Durante la bromación, además del 2BK4, se liberaron ácido bromhídrico (HBr) y otras sustancias que contaminaron el 2BK4. Para eliminar todas las impurezas de la solución, es necesario realizar varios lavados con una solución de bicarbonato sódico y un lavado con agua limpia. El bicarbonato neutraliza el ácido y el agua elimina la suciedad. El 2BK4 es insoluble en agua, por lo que permanece en DCM (diclorometano).
Prepara la solución: 100 g de bicarbonato por 1000 ml de agua destilada. Coge una botella vacía de 2 litros, vierte en ella 1000 ml de agua y añade 100 g de bicarbonato sódico. Agítalo enérgicamente durante 2 o 3 minutos y, a continuación, deja que el resto del bicarbonato se asiente durante otros 2 o 3 minutos. La solución está lista; no alteres la sosa asentada mientras la escurres.
Retira todo del matraz: la transición, la nevera, el embudo de goteo y el núcleo.
Suavemente (despacio, en pequeñas porciones), vierte aproximadamente 300 ml de la solución de sosa en nuestra mezcla de reacción, cierra la tapa y enciende la batidora durante un máximo de 2 minutos. La mezcla debería volverse más ligera. Burbujeará, silbará y formará espuma: es la sosa neutralizando el ácido y el bromo. La reacción es activa, así que añada lentamente.
Retire el ancla con el extractor de anclas. A continuación, agita enérgicamente con las manos durante otros 2 minutos (ningún agitador puede mezclar tan bien como tú con las manos en este caso, es importante).
A continuación, coloca un embudo de decantación sobre un soporte y vierte todo lo que haya en el matraz.
Observa cómo se separan las capas (tarda unos 30 segundos). La capa superior será acuosa y la inferior será la solución de 2BK4 en DCM.
Una vez que las capas se hayan separado, toma un papel indicador y coloca una pequeña gota de la capa inferior sobre él, lo suficiente para humedecer el papel. El color deseado es neutro (amarillo, donde el papel se humedece pero no cambia de color). Si fuera ligeramente alcalino, añade una gota de solución de sosa. Si es ácido, repite la fase lavando con bicarbonato sódico, dejando que la capa inferior pase al matraz y desechando la superior. Este es un paso crucial: necesitamos neutralizar todo el ácido con una solución de sosa. Si envías una solución poco lavada a la síntesis, probablemente arruinarás el lote.
Así que ahora hay dos capas en el embudo de separación. Deje que la capa inferior (muy probablemente, después de 2-3-4 lavados con sosa, verá finalmente un color neutro) fluya en una botella, y deseche la capa superior. En esta fase, puedes recoger una pequeña cantidad de la capa de agua sin perder la capa de 2BK4.
Para que sea más fácil transferir la capa inferior del embudo directamente al matraz, coloca un soporte con el embudo de decantación en el borde de la mesa y aparta los soportes (CUIDADO, EL EMBUTIDO PUEDE COLGAR, CAER Y ROMPERSE - ¡SERÁ MUY DIFÍCIL DE LIMPIAR!). Otra opción es sujetar el embudo con las manos.
Una vez terminado el lavado con sosa, lavar de nuevo con agua destilada limpia: añadir 100-150 ml de agua destilada al matraz, agitar enérgicamente durante 2-3 minutos y verter en un embudo de decantación. Una vez más, dejar que la capa inferior fluya hacia el matraz y desechar la capa superior.
Por lo tanto, hemos lavado con álcali (1-4 veces) y agua pura (1 vez) para eliminar el bromo que no ha reaccionado, el ácido y otros subproductos, obteniendo una solución pura de 2BK4 en DCM.
Saludos
Al fin y al cabo, no se puede meter en la bolsa mojado y no saber el peso exacto. Además, tarda mucho en secarse y exuda humos lacrimógenos.