Así que compré una cámara de vacío...

[Osmosis Vanderwaal]

El heptano hierve a unos 92°C y el cloroformo a 61°C, por lo que una mezcla al 50/50 herviría a 77°C, 15° menos que el heptano solo. -1 barr es el vacío perfecto de facto. Una bomba rotativa de paletas sólo puede alcanzar -0,95 barr más o menos; en los últimos 30 torr más o menos es donde se produce la verdadera acción. No creo que el funcionamiento de la bomba desconectada durante un par de segundos vaya a liberar muchos hidrocarburos. El aceite en sí es probable que un hidrocarburo la mayoría son.

 

[Rabidreject]

Ah, vale. Te entiendo - esto se alinea con el consejo de poner la cámara en o cerca de una fuente de calor suave (Acabo de colocar en la parte superior de mi manto de calefacción y poner el termopar entre ellos y lo puso a 50c - a continuación, tiró tanto de un vacío como pude.
Para ser honesto, no estoy seguro de que este indicador realmente sube lo suficientemente alto como para registrar el vacío en su coz más alto que alcanza su punto máximo con bastante rapidez, pero me di cuenta si dejaba la bomba durante un tiempo más largo después de que había alcanzado su punto máximo, que estaba recibiendo considerablemente más burbujeo en las últimas etapas.
Lo estoy consiguiendo, seguro....

 

[Rabidreject]

¿Seguro que toda presión negativa se mide en - números? Esto es lo que SIEMPRE me confunde.
Aquí está el manómetro en la parte superior de mi cámara de vacío, que llené con una capa de MgSO4 anhidro, hice el vacío y la dejé todo el día (rellenando o bajando ) el vacío cuando el manómetro empezó a retroceder hacia 0. Hay que admitir que muy lentamente.


Pero para ser justos, me desperté esta mañana para mirar a la bañera que pensé que iba a trabajar (la foto que he publicado anteriormente sobre 5x por accidente!)
Encontré una sustancia cerosa, principalmente blanca pero ligeramente amarilla, que se podía raspar. Whoop whoop - este es un sintetizador que he estado INTENTANDO mi más duro con casi 6 meses.
Concedido - hace 6 meses, sabía una mierda de química, aparte de lo que aprendí en química GCSE (donde el profesor hizo el vacío una vez - y ahora 30 años después, ¡sabe por qué!) y también algunos de los principios que aprendí extrayendo DMT. ¡¡¡¡Esta es la razón por la que me interesé en la química orgánica, pero OMG lo que es un ABSOLUTO BRAIN SCRATCHER esto ha sido !!!!

Boom -

¡¡¡Bueno - ahora tengo que re-x el resto del aceite desde el paso anterior

MUCHAS gracias por todas sus respuestas realmente útil!!! Todo el camino a lo largo, la persona impar, aquí y allá me han dado consejos - en particular con respecto a hacerlo en condiciones no ácidas utilizando borohidruro estándar y no STAB.

Lo próximo será un vídeo, supongo....

 

[Rabidreject]

Realmente no puedo expresar lo feliz que estoy de haber hecho esto, sin tener NINGÚN conocimiento científico - aparte de la química básica del instituto (a la que no presté NINGUNA ATENCIÓN y estaba en el grupo de los 'niños tontos - ¡no podía ser que simplemente no nos interesara!) Y la información más relevante de haber hecho extracciones de corteza mucho, pero me di cuenta de que tenía que pensar en ello como completamente diferente e incluso en las partes en las que pensé al principio que podía comparar, realmente no podía - lo más cercano a la extracción es el penúltimo paso donde la síntesis me dijo que simplemente evaporar todo el hexano, pero lo alteré para hacer una precipitación por congelación, ya que tenía el conocimiento de que era un hidrocarburo, sabía que la nafta es un montón de diferentes hidrocarburos no específicos y puse 2 + 2 juntos.
Realmente era más fácil para mí saber que es un proceso TOTALMENTE separado...

Si tuviera que volver atrás en el tiempo - o si usted está leyendo esto pensando oh que va a ser más barato de configurar todo un laboratorio y sintetizar DMT desde cero para vender - o incluso para ingerir, les puedo asegurar que no lo es. He dicho todo el camino a través de esto no es por eso que estoy haciendo esto ... es una búsqueda personal de conocimiento.

También me imagino que la mayoría de la gente que estaría tratando de hacer esto lo estaría haciendo en su tiempo libre, tal vez en un laboratorio en el que está trabajando o es un estudiante de química de pregrado o incluso de postgrado y está haciendo un poco de "trabajo" extra en el lado - que bien puede ser más barato, pero a partir de cero? No... no te molestes, al menos no para una primera síntesis.

Si REALMENTE me hubiera molestado en comparar las estructuras de DMT con algo como la mescalina - probablemente habría visto que la mescalina es una molécula más simple, algunas de las anfetaminas psicodélicas también sería una interesante - que es la razón por la que estoy indeciso de utilizar la pequeña cantidad de nitroEthane que tengo, haciendo r-anfet estándar.

