originaalsünteesi heleda tähe poolt, lihtsalt tundsin vajadust siia postitada ^^;
loodetavasti ei ole see repost, kuna see tundub väga paljulubav
Mida te vajate:
See nimekiri on põhitõed. Ärge isegi alustage seda ilma KÕIKIDE kemikaalide ja aparaatideta.
(Maksumus peaks olema 800-ish dollarit)
aparatuur ja klaas:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual", mille on koostanud James W. Zubrick. (Kohustuslik, kogu selles tekstis mainitakse lehekülgi sellest raamatust. ~32$) (ja väga käepärased pildid klaasi seadistustest)
✮ Destillatsiooniaparatuur (1x500mL ja 1x1000mL ümarpõhjaline kolb, 1x250mL ümarpõhjaline kolb, kondensaator, destillatsiooniadapter, vaakumadapter, termomeetriadapter) (Hangi lihvitud klaasliited. Need on parimad. 19/22 või 24/40 - minu esimene komplekt oli 19/22 - ja seda kasutatakse siiani).
✮ Termomeeter (0°C kuni ~300°C)
✮ Alus (Home Depot - (2x10in., äärik, 2 ft. ½in toru))
✮ Klamber (Ostke see. Uskuge mind, see on seda väärt) (klaastoodete hoidmiseks statiivi külge - need kannavad mitusada dollarit klaasi - ostke kena!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (peab olema, see on seda väärt)(www.labx.com - kulutage 200 dollarit).
✮ Magnetic stir bar (vaata veebist) (tefloniga kaetud)
✮ Veeaspirator (või hea vaakumallikas. Aga aspiratorid on odavad <$20)
✮ Keedukivid (destilleerimiseks. Väikesed killud purunenud kohvitassist)
✮ Torud (umbes 10ft. kokku (3 meetrit) - riistapood - vaakumtorud on paremad kui dialüüsitorud - aga mõlemad toimivad)
✮ Vaseliin (mitte palju - lihvitud klaasliidete katmiseks)
✮ Mõõtekausid (eelistatavalt pyrex ja milliliitrites (ml))
✮ 10 erineva suurusega klaasanumat/pudelit (250mL, 500mL, 1L, 2L jne)
✮ Kaalud (kolmekandiline analüütiline kaal on suurepärane - ja seda võib leida vähem kui 100 dollariga - www.balances.com - need võivad kaaluda nii palju kui kilo ja nii vähe kui 0,1 g - täiuslik!).
✮ pH-paber (keemiatarvikud) (piisab ühest rullist - ~10$) (ei midagi spetsiifilist, lihtsalt vaja eristada happelist ja aluselist lahust).
Kemikaalid:
✮ Safrole (160g) (sassafrasõli, kollane kambriõli) (Natural/Essential Oil distributor)
✮ Dimetüülformamiid (DMF) (350mL) (Dietüülformamiid või formamiid töötab)
✮ p-bensokinoon (kinoon, bensokinoon) (120g) (Fotokauplus või keemiatarne)
✮ Palladiumkloriid (PdCl2) (2g) (Fotokauplus või kemikaalivarustus)
✮ Metüleenkloriid (DiChloroMethane, DCM) (seda saab destilleerida autode lahustitest (mine lihtsalt Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone Ja loe etikette) Või võib osta liitrit keemiatarnijalt.) (Zip-Strip mööblipoleerija eemaldaja).
✮ Hg-soola (1 gramm: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, See võib olla ükskõik mis ja 1g peaks piisama pika aja jooksul).
✮ Isopropüülalkohol (IPA, apteekides on saadaval 91% isopropüülalkohol) (saada +3L) (ärge võtke 70% kraami) (või saate puhast kraami keemiatarnijalt).
✮ Epsomi soolad (magneesiumsulfaat) (MgSO4) (toidupood/apteek) (laiali küpsetusplaadile ja küpseta ahjus 200°C juures 3h, et neid kuivatada - üsna kasutu, kui sa seda ei kuivata).
