Síntesis de P2P por oxidación de alfa-metilestireno con oxona (peroxomonosulfato de potasio) (escala de 1 kg)
- Thread starter WillD
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Muy bien. He encontrado y adjuntado el artículo y bueno, has calculado mal la cantidad de Oxona necesaria. Necesitas 2 equivalentes molares de Oxona y la Oxona tiene un peso molecular de ~630 g/mol. el a-metilestireno tiene un peso molar de 118 g/mol y por tanto 1 kg son unos 8,5 mol. Esto por dos y luego por el peso molar de Oxone y obtenemos la friolera de 10.700 g digamos 11 kg. Y ese es el problema. De lo contrario sería mejor que el pan de molde, ya que puedo comprar el estireno por menos de 10 € por litro. Maldita sea.
Sin embargo, un gran método y la síntesis de yodohidrina es algo que viene bien en otros lugares y muy útil de hecho.
Y sí lo calculé correctamente, sé de la tontería de que a veces se dice que la Oxona tiene 314 g/mol pero como las medias moléculas no existen eso es una tontería. Tiene 630 g/mol y tiene 2 equivalentes OXIDATIVOS por mol. Adjunto otro articulo donde se puede ver que se necesitan al menos 1,5 equivalentes OXIDATIVOS para llegar a la yodohidrina por lo que con solo dos de estos no puede funcionar.
Los rendimientos en el artículo eran del 81%, eso serían 922 g, normalmente no conseguimos lo que consiguen esos tíos, 800 g sería un gran resultado realista diría yo.
¿Tal vez esto podría hacerse con otro oxidante? Algo menos voluminoso. H2O2 deberia funcionar, si alguien tiene acceso a H2SO4 concentrado y 30%+ H2O2 entonces se podria usar acido de Caros y reducir mucho el volumen. Sólo como un tiro rápido pero seguro.
señor quiero hacer esto en matraz de 10 litros para pruebas señor me puede ayudar con eso ¿debo dividir todo con 20?
Señor, puedo conseguir todos los reactivos que necesito, pero el consumo de acetonitrilo y oxona es demasiado grande, y el valor de completar el P2P experimental será muy caro. ¿Hay algún reactivo que pueda sustituir al acetonitrilo? ¿O ya tiene una manera más razonable para completar este trabajo?
Puede sustituirla por etanol
- By Grubby
Esta es mi propia ruta para producir P2P. Sé muy bien que utilizando etanol como disolvente el rendimiento será ¡0! El metanol es la alternativa de mayor rendimiento. No entiendo por qué el moderador quiere engañarle, ¡pero mis palabras pueden resistir la prueba! ¡Las preguntas son bienvenidas!
¿Reactor de 200L para obtener sólo 1kg de P2P?
- By lalalander
Sí. ¡Pero bueno! Prácticamente es tirarlo todo y remover. La única parte que requiere mucho trabajo es la extracción.
- By OrgUnikum
La oxona es la llamada sal triple y consiste en peroximonosulfato de potasio, el oxidante real, sulfato de potasio y disulfato de potasio en las proporciones 2 a 1 a 1 molar. Así que, obviamente, hay un montón de cosas no deseadas que ocupan mucho volumen, ya que el persulfato representa sólo alrededor del 45% del peso total.
Esto es importante ya que se necesitan 11 kg de Oxone por kg de metilestireno.
Además de yodo, no es una forma barata de obtener 970 g de P2P en el mejor de los casos.
Pero en cuanto al volumen de disolvente: Es posible extraer el persulfato del Oxone y utilizarlo solo lo que reduce el volumen de disolvente a la mitad bastante más. De diez a veinte litros deberían bastar. Algún otro enfoque entonces "sump all in" para añadir reactivos podría reducir esto aún más.
Los 200 litros son una broma causada por extrapolar números de milimol en artículos a reacciones ficticias de 1kg. No funciona así.
Esto es importante ya que se necesitan 11 kg de Oxone por kg de metilestireno.
Además de yodo, no es una forma barata de obtener 970 g de P2P en el mejor de los casos.
