hola, estoy interesado en la sintesis de 4mmc con bk4 y acetato de etilo y M40%. ¿Por qué es tan corto sólo 20min mix\shake? ¿porque no se calienta? ¿que pureza se puede conseguir? ¿se puede hacer en una botella de borosilicato cerrada y agitar?
Síntesis 4mmc con acetato de etilo en 20min
- Thread starter StarWars
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Porque basta con convertir bk4 en 4-MMC. Se puede comprobar la preparación de una reacción mediante TLC. Puedes alcanzar una pureza del 98+% por recristalización. Hay que mantener el sistema abierto para evitar explosiones.
Durante esta reacción se forma Br2. Cuando el volumen de Br2 es demasiado grande, la reacción se detiene.
- By StarWars
Entonces u uso toulen benzen dcm no es lo mismo como en acetato de etilo??
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- By StarWars
Yo estaba usando dcm y en agitar 10min temprature i get 36 ° c y im hacerlo con bottel porque un chico dice también es bueno y más tarde yo estaba calor 2h 40C y im agitar alguna vez y no Explotar y im uso
1kg bk
2l m40
2l dcm
y cuando termino de cocinar me lavo con agua y luego con IPA y HCl y todo va bien.
Dígame por qué puede explotar porque todavía im no Understend cuando hice lo mismo que en el video donde hay que tener cerca de vidrio de la misma como im puede utilizar bottel y agitar es el mismo como im uso agitador.
1kg bk
2l m40
2l dcm
y cuando termino de cocinar me lavo con agua y luego con IPA y HCl y todo va bien.
Dígame por qué puede explotar porque todavía im no Understend cuando hice lo mismo que en el video donde hay que tener cerca de vidrio de la misma como im puede utilizar bottel y agitar es el mismo como im uso agitador.
¿Lo he entendido bien? Se da 1kg bk4, 2L m40, 2L dcm. La temperatura en 10 minutos sube automáticamente por encima de 36 grados, luego enciendes la calefacción en el agitador y así mezclas 2 horas a 40 grados, ¿correcto?
Tengo un par de preguntas fundamentales:
1. ¿no calentamos todo a 40 grados antes de añadir el m40, y añadimos todo el m40 a la vez?
2. ¿no es necesario vigilar la temperatura al añadir m40?
3. ¿puedo utilizar HCL + IPA para la acidificación en lugar de hcl + acetona? Quiero eliminar el color innecesario al acidificar.
4. el rendimiento fue menor debido al uso de yodo cetona, ¿con bk4 debería ser mejor?
5. en el video del foro dice que la reacción termina cuando la base es marrón, ¿con bk4 también? ¿O hay otra forma de confirmar que el conjunto se ha completado?
Gracias por vuestro tiempo
1. ¿no calentamos todo a 40 grados antes de añadir el m40, y añadimos todo el m40 a la vez?
2. ¿no es necesario vigilar la temperatura al añadir m40?
3. ¿puedo utilizar HCL + IPA para la acidificación en lugar de hcl + acetona? Quiero eliminar el color innecesario al acidificar.
4. el rendimiento fue menor debido al uso de yodo cetona, ¿con bk4 debería ser mejor?
5. en el video del foro dice que la reacción termina cuando la base es marrón, ¿con bk4 también? ¿O hay otra forma de confirmar que el conjunto se ha completado?
Gracias por vuestro tiempo
- By G.Patton
Hola, haz tu pregunta sobre esta síntesis en el tema apropiado por favor. No es un tema de síntesis.
Depende de la escala y la temperatura de reacción. Evite el sobrecalentamiento.
si, puedes usar IPA seco pero vale la pena usar acetona.
casi lo mismo
¿Has visto tutoriales en vídeo? Sí, se puede utilizar TLC.
Depende de la escala y la temperatura de reacción. Evite el sobrecalentamiento.
si, puedes usar IPA seco pero vale la pena usar acetona.
casi lo mismo
¿Has visto tutoriales en vídeo? Sí, se puede utilizar TLC.
