- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
I Edukalt sünteesitud nitroetaan, kuid mitte puhas kas ma saan teha p2np ebapuhta nitroetaaniga.
HIGGS BOSSON
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 479
- Reaction score
- 708
- Points
- 93
Sõltub sellest, kui määrdunud on teie nitroetan. Proovige eksperimendina panna paar grammi mikrolaineahju.
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 41
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
- By Manisj@1290
Kasutasin seda meetodit naatriumetüülsulfaadi valmistamiseks.
Kuid pärast puhastamist etanooliga on minu saagis väga väike kogus nagu 60g umbes palju naatriumetüülsulfaati, mis ei ole etanoolis lahustunud. Nii et ma olen visata lahustumata naatriumetüülsulfaat. Ma olen väga vaieldav, kuidas ma saan maksimaalse koguse naatriumetüülsulfaati?
140g etanooli (veevaba)
300g väävelhapet (98%)
2000ml destilleeritud vesi
"≈" 260g kaltsiumkarbonaat
"≈" 350g kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (40g/100ml)
410ml etanooli (veevaba) puhastamiseks
Osa 1: Etüülvesiniksulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanool ja väävelhape pannakse sügavkülma, et need jahtuksid 0 °C-ni. vesi pannakse külmikusse.
Valmistatakse jääveevann, seejärel lisati etanool ümarpõhjalisse kolbi koos rõhu tasakaalustava tilgutusotsakuga.
Lisatakse väävelhape AEGLASELT tilkhaaval ja tugeva segamisega jäävannis. Lisamine peaks kestma vähemalt 35 minutit esimesest kuni viimase tilgani.
Pärast lisamist ei tohi reaktsioonitemperatuur olla kõrgem kui 20 °C.
Lasta lahusel 60 minutit jäävannis tugevalt segada.
Pärast 60 minutit on lahus muutunud kollaseks, jäävann eemaldatakse ja reaktsioonisegu on
pannakse kahekaeluselisse kolbi ja pannakse kuumutusvanni, mida kuumutatakse 50 °C-ni.
Reaktsioonisegu kuumutatakse 50°C-ni ja hoitakse veevannis 60 minutit, seejärel jahutatakse toatemperatuurini.
5-liitrisesse keeduklaasi pannakse 2000 ml külma vett, seejärel lisatakse aeglaselt jahtunud reaktsioonisegu.
2. osa: Etüülvesiniksulfaadi muutmine - kaltsiumetüülvesiniksulfaadiks
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisatakse kaltsiumkarbonaati (≈260g) aeglaselt ja tugeva segamisega PH 7-ni.
Seejärel kuumutatakse keeduklaasi veevannil 60 °C, samuti kuumutatakse veidi loputusvett 200 ml.
Filtreeritakse sade (kaltsiumsulfaat) ja loputatakse keeduklaas ning pestakse kuumutatud veega.
Filtreeritud segu säilitatakse.
Osa 3: Kaltsiumetüülsulfaat muutub - naatriumetüülvesiniksulfaadiks
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtreeritud segule lisatakse kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (≈350g).
Kaltsiumkarbonaat sadestub lahusest välja
Jätkata naatriumkarbonaadi lisamist, kuni see muutub leeliseliseks (PH 12-14)
Vaakumfiltreeritakse kaltsiumkarbonaat välja. Filtraat pestakse hästi läbi vähese külma veega.
Keetke lahust, kuni see muutub häguseks, seejärel filtreerige (see on kaltsiumkarbonaat).
Jätkata filtraadi aurustamist kuni kuivamiseni.
Kuivale segule lisatakse 400 ml veevaba etanooli ja soojendatakse veevannil, kuni enamik tahkeid aineid lahustub.
Filtreeritakse läbi kuumutatud vaakumtrenni, loputatakse keeduklaasi 10 ml veevaba etanooliga.
Kui filtraat jõuab toatemperatuurini, filtreeritakse kristallid välja,
Filtraat pannakse tagasi sügavkülma, et moodustuks teine partii kristalle - seejärel filtreeritakse. Lisage esimese partii kristallid.
Kuid pärast puhastamist etanooliga on minu saagis väga väike kogus nagu 60g umbes palju naatriumetüülsulfaati, mis ei ole etanoolis lahustunud. Nii et ma olen visata lahustumata naatriumetüülsulfaat. Ma olen väga vaieldav, kuidas ma saan maksimaalse koguse naatriumetüülsulfaati?
140g etanooli (veevaba)
300g väävelhapet (98%)
2000ml destilleeritud vesi
"≈" 260g kaltsiumkarbonaat
"≈" 350g kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (40g/100ml)
410ml etanooli (veevaba) puhastamiseks
Osa 1: Etüülvesiniksulfaat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanool ja väävelhape pannakse sügavkülma, et need jahtuksid 0 °C-ni. vesi pannakse külmikusse.
