Question síntesis sobre la síntesis teórica del MDP2P

[Hsgdhefbkeysn]

¿Hay alguien especializado en síntesis por adilación frita? Me gustaría enviarles una síntesis teórica pero no quiero publicarla si no es correcta .

 

[Hsgdhefbkeysn]

Si alguien quiere probarlo es sólo teórico, me lo dio un amigo .
Esperemos que una forma novedosa para MDP2P

Materiales y Química:



- **Catecol**: 0.36 gramos

- **Formaldehído (solución acuosa al 37%)**: Aproximadamente 0,4 mL

- Ácido propiónico**: Aproximadamente 1,1 ml

- Anhídrido acético**: Aproximadamente 1,1 ml

- Cloruro de Zinc (ZnCl2)**: 0.76 gramos

- Diclorometano (DCM)**: Aproximadamente 20 mL

- **Ácido p-Toluenosulfónico (PTSA)**: 0,46 gramos (ajustado para el uso de monohidrato)

- Agua helada**: 10 mL

- **Solución de bicarbonato sódico**: 4 mL

- Agua destilada**: 4 ml

- Sulfato sódico anhidro**: Una pequeña cantidad para el secado



### Equipo necesario:



- Matraz de reacción (100 mL de capacidad)

- Condensador de reflujo

- Embudo de separación

- Baño de hielo

- Campana extractora

- Instalación de destilación simple para la evaporación del disolvente



### Procedimiento de síntesis detallado:



#### Paso 1: Metilación del catecol

1. **Preparación inicial**:

- En un matraz de reacción de 100 mL equipado con un agitador, añadir 20 mL de diclorometano.

- Disolver en el matraz 0,36 gramos de catecol y 0,46 gramos de PTSA monohidratado.



2. **Adición de formaldehído**:

- Añadir lentamente aproximadamente 0,4 mL de solución acuosa de formaldehído al 37% al matraz que contiene la mezcla de catecol y PTSA.

- Agitar la mezcla a temperatura ambiente durante 1-2 horas para asegurar la completa metilación.



#### Paso 2: Preparación del anhídrido mixto y acilación

3. **Adición de ácido propiónico**:

- Al mismo matraz de reacción, añadir aproximadamente 1,1 mL de ácido propiónico.



4. **Formación de anhídrido mixto**:

- Añadir lentamente al matraz aproximadamente 1,1 mL de anhídrido acético.

- Agitar la mezcla a temperatura ambiente durante unos 30 minutos para permitir la formación del anhídrido mixto (acetato de propionilo).



5. **Acilación con cloruro de cinc**:

- Enfriar toda la mezcla de reacción en un baño de hielo hasta 0°C.

- Añadir gradualmente 0,76 gramos de cloruro de cinc a la mezcla de reacción enfriada.

- Dejar que la mezcla se caliente a temperatura ambiente mientras se agita.

- Continuar agitando a temperatura ambiente durante 4-5 horas.



#### Paso 3: Elaboración y purificación

6. **6. Enfriamiento de la reacción**:

- Añadir cuidadosamente 10 mL de agua helada al matraz de reacción para apagar la reacción.



7. 7. **Extracción**:

- Transferir la mezcla enfriada a un embudo de decantación pequeño.

- Extraer la mezcla de reacción con 20 mL de diclorometano en tres porciones (unos 6-7 mL cada una), agitando enérgicamente y ventilando el embudo regularmente para controlar la presión.

- Recoger la capa orgánica después de cada extracción.



8. **Neutralización y lavado**:

- Lavar la capa orgánica combinada en el embudo de decantación con 4 mL de solución de bicarbonato sódico y, a continuación, con 4 mL de agua destilada, agitando y ventilando suavemente según sea necesario.



9. **Secado de la capa orgánica**:

- Secar los extractos orgánicos sobre una pequeña cantidad de sulfato sódico anhidro y, a continuación, filtrar el agente desecante.



10. **10. Eliminación del disolvente

- Dejar que el diclorometano se evapore de forma natural en una zona bien ventilada o utilizar una fuente de calor suave que no supere los 35 °C.

 

[Hsgdhefbkeysn]

Lo siento me equivoqué esto no nethylate CATECHOL con formaldehído. Lo borraría pero no veo cómo