Aaaanyway - Tengo la intención de probar esto en una escala más grande, pero quiero ver si puedo conseguir un poco más del aceite original del paso antes de esto ...

No es una química tan elegante como la ruta del indol, diría yo, pero es mucho más fácil y me interesaría ver si hacerlo con STAB, obviamente en condiciones ácidas, facilitaría la cristalización al final, ¡porque esa parte ha sido un dolor de cabeza ABSOLUTO!

Eso sí, no tener un desecador de laboratorio adecuado probablemente me retrasó un poco, ¡así como no saber la diferencia entre un desecador de vacío y una cámara de vacío! Así que me las arreglé un poco al no hacer un vacío tan fuerte como me hubiera gustado, PERO sentándolo encima de mi manto a 50c.... funcionó y como se puede ver esta mañana por fin me quedé con la sustancia cerosa raspable en la parte inferior y los cristales que se formaron por el congelador alrededor del borde.
La próxima vez yo también trataría de usar un plato de cristalización en lugar de un vaso de precipitados y también me aseguraría de que lo hago de un baño de aceite caliente, sólo realmente ralentizar ese proceso de enfriamiento tanto como sea posible.
Ah, y más heptano. He utilizado n-heptano, ya que era todo lo que pude encontrar, pero aprender más sobre heptano hoy ahora puedo ver por qué algunas otras síntesis iv visto de esta naturaleza uso como 1,2-hexano que es en realidad un tipo de heptano.

¡¡¡Gah - lo que realmente es, cuanto más aprendo, menos me parece saber!!!

 

[Osmosis Vanderwaal]

No no. Hept, 5. Hex=6 el heptano tiene 5 carbonos y si es cíclico se parece al home. El hexano tiene 6 carbonos y el ciclohexano tiene forma de señal de stop. Nunca he visto que un cicloalcano coja un carbono y le añada un lado. Creo que se puede hacer con una apertura de anillo pero no creo que lo veas hacer eso espontáneamente

 

[Rabidreject]

Ah, vale, para ser sincero, es sólo lo que leí en Wikipedia, ya que me preguntaba qué era el n-heptano y si por eso tenía problemas. Echa un vistazo a algunos de los otros nombres de isómeros ... esta es la razón por la que estaba confundido como usted dice

 

[Osmosis Vanderwaal]

Así que su indicador. En la parte inferior te indica en qué unidad estás midiendo. Las marcas interiores son Barr. 1 Barr= 14,7 psi, 760 torr, 29 PULGADAS DE HG (mercurio). Todos estos números son 1. 1 atmósfera. La presión del aire a nivel del mar. Si pudieras maximizar ese manómetro completamente estarías haciendo un vacío perfecto. Como he dicho, una sola etapa de paletas rotativas debe tirar -0,8-0,9 Barr, 28 "de mercurio o un poco más de 700 torr

 

[Rabidreject]

Todo esto tiene sentido sí....


Realmente no puedo expresar lo feliz que estoy de haber hecho esto, sin tener NINGÚN conocimiento científico - aparte de la química básica de segundo de bachillerato (a la que no presté NINGUNA ATENCIÓN y estaba en el grupo de los 'niños tontos - ¡no podía ser que simplemente no nos interesara!) Y la información más relevante de haber hecho extracciones de corteza mucho, pero me di cuenta de que tenía que pensar en ello como completamente diferente e incluso en partes en las que pensé al principio que podía comparar, realmente no podía - lo más cercano a la extracción es el penúltimo paso en el que la síntesis me dijo que simplemente evaporar todo el hexano, pero lo alteré para hacer una precipitación por congelación, ya que tenía el conocimiento de que era un hidrocarburo, sabía que la nafta es un montón de diferentes hidrocarburos no específicos y puse 2 + 2 juntos.
Realmente era más fácil para mí saber que es un proceso TOTALMENTE separado...

Si tuviera que volver atrás en el tiempo - o si usted está leyendo esto pensando "oh, va a ser más barato de configurar todo un laboratorio y sintetizar DMT desde cero para vender" - o incluso a ingerir, les puedo asegurar que no lo es. He dicho todo el camino a través de esto no es por eso que estoy haciendo esto ... es una búsqueda personal para el conocimiento....

Ahora - ¿cómo se unen dos grupos etilo a la triptamina en lugar de los grupos metilo? ¿Funcionaría realizarlo en etanol en lugar de metanol y con acetaldehído en lugar de formaldehído?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jus) Dietilamina y éter etílico probablemente

 

[Rabidreject]

Vaya, ¡la dietilamina es difícil de conseguir! Por una razón muy específica... si hay una manera fácil de hacerlo por favor hágamelo saber, pero por lo que he visto a causa de LSD es bastante difícil de conseguir...

 

[Rabidreject]

¿Alguien sabe si lo que se dice en esa síntesis de n,n-DMT en el programa de Hamiltons sobre STAB es un mejor reductor de carbonilos, que digamos, NaBH4?

Eso resultaría en el workup siendo menos ... descuidado ... sólo parece particularmente empapado o 'aceitosa' con el sintetizador que estoy usando.

