Recristalización de P2NP
La razón principal de la recristalización es aumentar el rendimiento de ciertas reducciones eliminando cualquier aldehído que no haya reaccionado, en este caso el benzaldehído. Si trabaja con cantidades superiores a 0,5 mol, recomendamos al menos una recristalización, aunque no es esencial.
Es un proceso sencillo y las pérdidas de producto son inferiores al 5%, en lugar de las pérdidas más habituales del 20 al 25% en muchas recristalizaciones de química orgánica.
EPI: Lo ideal es llevar un par de guantes de nitrilo desechables debajo de un par de guanteletes de butilo, como mínimo dos pares de guantes de nitrilo desechables.
Recristalizar utilizando 99,5%+ isopropanol a 60°C / 140°F (no más).
Nota: Pesar el matraz vacío, pesar el IPA en una probeta, pesar el P2NP en una balanza, pesar después de añadir el producto para calcular las pérdidas de IPA por evaporación y, al final, pesar la cantidad final de producto seco después de todos los cultivos para calcular el rendimiento.
En un matraz erlenmeyer (reduce la pérdida de producto por evaporación):
Añadir P2NP a 2 g / ml de isopropanol (aunque se puede disolver mucho más en 1 ml de isopropanol, la pureza se reduciría).
Una vez disuelto, filtre en caliente los contaminantes no disueltos si es necesario, filtre a través de su embudo Buchner utilizando un papel de filtro rápido o una frita de mayor porosidad y tenga un poco de isopropanol adicional ya a 60°C / 140°F para enjuagar cualquier cristal en el filtro/frita, luego cubra su matraz erlenmeyer con film o papel de aluminio con un par de pequeños agujeros de aire a cada lado.
Deje que se enfríe a temperatura ambiente colocándolo en un lugar seco, oscuro y sin perturbaciones al menos durante unas horas, después de lo cual verá que se forman cristales amarillos; trasládelo al frigorífico durante unas horas antes de filtrar los cristales que se habrán formado.
Vuelva a poner el filtrado (licor madre) en el frigorífico durante un día para permitir que los cristales restantes se disuelvan. Si sabe que el contenido de agua del filtrado es insignificante, puede ponerlo en el congelador para acelerar la formación de cristales (si hay contenido de agua, no es tan buena idea, ya que obtendrá cristales más oscuros y viscosos).
Lo ideal es utilizar un embudo Buchner con papel de filtro rápido o una frita de mayor porosidad para filtrar los cristales de color amarillo pálido, devolver el filtrado al congelador para cultivos adicionales, luego enjuagar con isopropanol helado (guardar este filtrado para futuros enjuagues y recoger de vez en cuando los cristales formados en él), finalmente enjuagar con agua destilada para eliminar cualquier catalizador y dejar secar al vacío en el embudo durante 10 minutos (el filtrado de agua se desecha).
Por último, secar los cristales al vacío en un embudo Buchner durante 15 minutos; una vez secos, pesar los cristales y transferirlos cuidadosamente a un recipiente de PP hermético y almacenarlos en frío.
El procedimiento de recristalización anterior puede repetirse otro par de veces para poder alcanzar una pureza del 99%.
No debe haber cristales anaranjados ni producto rojo; enjuagar con isopropanol helado eliminará las capas externas de producto polimerizado rojo.
Nota: Cuanto más elevada sea la temperatura de almacenamiento, más rápidamente polimerizarán los nitrostarenos. Los cristales viables pueden almacenarse en un frigorífico (0 a 5°C / 30 a 40°F) durante 6 meses, o en un congelador (-5 a -15°C / 20 a 5°F) durante 2 años o más.
Si no dispones de un embudo Buchner y una fuente de vacío, tendrás que filtrar por gravedad, utilizando un vaso de precipitados sobre el que pueda asentarse un embudo, coloca 2 filtros de café y vierte la mezcla de cristal e IPA, ahora colócalo todo en un frigorífico para filtrar y luego sécalo antes de guardarlo.
