DCM on samuti hea, kuid pidage meeles, et orgaaniline kiht on põhjas ja veekiht on ÜLES:
1) Lahustage 1 kg või 2-Br-3-kloropropiofenooni või 4 l DCM-is.
2) Lisage sellele 2 l metüülamiini 40% ja segage seda 4 h. Kui töötate suuremate kogustega, näiteks 50 kg 2br3, peate andma metüülamiini väga aeglaselt 1-1,5 h, et temperatuur ei ületaks 39 kraadi ..., pärast kogu metüülamiini lisamist segage seda 3h.
3) eraldage orgaaniline alumine kiht ja peske seda 2 korda veega.
4) segada 0,390 ml 37% HCl 300 ml veega
5) lisage happe lahus orgaanilisele kihile ja hoidke maksimaalselt umbes 20 kraadi. Segage seda 15 min suures koguses kauem ...(võib tekkida lõpptoote sade)
6) 15 min pärast kuumutada kõik 39 kraadini, kuni kogu sade lahustub veekihis. Lõpetage segamine ja hoidke temperatuur 39 kraadi juures, kuni kihid eralduvad.
7) Dekanteerige veekiht ja lisage sellele 1200 ml atsetooni. Laske kõik kergelt keema tõusta ja valage seejärel kristalliseerumisküvetile. Kui toatemperatuuril ei ilmne midagi, asetage küvetid 2 päevaks 5 kraadi juures külmikusse.
Ootame fotosid lõpptootest...
1) Lahustage 1 kg või 2-Br-3-kloropropiofenooni või 4 l DCM-is.
2) Lisage sellele 2 l metüülamiini 40% ja segage seda 4 h. Kui töötate suuremate kogustega, näiteks 50 kg 2br3, peate andma metüülamiini väga aeglaselt 1-1,5 h, et temperatuur ei ületaks 39 kraadi ..., pärast kogu metüülamiini lisamist segage seda 3h.
3) eraldage orgaaniline alumine kiht ja peske seda 2 korda veega.
4) segada 0,390 ml 37% HCl 300 ml veega
5) lisage happe lahus orgaanilisele kihile ja hoidke maksimaalselt umbes 20 kraadi. Segage seda 15 min suures koguses kauem ...(võib tekkida lõpptoote sade)
6) 15 min pärast kuumutada kõik 39 kraadini, kuni kogu sade lahustub veekihis. Lõpetage segamine ja hoidke temperatuur 39 kraadi juures, kuni kihid eralduvad.
7) Dekanteerige veekiht ja lisage sellele 1200 ml atsetooni. Laske kõik kergelt keema tõusta ja valage seejärel kristalliseerumisküvetile. Kui toatemperatuuril ei ilmne midagi, asetage küvetid 2 päevaks 5 kraadi juures külmikusse.
Ootame fotosid lõpptootest...
