Síntesis de la metadona
- Thread starter WillD
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Aquí hay muchos errores en la síntesis.
Escribes que necesitas 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilo,
este no es el isómero de nitrilo correcto y sólo puedes obtener de él isometadona.
El 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilaminobutironitrilo no tiene forma cristalina.
Escribes: "A continuación se recristalizó a partir de éter de petróleo para dar 900 g de 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilo".
Inicialmente, empezaste correctamente
y dijiste que necesitabas 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano (Premetadona)
CAS: 125-79-1 es el nitrilo correcto. Sólo a partir de él se puede obtener metadona.
En la síntesis de un nitrilo, no se utiliza un disolvente...
Tampoco se utiliza un catalizador, que desplaza la reacción en la dirección correcta para aumentar el rendimiento del nitrilo deseado.
Te quedas con mucho precursor sin reaccionar, ya que la desprotonación debe hacerse en presencia de un catalizador.
Te decepcionaré, pero no puedes obtener metadona en THF, sólo puedes obtener metadona a través de éter etílico.. La reacción de adición no funciona en THF.
En tu sintesis no hay ninguna palabra sobre la purificacion del nitrilo, por lo tanto es sucio y negro en las condiciones que describes.
No sé de dónde has sacado esta síntesis, pero no conseguirás nada bueno - lo siento.
Escribes que necesitas 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilo,
este no es el isómero de nitrilo correcto y sólo puedes obtener de él isometadona.
El 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilaminobutironitrilo no tiene forma cristalina.
Escribes: "A continuación se recristalizó a partir de éter de petróleo para dar 900 g de 2,2-difenil-3-metil-4-dimetilambutironitrilo".
Inicialmente, empezaste correctamente
y dijiste que necesitabas 4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano.
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutano (Premetadona)
CAS: 125-79-1 es el nitrilo correcto. Sólo a partir de él se puede obtener metadona.
En la síntesis de un nitrilo, no se utiliza un disolvente...
Tampoco se utiliza un catalizador, que desplaza la reacción en la dirección correcta para aumentar el rendimiento del nitrilo deseado.
Te quedas con mucho precursor sin reaccionar, ya que la desprotonación debe hacerse en presencia de un catalizador.
Te decepcionaré, pero no puedes obtener metadona en THF, sólo puedes obtener metadona a través de éter etílico.. La reacción de adición no funciona en THF.
En tu sintesis no hay ninguna palabra sobre la purificacion del nitrilo, por lo tanto es sucio y negro en las condiciones que describes.
No sé de dónde has sacado esta síntesis, pero no conseguirás nada bueno - lo siento.
- By adrenochrome
1. en primer lugar, escribió que obtuvo el nitrilo correcto recristalizando a partir de éter de petróleo (aquí se puede usar hexano) 2. sin disolvente, el nitrilo también sale, ya que el álcali actúa como catalizador y ¿por qué no sale la reacción en tetrahidrofurano?) no sabe cómo la reacción de Grignard añade una sustancia
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Producimos metadona de diferentes maneras.
Las bases de metadona no son aptas para el consumo.
La base tiene una bonita forma de cristal, pero si te la inyectas... puedes morir, se cristaliza dentro de ti.
¡Necesitas usar sólo sal de hidrocloruro y bien purificada!
Confía en mí, ¡produzco metadona desde 2006!
Las bases de metadona no son aptas para el consumo.
La base tiene una bonita forma de cristal, pero si te la inyectas... puedes morir, se cristaliza dentro de ti.
¡Necesitas usar sólo sal de hidrocloruro y bien purificada!
Confía en mí, ¡produzco metadona desde 2006!
@Hank Schrader tiene toda la razón en la mayoría de los puntos.