Pero en cuanto al volumen de disolvente: Es posible extraer el persulfato del Oxone y utilizarlo solo lo que reduce el volumen de disolvente a la mitad bastante más. De diez a veinte litros deberían bastar. Algún otro enfoque entonces "sump all in" para añadir reactivos podría reducir esto aún más.
Los 200 litros son una broma causada por extrapolar números de milimol en artículos a reacciones ficticias de 1kg. No funciona así.
La oxona es la llamada sal triple y consiste en peroximonosulfato de potasio, el oxidante real, sulfato de potasio y disulfato de potasio en las proporciones 2 a 1 a 1 molar. Así que, obviamente, hay un montón de cosas no deseadas que ocupan mucho volumen, ya que el persulfato representa sólo alrededor del 45% del peso total.
Esto es importante ya que se necesitan 11 kg de Oxone por kg de metilestireno.
Además de yodo, no es una forma barata de obtener 970 g de P2P en el mejor de los casos.
Pero en cuanto al volumen de disolvente: Es posible extraer el persulfato del Oxone y utilizarlo solo lo que reduce el volumen de disolvente a la mitad más bien. De diez a veinte litros deberían bastar. Algún otro enfoque entonces "sump all in" para añadir reactivos podría reducir esto aún más.
Los 200 litros son una broma causada por extrapolar números de milimol en artículos a reacciones ficticias de 1kg. No funciona así.
Esto es importante ya que se necesitan 11 kg de Oxone por kg de metilestireno.
Además de yodo, no es una forma barata de obtener 970 g de P2P en el mejor de los casos.
Pero en cuanto al volumen de disolvente: Es posible extraer el persulfato del Oxone y utilizarlo solo lo que reduce el volumen de disolvente a la mitad más bien. De diez a veinte litros deberían bastar. Algún otro enfoque entonces "sump all in" para añadir reactivos podría reducir esto aún más.
Los 200 litros son una broma causada por extrapolar números de milimol en artículos a reacciones ficticias de 1kg. No funciona así.
Necesitas peroximonosulfatode potasio, KHSO5, el peroxisulfato es el di-sulfatoy tiene que convertirse primero en monosulfato para que funcione. Pero si se utiliza el di-sulfato de sodio peroxisulfato es la mejor opción, ya que tiene una solubilidad mucho mayor y permite reducir el volumen de disolvente. AFAIK los üperoxy-di-sulfatos se hidrolizan a los monosulfatos en las temperaturas >55°C.
También se puede utilizar Ácido Caros, también conocido como solución Piraña, a partir de H2O2 50% y H2SO4 >70%, que es el ácido que corresponde al monosulfato de peroxi.
También se puede utilizar Ácido Caros, también conocido como solución Piraña, a partir de H2O2 50% y H2SO4 >70%, que es el ácido que corresponde al monosulfato de peroxi.
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- By OrgUnikum
También el 50% de H2SO4 convierte el persulfato sódico o potásico en ácido persulfúrico qué es el ácido Caros.
Un mol de Oxona tiene 630 g y contiene dos equivalentes de oxidación. Un mol de ácido de Caros tiene un equivalente de oxidación.
Como con todos los per-compuestos es buena idea añadir algo que impida la descomposición, por ejemplo oxígeno burbujeando para nada. Se puede utilizar ácido oxálico, estannato sódico y EDDTA, mejor en combinación. Sólo se necesitan pequeñas cantidades, digamos una cucharadita en una reacción de 2 litros. Debería ser suficiente.
Un mol de Oxona tiene 630 g y contiene dos equivalentes de oxidación. Un mol de ácido de Caros tiene un equivalente de oxidación.
Como con todos los per-compuestos es buena idea añadir algo que impida la descomposición, por ejemplo oxígeno burbujeando para nada. Se puede utilizar ácido oxálico, estannato sódico y EDDTA, mejor en combinación. Sólo se necesitan pequeñas cantidades, digamos una cucharadita en una reacción de 2 litros. Debería ser suficiente.