✮ Paks Al-foolium (rasked või pirukavormid toidupoest)
✮ Muriaatiline hape (31,45% HCl) (basseini pH langetamine, sõidutee puhastusvahend, ~3$/gallon)
✮ Naatriumhüdroksiid (NaOH) (Drain Cleaner Crystals) (Loe neid etikette, Hangi kraami, mis on JUST NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store)
✮ Ammooniumkloriid (NH4Cl) (fotokauplus või keemiatarnija)
✮ Paraformaldehüüd (Riistvarapood) (nimetatakse Mildewcyde või DiGas - valmistavad samad inimesed, kes tõid teile Damp-Rid - vihje-vihje)
✮ maapähkliõli (see on kõrge keemistemperatuuriga õli, mida me kasutame õlivannina kuumutusplaadi/segamisplaadi kombinatsioonis)
✮ Atsetoon (klaasi ja kristallide töötluse puhastamiseks) (riistapoodide värviosakond)
✮ Ksüleen (kristallideks) (värvide sektsioon - lahjendaja - hankige seda konkreetselt)
1. Loodusliku õli destilleerimine puhta safrooli saamiseks (4 tundi)
Selle sammu põhjalik kirjeldus Kroomi poolt
Seadistatakse vaakumdestillatsioon nagu Zubricki leheküljel 53. Pange alati veidi vaseliini lihvitud klaasliidetele - nii ei jää nad kinni, kui proovite neid lahti võtta. Pange 500mL ümmarguse põhjaga kolbi (RBF) koos mitme keedukiviga nii palju Natural oil (Sassy, Camphor, ect) kui teil on, kuid mitte rohkem kui 300mL. Pange üks oma 250mL RB-kolbidest vastuvõtukolbiks. Seadistage oma veeaspirator vaakum, valamus (see võib nõuda selle seadistamist päev varem - osad, sõidud torustiku kauplusesse jne) ja kinnitage vaakumvoolik aspiratorile ja seejärel vaakumadapterile destillatsiooniseadme külge. Alustage aeglaselt kuumuse keeramist! HILISELT! Mida aeglasemalt te seda teete, seda parem/puhtam on teie safrool. Normaalse rõhu all keeb safrool 232 °C juures, kuid vaakumis võib see keema minna 110-160 °C juures. Ükskõik, millisel temperatuuril see hakkab üle minema - märkige see üles. Ja kui temperatuur on kõrgem kui 160 °C - kontrollige oma torude ja klaastarvikute tihendeid - tõenäoliselt on seal väike leke. Pidage meeles, et vaseliin! Destillatsiooni lõpus peaks teil olema veevalkane õli, mis tõesti murrab valgust - ja millel on imeline lõhn - natuke nagu potpourri.
Destilleerimise seadistus: Seadke destilleerimisseade üles oma voodil, enne kui proovite seda stendil kokku panna. Saate hea ettekujutuse, kuidas tükid kokku sobivad, ja tutvute kogu asja haprusega. Lugege Zubricki nõuandeid selle kohta, kuhu klambrit paigutada.
Pähkliõli: Tasase põhjaga kauss toetub kuumutusplaadile. See on täidetud maapähkliõliga. Destilleerimiskolb istub kausis, kuid ei puutu selle põhja, nii et Kuumutusplaat soojendab kaussi, kauss soojendab maapähkliõli, maapähkliõli soojendab destilleerimiskolbi. See on väga tõhus. Ja sobib ideaalselt kõigi teie destilleerimisvajaduste jaoks - eriti kui teete seda vaakumis.
2. RXN: formaldehüüd + ammooniumkloriid -> metüülamiini HCl (2 tundi tööd + 4 tundi ootamist + 4 tundi tööd).
Teie 500mL RBFlask: seadistage destilleerimiseks (mitte vaakum). Pange destilleerimiskolbi (teie 500mL RBFolki): 108g NH4Cl, 120g paraformaldehüüdi (molekuli suhe 1:2, pidage seda meeles, kui skaleerite!) ja 320ml vett ning mitu keedukivi. Alustage kuumutamist väga HILISELT. Ärge unustage vee sisselülitamist kondensaatorisse!
80°C juures saadi selge lahus. Kuumutamist jätkati - temperatuuri hoiti neli tundi 104°C juures (see temperatuur on väga oluline - kui te seda ületate - ärge muretsege - tooge see tagasi alla ja püüdke stabiliseerida see 104°C juures) Kui olete saavutanud 104°C, käivitage stopperkell ja tehke seda 4 tundi. 104°C juures tuleb väike kogus destillaati üle - väga aeglaselt - see on hea. Me eemaldame metüülal ja metüülformiaadi reaktsiooni sisust ja seega ajame reaktsiooni paremale - või saame rohkem seda, mida me tahame.