Sin embargo, en realidad es posible producir el precursor de la metadona sin disolvente mediante una reacción de difenilacetonitrilo,
dimetilamino-2-cloropropano HCl e hidróxido de sodio. Los componentes de la reacción deben molerse muy finamente y mezclarse bien.
bien mezclados. Una vez realizada la reacción, se puede llevar a cabo la extracción con dietil etileno.
Sin embargo, lo que me parece muy extraño es el bromuro de etilmagnesio. Ya he preparado EMB innumerables veces (para la síntesis de metadona
metadona, pero también para otras síntesis). El EMB no tiene un color amarillento y no es un reactivo claro. El EMB que he preparado hasta ahora siempre
tenía un color marrón-grisáceo y siempre tenía una ligera turbidez.
al THF: Todo lo que puedo decir es que nunca he utilizado THF para hacer EMB. Por lo tanto no puedo decir si la síntesis de metadona es posible con él (es
definitivamente utilizable para Grignard). No lo uso como disolvente de Grignard porque tiene miscibilidad ilimitada con H2O.
También tenías razón sobre el nombre del precursor de la metadona. El nombre IUPAC correcto es (4S)-4- (dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitrilo.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitrilo es el nombre IUPAC del precursor de la isometadona.
y aquí está Levomathadone & Dexromethadone
Sin embargo, en realidad es posible producir el precursor de la metadona sin disolvente mediante una reacción de difenilacetonitrilo,
dimetilamino-2-cloropropano HCl e hidróxido de sodio. Los componentes de la reacción deben molerse muy finamente y mezclarse bien.
bien mezclados. Una vez realizada la reacción, se puede llevar a cabo la extracción con dietil etileno.
Sin embargo, lo que me parece muy extraño es el bromuro de etilmagnesio. Ya he preparado EMB innumerables veces (para la síntesis de metadona
metadona, pero también para otras síntesis). El EMB no tiene un color amarillento y no es un reactivo claro. El EMB que he preparado hasta ahora siempre
tenía un color marrón-grisáceo y siempre tenía una ligera turbidez.
al THF: Todo lo que puedo decir es que nunca he utilizado THF para hacer EMB. Por lo tanto no puedo decir si la síntesis de metadona es posible con él (es
definitivamente utilizable para Grignard). No lo uso como disolvente de Grignard porque tiene miscibilidad ilimitada con H2O.
También tenías razón sobre el nombre del precursor de la metadona. El nombre IUPAC correcto es (4S)-4- (dimetilamino)-2,2-difenilpentanenitrilo.
(3S)-4-(dimetilamino)-3-metil-2,2-difenilbutanenitrilo es el nombre IUPAC del precursor de la isometadona.
y aquí está Levomathadone & Dexromethadone
Last edited:
¿qué pasa con el camino con ácido 1,1-difenilbutano-2-sulfónico como precursor?
No es rentable para China vender y sintetizar una sustancia de este tipo, y no podrá hacerle frente, ya que requiere inversiones considerables.
De acuerdo, publicaré aquí mi síntesis para su revisión y asesoramiento.
paso 4 cambiado: difenilacetonitrilo (50 g), clorhidrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano (50 g)(piense que puede utilizar cualquier 1-dimetilamino-2-halopropano), solución de hidróxido de sodio al 50% (80 g), agua (40 ml), tolueno (125 ml) y bromuro de tetrabutilamonio (5 g) hervidos a reflujo durante 2 horas. Después se separaron los aminonitrilos. El rendimiento fue de 30 gramos, el punto de fusión de 90.
paso 4 cambiado: difenilacetonitrilo (50 g), clorhidrato de 1-dimetilamino-2-cloropropano (50 g)(piense que puede utilizar cualquier 1-dimetilamino-2-halopropano), solución de hidróxido de sodio al 50% (80 g), agua (40 ml), tolueno (125 ml) y bromuro de tetrabutilamonio (5 g) hervidos a reflujo durante 2 horas. Después se separaron los aminonitrilos. El rendimiento fue de 30 gramos, el punto de fusión de 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
