar de oh h2o2. hay varias patentes en internet sobre el uso de oxona en bayer-villiger en cetonas insaturadas.

 

[Katty Korner]

Supongo que se utilizaría en lugar, al menos parcialmente, del ácido acético.

Buscaré esas patentes, gracias.

 

[Ortist]

en el paso 3 de este metodo hay que disolver el p2p al vacio. se crean muchos productos secundarios y alquitran en este paso de saponificacion. el rendimiento real es de unos 300g de p2p

 

[Katty Korner]

Supongo que se utilizaría en lugar, al menos parcialmente, del ácido acético.

Buscaré esas patentes, gracias.

 

[lalalander]

Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método?

 

[Ortist]

He utilizado este método muchas veces. Modificado un poco. Los mejores resultados que obtuve fueron 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldehído. También conozco algunas personas que investigaron mucho esta reacción; sus mejores resultados fueron alrededor de 35ml de P2P.

Método de trabajo:

1. Metil-fenil-butenona preparada como sigue: Se mezclan 500ml de benzaldehído con 1000ml de MEK. La mezcla se enfría en una cuba llena de hielo hasta unos +5 grados.
2. A esto se le añade HCL acuoso, 35-37%, (hay que añadir 100g de HCL puro lo que corresponde a unos 286ml de HCL al 37%)
3. Se mezcla y se guarda en un cubo con hielo toda la noche, dejar que el hielo se derrita.
4. Esperar 24 horas más
5. Ponerlo en un embudo separador, desechar la capa inferior.
6. Lavar la mezcla marrón oscuro-rojo con 500ml de agua, desechar el agua.
7. Destilar todo lo que hierva por debajo de 150 grados a presión atmosférica y desechar.
8. 8. Destilar el resto al vacío para obtener un aceite amarillo.

Este aceite se oscurecerá al reposar en una semana.


Bayer-Villiger:
1. 100ml del aceite preparado anteriormente se añaden a la mezcla de 300ml de ácido acético glacial y 100ml de peróxido de hidrógeno al 50%.
2. Calentar y remover a 55 grados.
3. Cuando empiece la reacción, la temperatura subirá por encima de 55..60 (aproximadamente 1..2 horas): esta es la indicación para APAGAR la calefacción. Si la temperatura sube a 70 grados, enfríe un poco el matraz bajo el grifo.
4. 4. Remueva hasta que la temperatura vuelva a bajar a 50..55 grados, entonces vuelva a encender la calefacción.
5. 6. Remover y calentar durante 6 horas
7. Verter la mezcla en 1L de agua, extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
8. Destilar DCM


Saponificación:
1. Poner el producto Bayer-Villiger del paso anterior en un matraz con agitación. Añadir lentamente
solución de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de agua, 250 ml de etanol). Lentamente significa gota a gota, unas 3..5 gotas por segundo. La mezcla adquiere un color rojo anaranjado

2. Al final de la adición el pH debe ser superior a 12
3. A la mezcla añadir ácido acético (cualquier porcentaje) hasta pH neutro. La mezcla se volverá amarilla
4. Verter esto en 1L de agua y extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
5. Destilar el DCM y las trazas de etanol a presión atmosférica
6. Destilar el P2P al vacío.
7. Quedará mucho alquitrán en el matraz

 

[TheNut22]

Totalmente de acuerdo. Siento que mi frustración llegue a veces muy rápido. Ortist, sabes lo que haces. Gracias.

 

[ZMI_AA0B]

Profesor, ¡he fracasado con su método! ¿Necesito reflujo al calentar y agitar 100 ml de aceite, 100 ml de peróxido de hidrógeno y 300 ml de ácido acético glacial? No usé reflujo y extraje con presa, sólo quedó el líquido de la capa inferior de color más oscuro

 

[Ortist]

También se puede destilar P2P con agua, pero es muy lento. Sin embargo, DEBE destilar la metil-fenil-nutenona al vacío porque hay una cantidad significativa de porquería y la MPB no se destilará con agua.

 

[TheNut22]

Vale, y no he destilado nada. Ni MPB, ni acetoxi, ni mi P2P, pero mi inconveniente fue que no hice bien la saponificación del acetoxi. No, cuando lo hice bien, obtuve 13 g de P2P naranja oscuro, que lavé a'la Uncle Fester. Conseguí P2P tan limpio que veo a través de él. Annnd, funcionó en mi Leuckart con formamida más catalizador de formiato de amonio, y ZnCl2-catalizador (se puede utilizar). Tengo la mejor, AlCl3-catalizador para Leuckart, pero yo estaba pensando que he hecho mal. Así que, con la purificación correcta (purifiqué mi acetoxi también, y conseguí un aceite amarillo limpio de olor muy dulce. Y, leí que PDF cuando no destilaron P2P y probaron las impurezas, en P2P, había impurezas, pero en MUY baja cantidad.

Ya no tengo ni aparatos de destilación, porque esos aparatos baratos que compré, se rompen muy fácilmente. Por ejemplo, mi agitador magnetico se rompio, en mi manto calefactor, la primera semana, si no recuerdo mal. Por lo tanto, tengo que comprar un equipo completo de nuevo. Ahora sólo tengo el erlenmeyer, la varilla de vidrio rota, la columna de reflujo y el manto calefactor. También se me rompió el matraz aforado de 100 ml. ¡JODER!

Alguien me puede aconsejar que tipo de aparato tengo que comprar para hacer el vacio para destilar. Tengo agujeros de vacio en esos vasos. Y cuestan 24$/40$. Lo que significa, no lo se realmente, creo que significa la cantidad de vacio, o que?

 

[TheNut22]

¡Esto no era más que mi mierda de P2P polimerizada! Y no pude destilar mi P2P. Por eso mi Leuckart no funcionó ninguna de las veces que lo intenté, y vaya que lo intenté..