4-MMC täielik süntees

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
4-MMC süntees

Suur tänu @WilliamDampierile, kes andis mulle selle ühendi sünteesimiseks vajalikud reagendid.

Abstrakt
4-MMC on sünteetiline stimulant amfetamiini ja katinooni klassidest. See on keemiliselt sarnane katinooniühenditega, mida leidub Ida-Aafrika khat'i taimes.
See avaldab MDMA, amfetamiinide ja kokaiiniga sarnast toimet. Lisaks stimuleerivale toimele on tal ka kõrvaltoimeid, millest üks on bruksism (kõige sagedamini). 4-MMC toimet on uuritud rottidel ja inimestel ning metaboliite on võimalik pärast manustamist uriinis tuvastada.

Taustinfo
4-MMC sünteesiti esmakordselt 1929. aastal, kuid see ei olnud laialt tuntud kuni 2000. aastate alguseni, mil see taasavastati. Sel ajal oli selle ostmine ja müümine enamikus riikides seaduslik, kuid nüüd on selle sünteesimine, omamine, levitamine ja kasutamine ebaseaduslik. Alates 2012. aasta juulist liigitasid Ameerika Ühendriigid selle sünteetiliste uimastite kuritarvitamise tõkestamise seaduse (SDAPA) alusel lõplikult 1. nimekirja kuuluvaks uimastiks.

Valem: C11H15NO
Molaarmass: 177,247 g/m
IUPAC-nimetus: (RS)-2-metüülamino-1-(4-metüülfenüül)propan-1-oon: (RS)-2-metüülamino-1-(4-metüülfenüül)propan-1-oon


Reaktsioon: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Reaktsioonimehhanism: Kahekordne asendamine

Süntees:
1000 ml RBFis lahustati 1 mool 2-Bromo-4-metüülpropiofenooni 1 moolis dimetüülbenseenis. Seejärel asetati lahus magnetilise segisti ja kuumal plaadil ning lastakse segada, kuni kõik reageerijad on täielikult lahustunud.

Pärast 2-Bromo-4-metüülpropiofenooni lahustamist (CH3)2C6H4-s kaaluti 1 mool metüülamiini (CH3NH2) ja lahustati see 50 ml H2O-s. Seejärel lisati see lahus 100 ml rõhu tasandavasse liitmissahtrisse. Seejärel kinnitati lisamissahtel 1000 ml RBF-i külge ja alustati lisamist kiirusega 1 tilk sekundis. Magnetiline segisti lülitati sisse, et võimaldada CH3NH2 ühtlast jaotumist lahuses.

Kui kogu CH3NH2 oli lisatud, lülitati sisse kuumutamine ja hoiti temperatuuri konstantselt 35 kraadi Celsiuse juures. Lahus jäeti reageerima 5 tunniks või kuni täheldati sügavat punast/kaarevat värvi.

Seejärel lülitati küte välja ja lahus jäeti eralduma ja jahtuma. Kui lahus oli jahtunud toatemperatuurini, eraldati vesikiht lahustikukihist, kusjuures lahustikukiht hoiti kuni edasise kasutamiseni sobivas säilituspudelis. Ülejäänud vesikiht ekstraheeriti 100 ml (CH3)2C6H4-ga ja moodustati emulsioon. Seejärel lastakse kihtidel eralduda ja lahustikukiht jäetakse alles ning vesikiht visatakse ära.

Mõlemad lahustikukihtide ühendati ja lisati 500 ml keeduklaasi. Seejärel lisati lahusele aeglaselt 150 ml (ülejääki) HCL-i, et moodustada 4-MMC HCL.

Seejärel filtreeriti lahus vaakumfiltrisse, et eraldada kõik sadestunud 4-MMC ja puhastada toode. Seejärel koguti filtraat ja aurustati pöörleva aurustamise teel, kuni saadi toorprodukt.

Ümberkristalliseeriti toode, lahustades seda EtOH ja H2O 50/50 lahuses ja lastes seejärel aurustuda, et saada puhtam toode. Edasine puhastamine võib toimuda kolonnkromatograafia abil SiO2-ga, jättes puhtuse umbes 99,89-99,988%.







2024 RaidChem/Brinda
 

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@Brinda Täname jagamise eest!

Kas te kasutasite tagasivoolukondensaatorit, hoides temperatuuri 35 juures? Im lihtsalt mõtlesin, kas see on vajalik, kuna ksüleen bp on 138c (vähemalt wiki järgi).
Milline oli saagis?
Samuti, mis on HCL-i kontsentratsioon?
 

Brinda

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 6, 2023
Messages
28
Reaction score
16
Points
3
HCL oli 32% ulatuses
Olen proovinud kasutada ka tagasivoolukondensaatorit, kuid ksüleen on nii lenduv, et sellest pole tõesti abi. Ma lihtsalt kasutan kas tagasivoolukondensaatorit, mille peal on alumiinium või kasutan lihtsalt alumiiniumi.
Ei tundu suurt vahet olevat.
 
Top