Síntesis 4mmc con acetato de etilo en 20min

G.Patton

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Durante esta reacción se forma Br2. Cuando el volumen de Br2 es demasiado grande, la reacción se detiene.
 

Chemix-Express

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Tengo un par de preguntas fundamentales:
1. ¿no calentamos todo a 40 grados antes de añadir el m40, y añadimos todo el m40 a la vez?
2. ¿no es necesario vigilar la temperatura al añadir m40?
3. ¿puedo utilizar HCL + IPA para la acidificación en lugar de hcl + acetona? Quiero eliminar el color innecesario al acidificar.
4. el rendimiento fue menor debido al uso de yodo cetona, ¿con bk4 debería ser mejor?
5. en el video del foro dice que la reacción termina cuando la base es marrón, ¿con bk4 también? ¿O hay otra forma de confirmar que el conjunto se ha completado?

Gracias por vuestro tiempo
 

TheVacuumGuy

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No intento corregirte, pero estoy aprendiendo y probando ecuaciones. Entonces, ¿podría confirmar lo siguiente?

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

¿Lo que significaría que se está formando HBr ya que el Br2 es diatómico?

Chemix lo siento esta era una pregunta para G.patton
 

Mellym

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Para quien esté interesado. He probado esta ruta. En general puedo confirmar que funciona, excepto las condiciones de reacción. La temperatura y el tiempo no eran ni siquiera cerca como se indica en el video. Aunque, en el video que utilizan yodo-cetona. Esa es una diferencia significativa.
Así que, en la prueba de funcionamiento conseguí 50g de 4-MPF sustituido por bromo. Eso se disolvió en 250ml de etilacetato

que 100ml de aq. 38% de metilamina se añadió. y se dejó agitar a temperatura ambiente:
KodTGgMOq9

Después de unos 30 minutos no había cambiado mucho:
D6jlCeSBds
En este momento decidí calentar las cosas . No más alto unos 50-55C.

Una hora más tarde:
SH1aVcQCEZ
Estaba mostrando algo de movimiento. Y se dejó durante otra hora.
Entonces básicamente los pasos fueron los mismos que en el vídeo. Se separó la capa de etilacetato con la base libre, se lavó con agua, se añadió HCL gota a gota hasta conseguir un pH ligeramente ácido. Luego se vertió acetona y se filtró.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
Y eso dio producto en bruto. Bastante agradable a primera vista, pero debe ser purificado aún más, por supuesto.
 

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StarWars

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Utilizas demasiado acetato de etilo, sólo necesitas 100 ml y no 250 ml.
 

TheVacuumGuy

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Sí. A diferencia de otros disolventes de los que puedes utilizar aproximadamente una cantidad x 3, éste es x 2.
100g de cetona
200 ml de acetato de etilo
200ml de metilamina
Sin calor es bs, sólo calor suave rm 30c
Añade la amina, no hace falta que sea gota a gota, añádela directamente, pero sin pasarse.
La temperatura subirá a 50/60 y se enfriará lentamente. Los colores son amarillo claro, amarillo oscuro, amarillo aclarado, amarillo oscuro aclarado. Hecho

Es una ruta muy agradable, no huele a aminas como el DCM, y se puede desechar en el inodoro.
Yo lo hago incluso en la sala de estar par de veces no hay problema
 
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