- By TheVacuumGuy
No intento corregirte, pero estoy aprendiendo y probando ecuaciones. Entonces, ¿podría confirmar lo siguiente?
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
¿Lo que significaría que se está formando HBr ya que el Br2 es diatómico?
Chemix lo siento esta era una pregunta para G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
¿Lo que significaría que se está formando HBr ya que el Br2 es diatómico?
Chemix lo siento esta era una pregunta para G.patton
Para quien esté interesado. He probado esta ruta. En general puedo confirmar que funciona, excepto las condiciones de reacción. La temperatura y el tiempo no eran ni siquiera cerca como se indica en el video. Aunque, en el video que utilizan yodo-cetona. Esa es una diferencia significativa.
Así que, en la prueba de funcionamiento conseguí 50g de 4-MPF sustituido por bromo. Eso se disolvió en 250ml de etilacetato
que 100ml de aq. 38% de metilamina se añadió. y se dejó agitar a temperatura ambiente:
Después de unos 30 minutos no había cambiado mucho:
En este momento decidí calentar las cosas . No más alto unos 50-55C.
Una hora más tarde:
Estaba mostrando algo de movimiento. Y se dejó durante otra hora.
Entonces básicamente los pasos fueron los mismos que en el vídeo. Se separó la capa de etilacetato con la base libre, se lavó con agua, se añadió HCL gota a gota hasta conseguir un pH ligeramente ácido. Luego se vertió acetona y se filtró.
Y eso dio producto en bruto. Bastante agradable a primera vista, pero debe ser purificado aún más, por supuesto.
Así que, en la prueba de funcionamiento conseguí 50g de 4-MPF sustituido por bromo. Eso se disolvió en 250ml de etilacetato
que 100ml de aq. 38% de metilamina se añadió. y se dejó agitar a temperatura ambiente:
Después de unos 30 minutos no había cambiado mucho:
En este momento decidí calentar las cosas . No más alto unos 50-55C.
Una hora más tarde:
Estaba mostrando algo de movimiento. Y se dejó durante otra hora.
Entonces básicamente los pasos fueron los mismos que en el vídeo. Se separó la capa de etilacetato con la base libre, se lavó con agua, se añadió HCL gota a gota hasta conseguir un pH ligeramente ácido. Luego se vertió acetona y se filtró.
Y eso dio producto en bruto. Bastante agradable a primera vista, pero debe ser purificado aún más, por supuesto.
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- By StarWars
Utilizas demasiado acetato de etilo, sólo necesitas 100 ml y no 250 ml.
- By TheVacuumGuy
Sí. A diferencia de otros disolventes de los que puedes utilizar aproximadamente una cantidad x 3, éste es x 2.
100g de cetona
200 ml de acetato de etilo
200ml de metilamina
Sin calor es bs, sólo calor suave rm 30c
Añade la amina, no hace falta que sea gota a gota, añádela directamente, pero sin pasarse.
La temperatura subirá a 50/60 y se enfriará lentamente. Los colores son amarillo claro, amarillo oscuro, amarillo aclarado, amarillo oscuro aclarado. Hecho
Es una ruta muy agradable, no huele a aminas como el DCM, y se puede desechar en el inodoro.
Yo lo hago incluso en la sala de estar par de veces no hay problema
100g de cetona
200 ml de acetato de etilo
200ml de metilamina
Sin calor es bs, sólo calor suave rm 30c
Añade la amina, no hace falta que sea gota a gota, añádela directamente, pero sin pasarse.
La temperatura subirá a 50/60 y se enfriará lentamente. Los colores son amarillo claro, amarillo oscuro, amarillo aclarado, amarillo oscuro aclarado. Hecho
Es una ruta muy agradable, no huele a aminas como el DCM, y se puede desechar en el inodoro.
Yo lo hago incluso en la sala de estar par de veces no hay problema
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