Esquema de reacción:
Equipo y cristalería:
Reactivos:
Recomendamos comprar un precursor ya preparado, que es bastante difícil de encontrar. Según nuestra información, esta sustancia está disponible en brumer.com
- Reactor discontinuo de 50 L, que está equipado con embudo de goteo, agitador superior, termómetro, sistema de control de temperatura (refrigeración) y condensador de reflujo;
- Embudo;
- Varios cubos de 10 y 20 L;
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (1-2000 g es adecuada);
- Cilindro de medición de 1000 mL;
- Varilla de vidrio (grande) y espátula;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
- Cucharas;
Reactivos:
- Cloruro de estaño (IV) (SnCl4) 2000 ml (cas 7646-78-8).
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 l.
- Indol 1000 g (cas 120-72-9).
- Cloruro de 2,2,3,3-Tetrametilciclopropanocarbonilo 1371 g (cas 24303-61-5); Proveedor
- Agua destilada helada 20 l.
- Acetato de etilo 15 l.
- Sulfato de sodio Na2SO4 (o MgSO4) anhidro ~ 2 kg.
1. Se añadieron 2000 ml de cloruro de estaño (IV) (SnCl4) en una porción a una mezcla de reacción de diclorometano (CH2Cl2) 15 l con indol 1000 g. La mezcla se agita en un reactor discontinuo de 50 L con refrigeración.
2. A continuación, se retira la refrigeración del reactor y la mezcla de reacción se agita 30 min a temperatura ambiente. A continuación, se retira la refrigeración del reactor y se agita la mezcla de reacción durante 30 min a temperatura ambiente. 2,2,3,3-Cloruro de tetrametilciclopropanocarbonilo 1371 g (cas 24303-61-5) en pequeñas porciones y después se añade nitrometano 10 l.
3 . La mezcla se agita durante 2 h en un reactor discontinuo de 50 L con refrigeración. La mezcla se agita durante 2 h a temperatura ambiente.
4. 4. La mezcla de reacción se enfría con 20 l de agua helada y se filtran los precipitados inorgánicos con un filtro Nutsche. Las sustancias org ánicas seextraen con acetato de etilo 15 l.
5. El extracto orgánico seseca sobre Na2SO4 (o MgSO4) y se concentra a presión reducida en rotavapor para dar el producto en forma de cristales.
A partir del intermedio TMCP-indol pueden obtenerseUR-144, A-834,735, XLR-11.
La síntesis de esta sustancia es bastante compleja.2. A continuación, se retira la refrigeración del reactor y la mezcla de reacción se agita 30 min a temperatura ambiente. A continuación, se retira la refrigeración del reactor y se agita la mezcla de reacción durante 30 min a temperatura ambiente. 2,2,3,3-Cloruro de tetrametilciclopropanocarbonilo 1371 g (cas 24303-61-5) en pequeñas porciones y después se añade nitrometano 10 l.
3 . La mezcla se agita durante 2 h en un reactor discontinuo de 50 L con refrigeración. La mezcla se agita durante 2 h a temperatura ambiente.
4. 4. La mezcla de reacción se enfría con 20 l de agua helada y se filtran los precipitados inorgánicos con un filtro Nutsche. Las sustancias org ánicas seextraen con acetato de etilo 15 l.
5. El extracto orgánico seseca sobre Na2SO4 (o MgSO4) y se concentra a presión reducida en rotavapor para dar el producto en forma de cristales.
A partir del intermedio TMCP-indol pueden obtenerseUR-144, A-834,735, XLR-11.
Recomendamos comprar un precursor ya preparado, que es bastante difícil de encontrar. Según nuestra información, esta sustancia está disponible en brumer.com
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