Pärast nelja tundi ja kui lahus on veel kuum, seadistage vaakumdestillatsioon (IE on juba seadistatud - nüüd lihtsalt lisage vaakumvoolik!) - kuid ärge lülitage veel vaakum sisse. Keerake soojus üles. Umbes 30 minuti jooksul - vedelik peaks hakkama üle tulema - segu sisetemperatuur ei tohiks ületada 200 °C - jätkake vedeliku ära destilleerimist, kuni ½ lahusest jääb järele - (st destilleerige pool lahusest ära.) Seejärel võtke kolb kuumutusplaadilt ja laske sellel jää-/veevannis istuda. Kristallid peaksid hakkama moodustuma mitme minuti jooksul. Filtreerige need ammooniumkloriidi kristallid välja. Nüüd seadke ülejäänud vedelik uuesti destilleerimiseks - lisage veel paar keedukivi. Destilleerige pool ülejäänud vedelikust ära. Kui pool on alles (või ¼ algsest lahusest), lülitage vaakum aeglaselt sisse! VÄGA AEGLASELT! - te ei taha, et kogu vedeliku jama hüppaks välja. Mingil hetkel kristalliseerub kogu mass kollakasvalgeks tahkeks. See on ~95% MethylAmine.HCl, ~2% ammooniumkloriid ja 3% DiMethylAmine.HCl. See on järgmise sammu jaoks hea. See võib olla veidi märg, kuid kui te lasete sellel kuumalt (spontaanselt kolvis kuumusega) kristalliseeruda, peaks see olema üsna kuiv. Sulge see laia suuga purgis, kuni seda vajatakse.
Kontrollimiseks - kui te elate suhteliselt niiskes piirkonnas, võite panna oma toote kristalli lauale - kõndida ära - ja kui te tagasi tulete, on laual väike veepaak, kus teie toode oli. MethylAmine.HCl on väidetavalt HYGROSKOOPILINE. Teine võimalus on panna 20mL vett tassi ja lisada sinna 5g NaOH-d. Segage, et lahustada. Nüüd tilgake sinna mitu kristalli oma toodet - see peaks lõhnama nagu mädanev kala + ammoniaak. Kui teete sama ammooniumkloriidiga, siis lõhnab see lihtsalt ammoniaagi järele.
Sa saad umbes 1/3 ammooniumkloriidist taaskasutamiseks ja pärast palju aurustamist tagasi. Saate ~80g puhast (95%) MethylAmine.HCl, mis vastab ~80% saagisele. Õnnitleme. Seda saab hoida toatemperatuuril igavesti. Olen kuulnud, et inimesed kasutavad 40+ aastat vana MethylAmine.HCl'i suurepärase tulemusega.
Paraformaldehüüd on formaldehüüdi polümeriseeritud vorm - kuid erinevalt enamikust polümerisatsiooniprotsessidest - on see pöörduv - nii et paraformaldehüüdi ja formaldehüüdi saab soovi korral vahetada. Kui te saate ainult formaldehüüdi lahust - pidage meeles, et kui see on 37% formaldehüüd, siis 100g lahust sisaldab 37g formaldehüüdi - või lihtsalt minge edasi ja muutke oma kogused kolvis nii, et - 324g 37% formaldehüüdi lahust, 108g NH4Cl, 205mL vett.
3. RXN: safrool - (wacker oksüdatsioon (PdCl₂ + bensokinoon)) -> MDP2P (2 tundi tööd + 7 tundi ootamist + 1 tund tööd)
Seda etappi on nimetatud Wacker-oksüdatsiooniks. See kasutab PdCl2 katalüsaatorina, et panna ja hapniku üle topeltsideme. Seda etappi on palju kordi läbi töötatud, nii et ei muudeta koguseid, et saavutada "skaala suurendamine". Kui teete seda õigesti, on teil rohkem MDMA.HCl kui te teate, mida teha.
Protseduur:
Pange järgmised ained oma PUHASSE 1000mL RBKolbi:
300mL dimetüülformamiidi (DMF), 50mL kraanivett, 120g p-bensokinooni 2g pallaadiumkloriidi (PdCl2), magnetilise segamisriista. (PS - Ärge säästke katalüsaatoriga!)
