seega on minu kogemus,
100g 2b3c
300dcm
200metüülamiin40% aqua
3 tundi segamist
Ma kasutan suletud klaasi 1,8l, panen kaane ja klaasi vahele fooliumi, et midagi ei lõhnaks või gaas ei pääseks välja.
Pärast reaktsiooni toimumist
2 korda pesemine dest.veega
1 kord ekstraheerin veefaasi dcm-ga
panen rm,
lisada sama kogus värsket vett rm
pannakse magnetiline segisti peale
hapestamine tilkhaaval kuni ph6, umbes 50-55 ml HCI,
pärast seda võtta veekiht, aurustada, lasta tal kristalliseeruda, võtab aega.
opt. rotovap, kuni 50% veest on kadunud, siis õhu tilk.
etüülatsetaat on võimalik, võtab ainult 20 minutit, kuumutamist ei ole vaja, ülejäänud sama protseduur nagu dcm-ga.
Ootasin min 2 päeva kuni kristallid hakkasid moodustuma, need pildil ole veel atsetooniga pestud aga pärast seda on nagu klaas. Väga kena