Síntesis de anfetamina a partir de P2NP mediante SnCl2 y Zn

TucoSalamanca.

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qué puede utilizarse en lugar del sulfato de magnesio
 

mithyl2

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Creo que el sulfato de magnesio es muy fácil de conseguir en todo el mundo. ¿Tienes problemas para conseguirlo?

y hay que secarlo completamente antes de usarlo. Yo pongo el mío en el microondas.
 

GDC

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El mismo problema aquí...
Después de Zinc e Hidroxidación cosa amarilla en la parte superior y después de la adición de DCM:
Solución limpia en la parte superior (PH7 en una escala de 14) y la materia lechosa en la parte inferior (PH 11) ...
Pero en tus fotos es diferente...

¿Qué ruta utilizaste? ¿De propeno a oxima mediante SnCl2/HCl y después?

Saludos cordiales
 
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GDC

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No estoy seguro de la sincronización... ¿GAA -> Zinc -> NaOH? Máx. Temperatura ??

PasoEquipoProductos químicos
1. PREPARAR;Vaso de precipitados 100ml15g P2NP; 50ml Acetona
2. PREPARAR;Vaso 500mlSolución NaOH, H2O 1:1 (200g;200ml)
3. PREPARA;Vaso 150mlNaOH, H2O 1:2 Solución (50g;100ml)
4. PREPARAR;Matraz 250ml, Sensor de Temperatura, Condensador de Reflujo50ml Acetona; 42g SnCl2; Solución P2NP;
5. AÑADIR;50ml Acetona; 42g SnCl2;
6. ADD;Solución P2NP;
7. TRABAJO; 20 Min.Agitador
8. PREPARAR;Vaso de precipitados 150ml;Solución HCl (150ml H2O; 4ml HCl;)
9. AÑADIR; Al matrazSolución HCl
10. PREPARAR;Vaso 1000ml
11. AÑADIR;Transfiera la mezcla al vaso de precipitados
12. AGREGAR400ml NaOH Preparado Solución 1:1; !PH11!
13. PREPARAR;Vaso de 500ml, Buchner, Erlenmeyer, JeringaAcetato de Etilo,MgSO4
14. EXTRACTO;Agitador, Jeringa3x50ml Acetato de etilo
15. SECAR;MgSO4
16. FILTRAR;Erlenmeyer, Buchner
17. PREPARAR;Matraz 500ml, Agitador60ml GAA, 10g Zinc
18. AÑADIR60ml GAA
19. ADD;Mezcla de oxima
20. AÑADIR10g Zinc
21. TRABAJO; 15 Min.Agitador
22. PREPARARBuchner, Erlenmeyer
22. AGREGAR150ml NaOH Preparado Solución 1:2; !PH11!
23. FILTRAR;Erlenmeyer, Buchner
24. PREPARAR;Vaso de 500ml, Buchner, Erlenmeyer50ml DCM
25. AÑADIR;Mezcla filtrada
26. AÑADIR50ml DCM
27. PREPARAR;Vaso de 100ml, JeringaMgSO4
28. SEPARAR;Jeringa;La capa de DCM es la capa inferior.
29. SECAR;MgSO4
30. FILTRAR;Erlenmeyer, Buchner
31. PREPARAR;250ml Vaso, Buchner, Erlenmeyer50ml Acetona; Ácido deseado
32. AÑADIR;Capa orgánica filtrada
33. ADD50ml Acetona
34. ADD;Ácido deseado
29. ENFRIARCongelador
35. FILTRAR;Erlenmeyer, Buchner
220 Min.
 
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GDC

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¿Se añade esto en una sola porción o lentamente=Cuánto tiempo? Reacciona muy exotérmicamente
 

TucoSalamanca.

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Obtuve 5 gramos de anfetamina a partir de 15 gramos de p2np.


ZauN1EcjsM
 
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¿Cuánto tiempo se necesita para la pieza de zinc? (Generación de H2)
 

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Cómo secar el producto tras la filtración No dispongo de un equipo de filtración al vacío
 

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Filtración con filtro de café y acetona + dejar secar al aire.
 
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~5-10ml por g
 

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y remover un poco pero con precaución... otra solución es un vaquero viejo y presionarlo
 

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¿Cuánto tiempo se tardó en generar H2 con zinc? (Hasta que la amina-base estuvo lista)
 
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¿Ha enfriado la mezcla?
¿Ha añadido todo el NaOH? ¿Lento o rápido? (en ambas situaciones)
¿Cuál fue la temperatura máxima durante la adición?
 

TucoSalamanca.

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No enfrié la mezcla
En la etapa 2, sí, la reacción es efectivamente exotérmica. La añadí lentamente.
 
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TucoSalamanca.

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Si quieres fabricar álcali, utiliza carbonato sódico en lugar de hidróxido sódico. Quizá se resuelva tu problema. Yo uso carbonato sódico.
 
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¿Podría publicar una lista de ingredientes?
 

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Creo que está fuera
 

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1-fenil-2-nitropropeno
15
g
Acetona
50
ml
Sn(II)Cl * 2H2O
42
g
Acetona
50
ml
HCl
4
ml
Agua
150
ml
NaOH
200
g
Agua
200
ml
Acetato de etilo
150
ml
MgSO420% del volumen de la solución final
ÁCIDO ACÉTICO (GAA)
60
ml
Zinc
10
g
NaOH
50
g
H2O
100
ml
DCM
110
ml
MgSO420% del volumen de la solución final
Acetona
50
ml
 
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