Reaktsiooniskeem:
Reaktiivid:
Süntees DCM-is:
Süntees äädikhappes:
- 4-metüülpropiofenoon (cas 5337-93-9) - 1000 g;
- diklorometaan (DCM) või jäääädikhape (GAA) - 3000 ml;
- Broom (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Naatriumbikarbonaadi (NaHCO3) lahus;
- Destilleeritud vesi;
- magneesiumsulfaat (MgSO4);
- Kolmekandiline ümarpõhjaline kolb 10 L;
- Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks;
- Ülemine segisti;
- Tilgutuslehtri 500 ml;
- eraldussahtel (valikuline);
- Klaasvarda ja spaatel;
- Kuumutusplaat;
- Laboratoorne termomeeter;
- Laboratoorne kaal (sobib 1-1000 g);
- 100 ml ja 1 l mõõtesilindrid;
- Sulgur;
- Filtripaber;
- pH-indikaatorpaber;
- Rotovap masin;
- Vaakumi allikas;
- Buchneri kolb (suur) ja lehter;
- keeduklaasid 1000 ml x2 ja 2000 ml x2;
Bromil on terava lõhnaga oranžikaspunane aur. Brom imendub kiiresti nahale ja põhjustab raskeid, pikalt mitteparanevaid põletushaavu ja haavandeid. Bromiaurud tekitavad kokkupuutel limaskestadega põletustunnet ninas ja kurgus. Kõiki manipulatsioone bromiga ja sünteesi tuleb teha heitgaasivabakapuutsis, kus on kummikindad, kaitsekindad ja mask. Bromi tuleb valada lamedapõhjalisse kolbi läbi koonilise lehviku, mis on kolvi kohal kinnitatud retordistendile. Kolvi ots peab olema kolvi sees. Kraani lihvpindadelt ja tilgaküna klambritelt tuleb põhjalikult eemaldada määrdeaine ja puhastada need fosforhappega .
Süntees DCM-is:
1. 4-metüülpropüofenooni 1000 g pannakse 10 l kolbi.
2. Sinna valatakse 3000 ml diklorometaani (DCM) ja segatakse 5 min.
3. Segamine lõpetatakse. Lisatakse vedel broomi (Br2) 1080 g, 348 ml, tilkumislehtrile.
4. Lisatakse vedelat bromi (Br2). Bromi (Br2) 30-50 ml lisatakse tilkhaaval kolbi tilkhaaval.
5 . Bromi peab langema kolvi põhja.
6. Brom peab lahustuma põhjas ja segu peab olema värvunud.
7. Bromi peab lahustuma põhjas. Kui lahus ei ole värvunud, kuumutatakse segu 30 °C-ni.
8. Lahust kuumutatakse 30 °C-ni. Segu segatakse kergelt ja segamine lõpetatakse, kui broom on lahustunud.
9 . Segule lisatakse teine väiksem bromiosa. Pärast värvimuutust segatakse uuesti.
10. Segule lisatakse kolmas, veelgi väiksem bromiosa. Pärast värvimuutust segatakse uuesti.
11. Kui brom on kohe lahustunud, jätkatakse bromi lisamist tilguti, mitte portsjonite kaupa, pidevalt segades.
12. Kui bromi on lahustunud kohe, jätkatakse bromi lisamist tilguti, mitte portsjonite kaupa, pidevalt segades. Reaktsioonisegu segatakse 30 minutit pärast bromi täielikku lisamist.
13. Kolbi lisatakse küllastunud naatriumbikarbonaadi (NaHCO3) lahus ja segatakse 5 minutit. Seejärel eraldatakse kihid.
14. Orgaanilisele kihile lisatakse destilleeritud vesi, segu segatakse 5 minutit. Kihid eraldatakse.
15. Orgaaniline kiht kuivatatakse naatriumsulfaadi (MgSO4) kohal ja filtreeritakse tahkete osakeste pealt. Orgaaniline lahusti destilleeritakse vaakumigamaha, mille tulemusena tekib kuiv 2-bromo-4'-metüülpropiofenoon (cas 1451-82-7).
