Preparar la mezcla en el recipiente un día antes de la síntesis combinando 20 ml de metilamina, 65 ml de alcohol isopropílico absoluto y 15 g de sulfato sódico anhidro. Añadir 2-5 g de gel de sílice a la mezcla y agitar periódicamente la mezcla con agitación enérgica. Fig. 1
Fig 1
Añadir 40 g de gel de sílice a un matraz de tres cuellos, conectar los absorbentes (un tubo de cloruro cálcico con gel de sílice y algodón higroscópico) y dejar reposar durante 0,5-1 hora para que se seque. Fig 2
Fig 2
Vierta la solución de metilamina preparada y secada en alcohol en el reactor, enjuagando además el sulfato de sodio con porciones de alcohol isopropílico. En el caso de que el P2P no se haya secado previamente, prepare un embudo de separación con una capa de gel de sílice e introduzca el P2P en el reactor por porciones. Después de añadir todo el P2P, aclarar el residuo restante con varias porciones de alcohol isopropílico. Agitar la masa de reacción resultante durante 2 horas, durante las cuales la temperatura aumenta de 22 a 30°C, lo que debe tenerse en cuenta para volúmenes de síntesis mayores. Fig 3
Fig 3
El siguiente paso es enfriar la mezcla de reacción (RM) a 0-5°C. Fig 4
Fig 4
Se añade borohidruro sódico a la mezcla de reacción (MR) en pequeñas porciones para evitar que la temperatura suba por encima de +15°C (durante unas 3 horas). Después de añadir todo el borohidruro sódico, la MR se agita durante 1-1,5 días a una temperatura no superior a +20°C. La temperatura se mantiene mediante acumuladores de frío. Fig. 5
Fig 5
Masa de reacción después de la reacción. Fig 6
Fig 6
Etapa 2
La masa de reacción (MR) en un matraz de tres bocas se llena de agua para disolver el precipitado, después se transfiere a un embudo de decantación y se añade una solución de hidróxido sódico. La masa de reacción debe tener un olor agradable apropiado, a veces con un rastro de metilamina sin reaccionar. Se añade agua a la MR. Fig 7
Fig 7
El gel de sílice se lava con porciones adicionales de agua para extraer todo el MR. A continuación, se realiza la extracción añadiendo diclorometano (DCM). El proceso se repite añadiendo DCM y agua para una mejor separación. Fig 8
Fig 8
La capa de DCM se escurre en un vaso de precipitados de 1 litro y se añade sulfato sódico anhidro. Fig9
Fig 9
Extracto seco de metanfetamina en DCM. Fig 10
Fig 10
Fase 3
El extracto seco en DCM se introduce en un matraz de 500 ml (el agente desecante se lava con porciones adicionales de DCM). Fig 11
Fig 11
Se monta el dispositivo de destilación. El DCM se destila a una temperatura de 90-100°C. La destilación completa del DCM no es importante. Fig 12
Fig 12
El aceite destilado con DCM debe tener un agradable olor a amina, muy diferente del olor de la metilamina. Fig 13
Fig 13
Fase 4
El aceite obtenido en la Etapa 3 se transfiere a un vaso de precipitados y se enjuagan otros 10-20 ml de etanol del matraz de destilación. Fig 14
Fig 14
Se monta un generador de cloruro de hidrógeno. Fig 15
Fig 15
La base libre de metanfetamina debe tener una reacción alcalina hasta que se sature con cloruro de hidrógeno. Fig 16
Fig 16
Tras el comienzo de la evolución del cloruro de hidrógeno desde el tubo, ¡puedes sumergirlo gradualmente en la solución para evitar que se sature! Después de la saturación completa, la solución debe tener un color rosa, frambuesa o rojo oscuro dependiendo de la pureza de los reactivos utilizados durante la síntesis. Fig 17
Fig 17
A continuación, la solución obtenida se evapora hasta que se produce la cristalización. Fig 18
Fig 18
Masa de reacción totalmente cristalizada. Fig19
Fig 19
El clorhidrato de metanfetamina cristalizado se mezcla con éter dietílico y se agita a fondo hasta obtener una masa pastosa. La pasta resultante se transfiere a un filtro de vacío. Fig 20
Fig 20
El clorhidrato de metanfetamina se filtra y, si es necesario, se lava con porciones adicionales de éter (etilacetato o Et2O) (en caso de fuerte contaminación, se añade también acetona). Fig 21
Fig 21
El clorhidrato de metanfetamina obtenido. Fig 22
Fig 22
El rendimiento del producto es del 60 - 79 %.
Recomendaciones.
Todos los reactivos y la cristalería deben estar secos.
Sepuede añadir una pequeña porción de gel de sílice al borohidruro sódico.
¿Se utiliza el sulfato de sodio sólo como agente secante para el DCM? ¿Hay alguna razón para utilizar sulfato de sodio en lugar de sulfato de magnesio?
¿Es usted disléxico? ¿Cuándo he dicho que el HCl de metilamina pueda disolverse en alcohol? Freebase el hcl y libera el gas y hace que el agua y la sal como biproducto .. Juro que algunos de ustedes retrasados no deberían estar jugando con productos químicos.
¿Podemos por favor tener el secreto de grandes fragmentos agradables de cristales de metanfetamina. He probado casi todas las recristalizaciones del foro pero ninguna da cristales grandes.
Hola, señores, es necesario secar el reactivo antes de la producción, pero hay que utilizar una solución acuosa de metilamina al 40%, que contiene agua. ¿Para qué sirve secar así?