Käivitage segamispulk "aeglasele segamisele". Segage 160g Safrooli ja 50mL DMF tassi/purki. Tilgutage Safrooli/DMF segu lahusesse toatemperatuuril (30°C) 30 minuti jooksul. Pärast lisamist oli lahus tumepunase oranži värvi. Peaaegu must. Veenduge, et segamisraud pöörleb - Nüüd - käige ära. Minge magama. Mine kuhugi mujale. Seadke oma kella äratuskell 7 tundi hiljem äratama/ meeldetuletama. Märkus: See reaktsioon ei vaja täiendavat kuumutamist! Lihtsalt segage!
Strike'i kommentaar: "Pärast 4,5 tundi edeneb lahus iseenesest 45°C-ni. Ilmne eksotermiline reaktsioon. Pärast 7 h on lahus tagasi ~30°C."
Reaktsioonisegu üle ujutati kergelt happelise veega (~50mL müriaatilist hapet (HCl) 1,5L vees). Õli kukkus lahusest põhja. See oli musta/verepunase värvusega. See on siis, kui on tore, et on olemas Big Sep Funnel.
Nüüd peame määratlema mitu asja. Ülemine kiht (antud juhul!) on vesikiht - st see on kiht, mis sisaldab VETT - alumine kiht on orgaaniline kiht (antud juhul!). IE see sisaldab õli ja muid ORGANILISED tüüpi molekule (IE seda, mida te tahate!).
Pärast seda, kui olete reaktsiooni sisu üle ujutanud, raputage konteinerit, et lahus seguneks, andke sellele umbes 10 minutit aega, et see settida - moodustub kaks kihti. Ülemine vesikiht oli heledam veripunane/roosa. Ülemine vesikiht dekanteeriti õlist (IE see valati maha). Vesikiht pesti 2x100mL DCM-ga (metüleenkloriid / diklorometaan). Kui te ei näe kihte, hoidke konteinerit valguse vastu, nii et valgus paistab läbi konteineri. Hoidke DCM pesu - need sisaldavad kaupa.
Teil peaks nüüd olema kokku umbes 200mL DCM pesu. Teil peaks olema ka umbes ~100mL "orgaanilist kihti", mille te eraldasite reaktsioonisisaldusest. Valage DCM pesud ja orgaaniline kiht kokku. Nüüd peske DCM/orgaaniline kiht 2x150mL 10% NaOH-ga (30g NaOH 270mL vees). Sellega eemaldatakse teine reaktsiooni kõrvalsaadus - hüdrokinoon. Kui te seda sammu ei tee, ummistab hüdrokinoon teie kondensaatori, kui te proovite destilleerida. Hoidke DCM/Organic kiht. NaOH-kihi (vesilahus: on veel peal) võib ära visata.
Te võite siinkohal lõpetada ja oodata veel ühe päeva - pange DCM/Organic Layer sügavkülma.
Define Washes - 100mL DCM-i valati vesikihti ja seejärel raputati vesikihti+DCM-i, et need kaks seguneksid - seejärel pandi maha, et lasta uuesti settida. Kui see oli settinud (märkige, et kiht on nüüd teist värvi), valati vesikiht uuesti teise purki, kus seda pesti uuesti 100mL värske DCM-iga = 2x100mL pesu.
4. Reaktsioonisisalduse destilleerimine, et saada puhast MDP2P-d (4 tundi tööd).
Valage DCM/Organic kiht oma PUHASSE 500mL RBFolki. Pange ka mitu keedukivi sisse. Seadistage vaakumdestillatsiooniks.
Seekord kogume kolbi teatud fraktsiooni - seal on DCM (BP 40°C), vesi (BP 100°C), DMF (153°C), safrool (232°C), ketoon (BP hinnanguliselt ~290°C) ja polümeriseeritud jama (BP ~300°C+).
Nüüd mäletate, kui me destilleerisime safrooli? Mis temperatuuril see sul üle tuli? Noh - see temperatuur pluss umbes 25°C on temperatuur, mille keton vaakumis saavutab. Näiteks, kui teie safrooli temperatuur on 150°C, siis ketoon tuleb üle 175°C. Kui safrooli temperatuur on 130 °C, siis ketoon jõuab üle 155 °C. Kui safrooli temperatuur on 130 °C, siis ketoon jõuab üle 155 °C. Mõistate?
Kaaluge vastuvõttev kolb! Kirjutage kaal teibile ja kleepige see kolvi külge!