La verdad es que lo he conseguido, pero con la idea de 'mejorar' la humedad una vez que lo había transferido a un recipiente de silicona más pequeño, puse el desecador de vacío encima de mi manto, pero puse el calor demasiado alto y ¡se derritió! Jaja que mala suerte...ahora no consigo resolidificar. A lo mejor tarda un poco... no sé.
¡Trituré el MgSO4 que hice ayer y por primera vez experimenté que volaba por todas partes con la descompresión! Ups. Lección aprendida.

De todos modos, tengo 3x más de ellos que han pasado de hervir a enfriar en un baño de aceite esta vez. ¡Sólo se necesita - TANTO n-heptano para incluso conseguir algo del aceite amarillo de la maldad desde el paso anterior! Tal vez no estaba calentando o mezclando agresivamente suficiente....

Ya veremos, es todo un experimento de 20g de triptamina para saber lo que necesito cuando haga los otros 450g.

 

[Rabidreject]

Puede que 20 g, o 21 para ser justos, en 500 ml de metanol no fueran suficientes, o puede que fuera demasiado...
La cuestión es que en realidad obtuve más aceite de color amarillo en el primer intento, por lo que se calentó mucho más que en el segundo.
Tuve que mezclar los aceites de la etapa anterior debido a que se me cayó un bote de pepinillo Branston sobre uno de los matraces erhlenmeyer que tenía dentro. Típicos problemas de laboratorio. Jaja

 

[Rabidreject]

Si esta vez no funciona, me doy por vencido y compro el 3,4,5-trimetoxibenzaldehído que necesito para llevar a cabo la reacción de Henry en él utilizando nitrometano o nitroetano. Me aseguré de que es lo último que obtengo esta vez....
A diferencia de esto; ¡donde estoy atascado con montones de triptamina!

 

[Osmosis Vanderwaal]

El hecho de que no quiera secarse significa que no es especialmente puro. ¿De qué color es? ¿Cómo lo ha limpiado? ¿Con qué disolvente? No he leído este hilo a fondo, y no estoy en DMT y no he leído ningún synths, pero para mí, el agente de reducción más fuerte pasa a ser libre y yo ya lo tengo y usted probablemente también. Es litio

 

[Rabidreject]

Oh no, ya está bien....sólo estaba siendo impaciente....también no había hecho mi propio MgSO4 anhidro en ese momento. Una vez que hice básicamente lo que decía el sintetizador, ¡funcionó bien!

 

[Rabidreject]

Yeh pero yo querría LiAlH4 para ser justos y no me apetece mucho hacerlo....

Hace más de 6 meses que no hago química, así que paso a paso, ¿vale?

Algunas personas dicen que el STAB es bueno para reducir los carbonilos así que me interesaría probarlo en otra ocasión.

El aceite era apenas claro y se secó a una sustancia cerosa, apenas blanco raspable que huele exactamente como todo el DMT extraído iv tenía en el pasado.

A continuación me interesaría hacer mescalina, iv estado ahorrando lentamente los reactivos por un tiempo ahora. Sólo necesita el aldehído ahora

 

[Rabidreject]

Ah, y el LiAlH4 que necesito y que me resulta muy difícil de conseguir.
Estoy pensando en utilizar una amalgama, aunque todavía no sé mucho sobre ella. Acabo de ver a alguien usándola para reducir md-p2p y definitivamente he oído a gente usarla para la reacción Henry o perdón, debería decir para la aminación reductora de md-p2p. Ah, y estoy hablando de la aplicación de que a la reducción del precursor de la mescalina - que se hace usando la reacción de Henry (que temporalmente se escapa de mi memoria como estoy medio viendo un doc en Madoff jeje)

Depende MUCHO de lo que mi sitio habitual consigo mi borohidruro barato de - si tienen el mercúrico (cloruro?) No me cites en eso - Sé que es mercúrico algo u otro.
Sinceramente, sería mucho más fácil si pudiera encontrar a alguien que me vendiera unos 50 g de LAH.
No necesito mucho para ser justos como yo no reeeaaaally tienden a vender, simplemente estoy interesado en cortar el intermediario tanto como sea posible.

Empecé con n,n-DMT de triptamina, ya que es simple y también la corteza de un árbol no puede ser particularmente sostenible.
Veo plumas DMT y mierda en la comunidad de cannabis en estos días y yo HIIIGHLY duda incluso 1% de que se sintetiza y no estoy muy seguro de por qué....
Vale mas que la coca...el precursor es facil de conseguir y bastante poco vigilado - al menos en este pais y una vez que tienes un laboratorio (def la parte mas cara en esta ecuacion - que puede ser parte de mi respuesta pero honestamente, creo que es mas facil derribar arboles...) oh bueno. Supongo que es un nicho de mercado bastante todavía, pero es cada vez más oído hablar de. Cuando lo extraje por primera vez, sólo los psiconautas sabían lo que era. Ahora veo los bolígrafos en particular, a la venta todo el tiempo.

De todos modos - gracias por toda la ayuda con este chicos ... lo que realmente es muy apreciada.