Mephedrone Síntesis de mefedrona (4-MMC) con disolvente NMP (en grandes cantidades)

Diagrama de reacción

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Reactivos

• 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (caso 1451-82-7) - 5 kg;
• N-metil-2-pirrolidona (NMP; caso 872-50-4) o DMSO, DMF, Sulfolano - 20 L;
• Metilamina solución acuosa al 40% (caso 74-89-5) - 8 L;
• Benceno - 20 L;
• Acetona - 30 L;
• Ácido clorhídrico en solución acuosa (HCl 36%) ~ 1,5 L;
• Agua destilada - 20 L;
• Sulfato de magnesio (MgSO4);

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Equipo y cristalería

• Reactor discontinuo equipado con embudo de goteo, agitador superior, termómetro, sistema de control de temperatura y condensador de reflujo;
• Papel indicador del pH;
• Balanza
• Bomba de vacío;
• Embudo;
• Varios cubos - 25 L;
• Barril - 100 L;
• Vaso de precipitados - 2000 mL
• Tubo de ensayo - 1000 mL;
• Varilla de vidrio y espátula;
• Cucharas;
• Filtro Nutsche;
• Evaporador rotativo;

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Procedimientos de síntesis

1. Se vierten 5 kg de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (u otra 2-bromo-4'-metilpropiofenona cruda tras reacciones de halogenación) en el reactor discontinuo.
2. A continuación, se añaden 20 L de N-metil-2-pirrolidona al reactor. Se enciende el agitador superior y se calienta la mezcla de reacción a 40 °С.
3. Cuando la temperatura alcanza 40 °С, se vierten 8 L de solución acuosa de metilamina al 40% en la mezcla y se mezcla durante 20 minutos.
4. Después, se introducen 20 L de agua destilada en la mezcla de reacción y se agita durante varios minutos.
5. Se vierten 15-20 L de benceno u otro disolvente adecuado en el reactor y se agita la mezcla durante unos minutos.
6. Cuando se para el agitador, la mezcla se divide en 2 capas.
7. La capa acuosa inferior se descarga a través de la válvula inferior del reactor. La capa superior se vierte en un cubo y se seca con MgSO4. A continuación, se vierte en otro cubo.
8. Se añaden 20 L de acetona helada a la mezcla y ácido clorhídrico (HCl 36%) gota a gota con agitación constante para alcanzar un pH de 5,5-6 .
9. La mezcla se introduce en el congelador durante unas 12 horas.
10. A continuación, se filtra y se seca al aire el clorhidrato de mefedrona cristalizado. El rendimiento es del 58%.

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Síntesis del hidrobromuro de mefedrona

• Novator
• Aug 17, 2022
• 26

Síntesis de bromhidrato de mefedrona a partir de 2-bromo-4'-metilpropiofenona con n-metilpirrolidona....

Fuente: William Dampier ( /media/mephedrone-hydrobromide-synthesis.57/ )