Alustage vaakumdestillatsiooni, lülitades kõigepealt vaakumi sisse - kui te mäletasite oma keedukive, siis hakkab see kohe keema. See on DCM, mis esimesena maha tuleb. Keemine võib olla väga jõuline, Nii et jälgige seda ja olge valmis muutma rõhku, et see ei lendaks teie vastuvõtukolbi. Lülitage soojus (Hotplate) HILISELT! ja laske temp tõusta veidi üle temp, mille juures safrooli tuli üle (HILISELT: selle temperatuuri saavutamiseks peaks kuluma vähemalt 2 tundi - kui teete seda alla 2 tunni, siis te lähete TÄHISELT liiga kiiresti). Te peate kolvi vahetama, kui temperatuur tõuseb üle safrooli temperatuuri. See on natuke keeruline, sest peate vabastama vaakumi. Vabastage vaakum pumba/aspiraatori juures ja vahetage kolb kiiresti - võite selle lihtsalt välja visata, loputada seda üks kord atsetooni või IPA (IsoPropüülalkohol) - ja panna tagasi. Alustage kohe vaakum, kuid olge siinkohal ettevaatlik, sest orgaaniline kiht, mida te destilleerite, võib hüpata kolvist välja ja vastuvõtvasse kolbi - nii et kui saate - varieerige vaakumit nii, et vaakum tuleb sisse GRADUALISELT! (IE aspiraatoriga, lülitage aeglaselt sisse.) Ketoonõli on selge valge/kollane vihje rohelisele õlile. Saagise arvutamiseks kaaluge kolb uuesti - teil peaks olema üle 100 g ketooni.
Aspiratsiooniseadmega saate vaakumit varieerida, kui te seda sisse lülitate. Lihtsalt lülitate vee aeglaselt sisse. IE Suurendage aeglaselt veesurvet. Välja lülitades võite panna vee hüppama vastuvõtvasse kolbi, sest destillatsiooniseadmes on "vaakum" ja see imeb vee aspiratsiooniseadmest välja - SO - kui te lülitate vaakumi välja, tehke seda, eemaldades vooliku aspiratsiooniseadmest - kui aspiratsiooniseade käib. Te võite ka vaakumit varieerida, eemaldades vooliku OSAALISELT - See nõuab mõningast harjutamist, nii et mängige ja nautige.
Strike'i suurepärases postituses oli kirjas: "Kõrge vaakumiga 100-140°C juures tuli üle ~18g safrooli. 166°C juures tuli üle ~125g ketooni." Kui ta seda meetodit tegi...
Hoidke ketoon. Nuusutage seda. Vaata seda. Vaata, kuidas see murrab valgust. Julgetele: maitske seda. Pange tähele kõiki neid "omadusi" ja pidage meeles - kui olete selle omadusi hinnanud, pange see sügavkülma. Pange tähele: see ei külmu. See muutub väga viskoosseks vedelikuks.
Kui püüate ketooni destilleerida atmosfäärirõhul (ilma vaakumita), siis jõuate umbes 220 °C-ni ja siis kogu kolb polümeerub. Täielik vaeva, aja ja lähteainete raiskamine. Nii et ärge jändake ja hankige vaakumallikas.
Ketoon on ebastabiilne. See ei plahvata ega midagi, aga kui see jäetakse omapäi, siis ta korrastub. Ja siis on see kasutu. Toatemperatuuril korrastub see umbes nädalaga - sõltuvalt sellest, kus te elate - kui te hoiate seda sügavkülmas - see võib kesta mitu kuud - VÄLJAPIDAMINE! Pärast seda, kui see on sügavkülmas, võite lõpetada tänaseks.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgaam (MeAm HCl)) -> MDMA õli
Seda nimetatakse Al/Hg amalgaamiks. See protsess kasutab alumiiniumi elektronegatiivseid omadusi. Nüüd, midagi, mida enamik inimesi ei mõista, on see, et kogu alumiinium on tegelikult kaetud Al₂O₃-ga. See on alumiiniumi oksüdeeritud vorm. Me eemaldame selle osa fooliumist, et alumiinium saaks imiini redutseerida elementaarse Aliga.