Valmistatakse jääveevann, seejärel lisati etanool ümarpõhjalisse kolbi koos rõhu tasakaalustava tilgutusotsakuga.
Lisatakse väävelhape AEGLASELT tilkhaaval ja tugeva segamisega jäävannis. Lisamine peaks kestma vähemalt 35 minutit esimesest kuni viimase tilgani.
Pärast lisamist ei tohi reaktsioonitemperatuur olla kõrgem kui 20 °C.
Lasta lahusel 60 minutit jäävannis tugevalt segada.
Pärast 60 minutit on lahus muutunud kollaseks, jäävann eemaldatakse ja reaktsioonisegu on
pannakse kahekaeluselisse kolbi ja pannakse kuumutusvanni, mida kuumutatakse 50 °C-ni.
Reaktsioonisegu kuumutatakse 50°C-ni ja hoitakse veevannis 60 minutit, seejärel jahutatakse toatemperatuurini.
5-liitrisesse keeduklaasi pannakse 2000 ml külma vett, seejärel lisatakse aeglaselt jahtunud reaktsioonisegu.
2. osa: Etüülvesiniksulfaadi muutmine - kaltsiumetüülvesiniksulfaadiks
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisatakse kaltsiumkarbonaati (≈260g) aeglaselt ja tugeva segamisega PH 7-ni.
Seejärel kuumutatakse keeduklaasi veevannil 60 °C, samuti kuumutatakse veidi loputusvett 200 ml.
Filtreeritakse sade (kaltsiumsulfaat) ja loputatakse keeduklaas ning pestakse kuumutatud veega.
Filtreeritud segu säilitatakse.
Osa 3: Kaltsiumetüülsulfaat muutub - naatriumetüülvesiniksulfaadiks
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Filtreeritud segule lisatakse kontsentreeritud naatriumkarbonaadi lahus (≈350g).
Kaltsiumkarbonaat sadestub lahusest välja
Jätkata naatriumkarbonaadi lisamist, kuni see muutub leeliseliseks (PH 12-14)
Vaakumfiltreeritakse kaltsiumkarbonaat välja. Filtraat pestakse hästi läbi vähese külma veega.
Keetke lahust, kuni see muutub häguseks, seejärel filtreerige (see on kaltsiumkarbonaat).
Jätkata filtraadi aurustamist kuni kuivamiseni.
Kuivale segule lisatakse 400 ml veevaba etanooli ja soojendatakse veevannil, kuni enamik tahkeid aineid lahustub.
Filtreeritakse läbi kuumutatud vaakumtrenni, loputatakse keeduklaasi 10 ml veevaba etanooliga.
Kui filtraat jõuab toatemperatuurini, filtreeritakse kristallid välja,
Filtraat pannakse tagasi sügavkülma, et moodustuks teine partii kristalle - seejärel filtreeritakse. Lisage esimese partii kristallid.
Lisage 215 ml absoluutset etanooli
Lisage 108 ml (2 mooli) väävelhapet aeglaselt pärast lisamist. Kuumutage 80 kraadini 2,5 tundi.
Lülitage kuumus välja ja jahutage segu
Asetage see taldrikule, seejärel võtke 200 grammi naatriumkarbonaati ja lisage seda, kuni see võrdub pH 8-ga
Pärast seda oodake tunde, et naatriumkarbonaat hästi reageeriks. Ilma vett lisamata on vähe etanooli. Laske sellel õhku aurustuda
Saagis on 290 grammi
Segatud mol naatriumetüülsulfaati
Mool naatriumsulfaati
Kasutasin 2 mooli väävelhapet, saades ühe mooli etüülsulfaati
Üks mol väävelhapet jääb reageerimata
Naatriumsulfaat, see ei ole oluline, ei eralda midagi. Panen kõik ja lisan 1 mooli naatriumnitriti 103 grammi koos 50 ml veega ja alustan destilleerimist.
Lisage 108 ml (2 mooli) väävelhapet aeglaselt pärast lisamist. Kuumutage 80 kraadini 2,5 tundi.
Lülitage kuumus välja ja jahutage segu
Asetage see taldrikule, seejärel võtke 200 grammi naatriumkarbonaati ja lisage seda, kuni see võrdub pH 8-ga
Pärast seda oodake tunde, et naatriumkarbonaat hästi reageeriks. Ilma vett lisamata on vähe etanooli. Laske sellel õhku aurustuda
Saagis on 290 grammi
Segatud mol naatriumetüülsulfaati
Mool naatriumsulfaati
Kasutasin 2 mooli väävelhapet, saades ühe mooli etüülsulfaati
Üks mol väävelhapet jääb reageerimata
Naatriumsulfaat, see ei ole oluline, ei eralda midagi. Panen kõik ja lisan 1 mooli naatriumnitriti 103 grammi koos 50 ml veega ja alustan destilleerimist.