3-(1-Naftoüül)indooli süntees

[WillD]

Reaktiivid:

• Indool (cas 120-72-9) 1000 g;
• Diklorometaan (CH2Cl2) 15 l;
• Tina(IV)kloriid (SnCl4) 2000 ml;
• 1-naftoüülkloriid (cas 879-18-5) 1627 g;
• Nitrometaan (CAS 75-52-5) 10 l;
• Destilleeritud vesi 20 l;
• Etüülatsetaat (EtOAc) 15 l;
• Naatrium- või magneesiumsulfaat (Na2SO4 või MgSO4);

Seadmed ja klaastooted:

• Partiireaktor 50 l koos ülemise segistiga;
• Jäävann;
• Vaakumiallikas;
• Rotovap masin;
• Mitmed ämbrid;
• Laboratoorne kaal (sobib 1-1000 g);
• Trummel;
• Klaasvarda ja spaatel;
• Pyrex-kaussi;

Reaktsiooniskeem:

Süntees:

1. Tina(IV)kloriid (SnCl4) 2000 ml lisatakse ühekordse annusena indooli 1000 g lahusele diklorometaanis (CH2Cl2) 15 l lahuses 50 l batch-reaktoris.
2. Tina(IV)kloriid (SnCl4) lisatakse ühekordse annusena indooli 1000 g lahusele diklorometaanis (CH2Cl2) 15 l. Pärast jäävanni eemaldamist segatakse segu 30 minutit toatemperatuuril. Seejärel lisatakse reaktsioonisuspensioonile väikeste portsjonite kaupa 1-naftoüülkloriidi 1627 g ja seejärel nitrometaani 10 l.
3. Reaktsioonisuspensioonile lisatakse 1-naftoüülkloriidi 1627 g. Seejärel segatakse segu 2 h toatemperatuuril.
4. Seejärel jahutatakse reaktsioonisegu jääkülma veega 20 l. Segu filtreeritakse, et eemaldada anorgaanilised sademed. Kihid eraldatakse.
5. Veekiht ekstraheeritakse etüülatsetaadiga (EtOAc) 15 l. EtOAc ekstrakt ühendatakse orgaanilise kihiga.
6 . Kihi ekstraheeritakse orgaanilise kihiga. Orgaaniline faas kuivatatakse naatrium- või magneesiumsulfaadi (Na2SO4 või MgSO4) kohal ja kontsentreeritakse vähendatud rõhu all. Saadakse kristalliline tahke 3-(1-Naftoüül)indoolprodukt (CAS 109555-87-5).

3-(1-Naftoüül)indool | 109555-87-5

Külastage ChemicalBooki, et leida rohkem teavet 3-(1-Naftoüül)indooli (109555-87-5) kohta, nagu keemilised omadused, struktuur, sulamistemperatuur, keemistemperatuur, tihedus, molekulvalem, molekulmass, füüsikalised omadused, teave mürgisuse kohta, tollikoodid. Samuti saate sirvida globaalset...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

on võimalik saada SnCl4 koos SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

nii; paneme segusse vett ja jääd, filtreerime kogu segu; lisame etüülatsetaati ja pärast eraldame 2 kihti?

nii... paneme Na2SO4 etüülatsetaati ? (kui palju Na2SO4?) ja... ma ei saa päris hästi aru, mida teha... aurustada, destilleerida, filtreerida... ma olen eksinud.

 

[madmoney69]

Ma sain selle pärast etüülatsetaat ekstraheerimist. selle õline ja kleepuv ja ei kuivab kristallide moodustamiseks, mis oli minu viga?

 

[G.Patton]

Kas olete kõigis oma reaktiivides kindel? Kas olete nende sulamistemperatuuri kontrollinud? See juhtub orgaanilise sünteesi puhul üsna sageli halbade reagentide tõttu (riknenud, aegunud, märjad).

 

[WillD]

Kirjutan PM-is probleemi kohta sünteesi kohta

 

[Alex7920]

Kas 3-(1-Naftoüül)indooli sünteesil on ainuüksi psühhoaktiivne toime?

 

[Showme61]

Kas te saate selle avalikustada, sest teised võivad sattuda samasse probleemi ja ma tahaksin teada, kuidas seda parandada.

 

[WillD]

Põhjuseid võib olla erinevaid. Kui me seda teeme, avaldame selle siin.

 

[Eagle1234]

Mul on olnud ka see probleem, ma kahtlustan, et see on tingitud temperatuuri kontrollimata jätmisest. Millal soovitate selle probleemi lahendust?

 

[Selassi]

Mis oli siinkohal probleemiks selles sünteesis? Im uudishimulik...

 

[Techtrain]

Küsimused:
. Indooli (1000 g) segatavale lahusele CH2Cl2-s (15 liitrit) lisati ühe portsjonina SnCl4 (2000 ml).
2. Pärast jäävanni eemaldamist.

Segamislahusele: kas segamiskiirusel on tähtsust? Või on see lihtsalt käsitsi segamine tavalise kiirusega?

Pärast jäävanni eemaldamist?

Nii et alustada jäävanniga, et alustada sammu 1 segamise lahust?

 

[Techtrain]

Kuidas kontrollitakse sulamispunkte?
Ja exp kuupäevad?

 

[Selassi]

Ka Ujula on selle probleemiga tuttav, doest seem.to kristalliseerub. Isegi pärast ümberkristalliseerimise katsetamist tuleb see pidevalt paks ja õline.
See on aktiivne nagu fk kuigi...

 

[G.Patton]

Sulamispunkti määramine
~200 rpm on okei

 

[WillD]

Paljudel on selle süntesaatoriga raskusi. Soovitan alustada pentindilindooliga, seal on vähem liigset polümerisatsiooni.

 

[Gusto4205]

Parim viis filtreerimiseks?

 

[Gusto4205]

D
Kas saite sellele küsimusele vastuse?

 

[charmingcho]

Kui ma katsetasin, sai lahus tumeda šokolaadivärvi, kui lisasin naftonüülkloriidi.

Seejärel, kaks tundi hiljem, lisasin lahusele jääd ja vett, et tekitada helepruun lahustumatu sade.

Seejärel lisasin lahusele etüülatsetaati, mille peale tekkis etüülatsetaadi kiht ja lahuse värvus oli šokolaadivärviline. Ja lahusti aurustati, kuid see jäi sama kleepuvaks tumepruuniks vedelikuks.

 

[G.Patton]

Vastus on võimatu. See sõltub vee kogusest orgaanilises lahuses. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
vea lehekülg

 

[G.Patton]

Te peate kasutama Tor brauserit .onion linkide jaoks. See on clearnet link: https://bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/