See reaktsioon on tegelikult kaheosaline. Esiteks on ketooni → imiini kondensatsioon. Selles reaktsioonis reageerib ketoon metüülamiiniga, moodustades imiini - tootena tekib vesi. Teiseks toimub imiini redutseerimine (vesinik lisatakse üle kaksiksideme) amiiniks. Kondenseerimine vajab tegelikult veevaba (ilma veeta) keskkonda ja redutseerimine vajab tegelikult vett - seega on siinkohal tegemist peene tasakaaluga - IE ärge segage protseduuri.
Mida on vaja ette valmistada:
✮ PUHASTATUD 500mL RBKolb.
✮ 20g paksust alumiiniumfooliumist, mis on lõigatud ~1cm ruutudeks.
✮ 0,1g Hg (soola) (sobib iga elavhõbedasool, mitte Hg-metall) (Märkus: Hg = elavhõbe)
✮ Kõrvalduskann (piimakann)
✮ 1L puhast vett
✮ 25mL 25% NaOH lahust (lahustada 25g NaOH 75g vees, seejärel 25mL sellest)
✮ 50g MethylAmine.HCl lahustatud 300mL 91% isopropüülalkoholis.
✮ 40g "ketooni" lahustatud 50mL 91% isopropüülalkoholis ✮ 40g "ketooni" lahustatud 50mL 91% isopropüülalkoholis
✮ Jahutatud veevann (piimakann, mille ülemine osa on ära lõigatud).
✮ Jää (ärge kruvige, ostke kott) (või hoidke käepärast vähemalt mitu kilo).
Seadke oma statiiv ja klamber nii, et kui kolb on statiivi külge kinnitatud, on kolvi põhi umbes 10 cm (4 tolli) kaugusel lauapinnast. See on vajalik selleks, et te saaksite kuumutusplaadi ja segamisraua kombinatsiooni selle alla panna. Hoidke oma termomeeter juba termomeetri adapteris, et saaksite selle igal hetkel kolbi sisse visata.
Valmistage ette järgmised ained, pange need purki ja hoidke need hetkega valmis:
✮ 50g MethylAmine.HCl lahustatud 300mL 91% isopropüülalkoholis.
✮ 40g "ketooni" 50mL 91% isopropüülalkoholis.
On väga oluline, et need oleksid enne alustamist valmis! Enne alustamist!
20g Al-ruute pannakse 500mL RBKolbi. Need kaetakse ~350mL H2O (veega). Koos Al-ruutudega pannakse 0,1g Hg(sool) (või lihtsalt väga väike spaatel) ja segatakse korralikult läbi. Amalgamatsioonil lubati kulgeda, kuni tekkis peeneid mullidega helehalli sette teke ja alumiiniumi pinnale ilmusid aeg-ajalt hõbedased laigud.
Põhimõtteliselt hävitatakse siin Al2O3, vesi reageerib Al2O3-ga, moodustades Al(OH)3 ja H2. See peaks kestma 15-30 minutit. Olge lihtsalt kannatlik.
Kui sulandumine on lõppenud, valage vesi piimakannu. Valage sisse veel ~350mL vett ja raputage kolbi ettevaatlikult, et sisu segada. Valage see välja kannu. Tehke seda uuesti veel ~350mL veega. Nii et põhimõtteliselt pesete Al-tükke 2x350mL veega. Kallake umbes 10 sekundiga välja nii palju vett kui võimalik - seejärel minge kohe järgmise sammu juurde - jätke Al-foolium sisse.
See eemaldab lahusest suurema osa Hg-st. Ärge muretsege, Hg eemaldatakse täielikult järjestikuste pesude käigus töö käigus. Kui te lasete Al-ruutudel pesude vahel istuda, siis need kuumenevad ja moodustavad Al2O3 mõne sekundiga uuesti. Nii et olge kiire ja hoidke koostisosad protseduuriks valmis.
Nüüd lisage kohe SIIS järjekorras:
✮ 50g metüülamiin.HCl lahustatuna 300mL 91% isopropüülalkoholis.
✮ 40g "ketooni" 50mL 91% isopropüülalkoholis, seejärel tilgake magnetiline segisti. Püüdke segamispulk käima saada - see võib võtta mitu minutit.
Nüüd tilgutage seda 25mL 25% NaOH lahust mitme minuti jooksul. Pange termomeeter lahusesse. Hakkake väga paranoiline olema temperatuuri suhtes. Reaktsioonikolvi temperatuur ei tohi tõusta üle 60 °C. Kõige parem on hoida temperatuur 50°C juures. Segamine on vajalik, nii et soojus on välja lülitatud, segamisraud sisse lülitatud, kolb istub jahedas veevannis. Kui temperatuur langeb umbes 50 °C-ni, pannakse vanni mitu tükikest jääd. Kui temperatuur langeb alla 40 °C, võtke osa jääst välja. Kuid mida iganes teete, veenduge, et temperatuur jääb alla 60 °C. Kogu selle aja, mil te seda teete, on sisu hall muda. Ärge unustage, et segamisraud käiks! Kui segamisraua on raske käima hakata. Ärge muretsege, proovige seda käivitada, tundub, et see töötab lihtsalt piisavalt.
Mingil hetkel märkate, et temperatuur ei tõuse enam nii nagu varem (umbes 4 tunni pärast). Te olete jõudnud ketoon -> imiin kondenseerumise lõppu - Vaadake reaktsioonikolvi sisse ja vaadake, kas te näete veel Al-fooliumi tükke - kui näete - jätkake segamist, kuni Al-foolium on ammendunud. See reaktsioon peaks kestma vähemalt 6 tundi.
Nüüd, kui olete veendunud, et reaktsioon on peatunud (6 tundi hiljem) - IE lahuse temperatuur on toatemperatuuril ja segus ei ole enam fooliumi tükke. Valage 25mL 25% NaOH lahust. Segage sisu veel veidi, seejärel laske seguril seiskuda ja seejärel laske lahusel vähemalt 30 minutit puhata. NaOH lahus muudab selle halli muda filtreeritavaks. Kui te ei märka, et konsistents on muutunud - lisage veel 25mL 25% NaOH lahust. Hall muda peaks järsult muutuma ühtlaselt hallist ühtlaseks valgeks/halliks tükiks. Seejärel jääb kogu see mõne minuti pärast teie kolvi põhja.
Reaktsiooni sisu settib välja. Hall muda settib põhja ja ülesse tõuseb selge kollane vedelik. Valage selge kollane vedelik maha. Hoidke see alles. Pange 200mL 91% isopropüülalkoholi reaktsioonisisaldusse, segage lahust, nii et kogu asi kolvis seguneb ja keerleb, ja oodake jälle. Valage 2. selge kollane vedelik maha, kui see on settinud. Lisage 2. selge kollane vedelik esimesele. Tehke seda mitu korda või kuni selge vedelik ei ole enam kollane.
See on reaktsiooni sisu ekstraheerimine. Mida rohkem te seda protsessi teete, seda suurem on teie saagis. Seega ärge tehke seda üks kord ja ärrituge ja püüdke seda lõpule viia ainult esimese ekstraheerimisega, sest siis läheb lihtsalt pool tootest raisku. Te olete juba nii kaugele jõudnud - ärge nüüd ära keela seda.
Pärast seda, kui olete saanud nii palju kollast vedelikku välja kui võimalik. Pange hall muda samasse piimakannu jäätmekonteinerisse. Hävitage see korralikult - piimakannu sisaldab elementaarset Hg - mitte palju - vähem kui 0,1 g. Kuid te peaksite selle nõuetekohaselt kõrvaldama. Mitte kraanikaussi. Viige see keskkooli või ülikooli, keemiaosakonda - öelge neile, et lõhkusite termomeetri ja siis ei saanud aru, millega seda ära puhastada.
Seadke üles vaakumdestillatsioon (Keedukivid!), aga me ei kavatse destilleerida. Me kavatseme aurustada reaktsioonisisaldusest isopropüülalkoholi (IPA). Aspiraatori vaakumis peaks IPA tulema üle umbes 35 °C. Veenduge, et te saate alkoholi välja. Kui alkohol on peaaegu kadunud - lahus võib spontaanselt eralduda teie destillatsioonikolvis. Ärge muretsege - ülemine kiht on tõenäoliselt teie toode ja alumine on vesi. Ärge püüdke seda eraldada, lihtsalt kallake kogu asi järgmisesse menetlusse.
Järgmised kaks lõiku kirjeldavad protseduuri, mida tuntakse kui happe/aluse ekstraheerimist. See töötab väga hästi meie sihtmolekuli ja iga molekuli puhul, mis sisaldab aminorühma. Kui kaks järgmist lõiku on tegemata, siis planeerige, et kui te olete valmis, ei ole teil kristalle.