16. Segu jäetakse edasiseks reaktsiooniks ligikaudse 2-bromo-4'-metüülpropiofenooni (cas 1451-82-7) saagis 1500 g juhul, kui on vaja teostada metüülamiini DCM-is.
2. Sinna valatakse 3000 ml diklorometaani (DCM) ja segatakse 5 min.
3. Segamine lõpetatakse. Lisatakse vedel broomi (Br2) 1080 g, 348 ml, tilkumislehtrile.
4. Lisatakse vedelat bromi (Br2). Bromi (Br2) 30-50 ml lisatakse tilkhaaval kolbi tilkhaaval.
5 . Bromi peab langema kolvi põhja.
6. Brom peab lahustuma põhjas ja segu peab olema värvunud.
7. Bromi peab lahustuma põhjas. Kui lahus ei ole värvunud, kuumutatakse segu 30 °C-ni.
8. Lahust kuumutatakse 30 °C-ni. Segu segatakse kergelt ja segamine lõpetatakse, kui broom on lahustunud.
9 . Segule lisatakse teine väiksem bromiosa. Pärast värvimuutust segatakse uuesti.
10. Segule lisatakse kolmas, veelgi väiksem bromiosa. Pärast värvimuutust segatakse uuesti.
11. Kui brom on kohe lahustunud, jätkatakse bromi lisamist tilguti, mitte portsjonite kaupa, pidevalt segades.
12. Kui bromi on lahustunud kohe, jätkatakse bromi lisamist tilguti, mitte portsjonite kaupa, pidevalt segades. Reaktsioonisegu segatakse 30 minutit pärast bromi täielikku lisamist.
13. Kolbi lisatakse küllastunud naatriumbikarbonaadi (NaHCO3) lahus ja segatakse 5 minutit. Seejärel eraldatakse kihid.
14. Orgaanilisele kihile lisatakse destilleeritud vesi, segu segatakse 5 minutit. Kihid eraldatakse.
15. Orgaaniline kiht kuivatatakse naatriumsulfaadi (MgSO4) kohal ja filtreeritakse tahkete osakeste pealt. Orgaaniline lahusti destilleeritakse vaakumigamaha, mille tulemusena tekib kuiv 2-bromo-4'-metüülpropiofenoon (cas 1451-82-7).
16. Segu jäetakse edasiseks reaktsiooniks ligikaudse 2-bromo-4'-metüülpropiofenooni (cas 1451-82-7) saagis 1500 g juhul, kui on vaja teostada metüülamiini DCM-is.
Süntees äädikhappes:
1. Eelmised sünteesietapid 1-12 on samad, DCM asendatakse äädikhappega.
2. Segule valatakse järk-järgult 3 l külma destilleeritud vett ja segatakse.
3. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon (cas 1451-82-7) kristalliseerub vee lisamise ajal ja segatakse.
4. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni saadus filtreeritakse Buchneri kolbi ja lehteriga.
5 . Toote kristallid pestakse naatriumbikarbonaadi (NaHCO3) lahusega, filtreeritakse ja pestakse uuesti destilleeritud veega, et saavutada neutraalne pH 6,5-7.
6. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon (CAS 1451-82-7) filtreeritakse Buchneri kolvis ja nõelas ning kuivatatakse õhu käes (või vaakumeksikaatoris) kuni püsiva massini.
2. Segule valatakse järk-järgult 3 l külma destilleeritud vett ja segatakse.
3. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon (cas 1451-82-7) kristalliseerub vee lisamise ajal ja segatakse.
4. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenooni saadus filtreeritakse Buchneri kolbi ja lehteriga.
5 . Toote kristallid pestakse naatriumbikarbonaadi (NaHCO3) lahusega, filtreeritakse ja pestakse uuesti destilleeritud veega, et saavutada neutraalne pH 6,5-7.
6. 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon (CAS 1451-82-7) filtreeritakse Buchneri kolvis ja nõelas ning kuivatatakse õhu käes (või vaakumeksikaatoris) kuni püsiva massini.
Last edited by a moderator:
