Este enfoque de síntesis de fenilacetona (P2P) es una forma sencilla de cómo obtener fenilacetona a partir de etilglicidato de BMK y su síntesis a partir de benzaldehído. El etilglicidato de BMK puede hidrolizarse en P2P. Esta reacción no es sensible al agua como la síntesis del metilglicidato BMK. Tiene ventajas como un rendimiento de conversión bastante alto (82% de benzaldehído a P2P). Porotra parte, la reacción no requiere ningún equipo elaborado y puede ser fácilmente scailed.
Equipo y cristalería.
- Matraz de reacción de fondo redondo y cuatro bocas de 3 L, equipado con condensador de reflujo, agitador superior y embudo de goteo de presión igualada de 250 mL.
- Embudo.
- Papel indicador de pH.
- Baño de agua/aceite.
- Soporte de retortay abrazadera para fijar el aparato.
- Termómetro de laboratorio (hasta 10 - 100 °С).
- Varilla de vidrio.
- Mangueras de silicona.
- Probetas graduadas de 100 mL y 1 L.
- Balanza de laboratorio (adecuada para 1-200 g).
- Varilla de vidrio.
- Vasos de precipitados 3 L; 1 L x2; 500 ml x2.
- Embudo de decantación 2 L.
Reactivos.
- Dimetilformamida 900 ml.
- Benzaldehído 300 ml.
- 2-cloropropionato de etilo 540 g.
- Cloruro de bencitrietilamonio (TEBAC) 32 g.
- Carbonato potásico 780 g.
- Hidróxido de sodio (NaOH) 135 g.
- Agua destilada ~1,9 L.
- Ácido clorhídrico (HCl) acuoso concentrado (37%) ~250 mL.
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Síntesis deetilglicidato de BMK a partir de benzaldehído
1. 1.Se vierten 900 ml de dimetilformamida en un matraz de reacción de fondo redondo y cuatro bocas de 3 L, equipado con condensador de reflujo, agitador superior y embudo de goteo.
2. A continuación, se añaden 300 ml de benzaldehído. Se enciende un agitador superior.3. Se vierten 540 g de 2-cloropropionato de etilo en el reactor. Se añade el catalizador cloruro de bencitrietilamonio (TEBAC) 32 g. A continuación, se añade carbonato potásico 780 g a la mezcla de reacción.
4. Calentamiento del baño de agua o aceite. Se calienta el baño de agua o aceite a 40°C.
5. La mezcla de reacción se agita durante 48 h en el baño caliente.
6.6. Se prepara de antemano una solución de hidróxido sódico (NaOH) al 30% en agua de 450 ml.
Después de 48 h, se apaga el agitador. La mezcla de reacción (capa líquida sin sedimento) se decanta en un vaso de precipitados grande.
8. Se vierte agua destilada pura 1 L en el vaso de precipitados y se mezcla bien.
9. Se separa una capa de éster de glicidato hacia abajo. Las capas se separan con ayuda de un embudo separador.
Nota: El éster glicidato se utiliza en las siguientes reacciones sin purificar. Si un químico quiere utilizarlo como producto, tiene que destilarlo de los productos secundarios de la reacción debido a un exceso de 2-cloropropionato de etilo.
Síntesis del ácido glicidico BMK (sal sódica) Glicidato de etilo BMK
10. Eléster glicidico se carga de nuevo en el matraz de reacción limpio.
11. 11. El NaOH sln. previamente preparado y enfriado se vierte en el embudo de goteo.12. Se enciende el agitador. Se enciende el agitador. Se añade lentamente a la mezcla de reacción solución de NaOH 30% aq. 450 mL. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse por debajo de <30°C.
13. Se agita la mezcla de reacción. A continuación, se agita la mezcla de reacción durante 12 h a temperatura ambiente.
14. Se añade agua destilada. Después de un tiempo, se añade agua destilada 500 ml y la mezcla se calienta un poco (no más de 60°C).
15. 15. Se vierten 500 ml de benceno, tolueno u otro disolvente similar en la mezcla de reacción calentada.
16. Se apaga el agitador. Se apaga el agitador. Se forman las capas.
17. Con ayuda del embudo de decantación se extraen los subproductos de la reacción (no los subproductos de éster previamente destilados). La capa de agua con ácido glicídico BMK disuelto (sal sódica) se vuelve a separar en el matraz.
Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de ácido glicidico BMK (sal sódica)
18. 18.Utilizando el embudo de goteo, se vierte cuidadosamente ácido clorhídrico (HCl) acuoso concentrado (37%) en el matraz para alcanzar pH1.
19. 19. La mezcla se calienta a 60°C y se descarboxila con agitación constante durante 5 h.20. A continuación, se apaga el agitador. A continuación, se apaga el agitador y se separa la mezcla en dos capas. La capa BMK es una capa superior.
Nota: Si la mezcla se enfría, la capa BMK estará en el fondo.
21. 21. La capa de BMK sesepara en un vaso de precipitados utilizando un embudo separador para posteriores síntesis.
Nota: Después de un tiempo, el agua restante en el vaso de precipitados se separa completamente del aceite de BMK.
Elrendimiento de BMK es de ~300 ml (82%).
21. 21. La capa de BMK sesepara en un vaso de precipitados utilizando un embudo separador para posteriores síntesis.
Nota: Después de un tiempo, el agua restante en el vaso de precipitados se separa completamente del aceite de BMK.
Elrendimiento de BMK es de ~300 ml (82%).