Kui alkohol on kõik kadunud, võtke järelejäänud pruun õli ja pange see 500mL ~0,5M HCl lahusesse (470mL vett + 30mL müriaatilist hapet). Segage või raputage seda. Suur osa pruunist õlist peaks minema happelahusesse. Nüüd valage sellesse lahusesse 30mL DCM-i. Raputage uuesti ja laske settida. Te märkate, et moodustub kaks kihti - ülemine kiht on vesikiht - mis sisaldab teie toodet ja alumine kiht sisaldab DCM-i, polümeriseeritud jama ja lämmastikku mittesisaldavaid molekule. Valage ülemine kiht (mis sisaldab teie toodet) ja visake DCM-kihi ära. Peske vesikihti uuesti 30mL DCMiga ja korrake protsessi. Pange tähele, et vesikiht sisaldab toodet - Ärge visake vesikihti ära! DCM-pesu võite ära visata, sest see ei sisalda midagi kasulikku. Visake ära!
Nüüd lisage aeglaselt 50mL 25% NaOH lahust vesikihile. Kui te seda teete, muutub vesikiht piimjas valgeks ja võib veidi kuumeneda. Ärge muretsege. Lahusest langeb välja helepruun õli. See on teie toode (vabal kujul). Enne selle kogumist peske "nüüdne põhiline" vesikiht ~50mL DCMiga. Loksutage ja laske sellel settida. Valage ülemine vesikiht maha ja hoidke DCM seekord alles! DCM pesu sisaldab kaupa! Peske vesikihti veel kaks korda 50mL DCMiga. Ühendage need DCM pesud, mis sisaldavad teie toodet, ja jätkake.
Seadistage vaakumdestillatsiooniks ja taas kord keetke lihtsalt DCM ära (keedukivid!). Selles võib olla veidi vett, seega laske seekord DCM-i ära keetmisel destilleerimiskolvi temperatuuril mitu minutit ~50°C. See peaks olema piisavalt hea. Sul peaks kolvis olema helepruun õli - see näeb välja nagu paks Newcastle'i õlu.
6. Kristallisatsioon (MDMA õli + HCl IPA/ksüleeni lahuses) (2 tundi tööd).
Seda tuleb teha veevabades tingimustes. Kui see ei ole, siis ei saa te kristalle. Veevaba tähendab "ilma veeta". Kui vesi on olemas, siis on oodata, et saad krapola.
Protseduur:
Selle esimese sammu võib teha ette. Näiteks destillatsiooni või reaktsiooni ajal: Hankige värske pudel 91% isopropüülalkoholi ja valage välja umbes 100mL. Nüüd võtke natuke oma KUIVAT magneesiumsulfaati (Epsomi soolad) (umbes 100mL väärtuses) ja kallake see 91% IPA-sse. Võib tekkida väike kuumuse areng, kuid ei tasu muretseda ..... Raputage seda ja laske seejärel seista, kuni MgSO4 settib välja. Vala IPA maha ja pane sinna veel värsket MgSO4 (umbes 100mL väärtuses). Nüüd raputage pudelit ja laske 15 minutit seista. Seda tuleb teha vähemalt kolm korda - palju parem on tõesti neli korda - miks nüüd kuradima hakata, eks? Pärast kolme korda on teil "kuiv" IPA. Seda võib tegelikult teha ka destilleerimise ajal või reaktsiooni ootamise ajal.
Tehke segu 100mL "kuivast" IPA-st ja 150mL ksüleenist. Vala see kolbi, mis sisaldab MDMA-õli, ja tilguta ka segisti sisse. Segage nii, et kogu asi oleks korralikult segunenud - Nüüd tilgutage aeglaselt müriaatilist hapet. Testige pH-paberiga umbes iga 5 tilga järel - jätkake müriaatiohappe lisamist, kuni lahuse pH on 5-6 - ehk vaevu happeline.
Seadistage vaakumdestillatsiooniks ja destilleerige lahus, destilleerige seda keedukivide asemel seguriga - IE Kui lahus on saavutanud pH 5-6 - alustage destilleerimist. Olge ettevaatlik, et lahus ei tõuseks üle 120°C - Kui suur osa lahusest on ära keenud, tekivad kolvis kristallid. Vaakumis ei tohiks lahus kunagi tõusta üle 70°C.
Filtreerige need kohvifiltriga, mis riputatakse purgi kohale - Nii saadakse liigne IPA/Xüleen välja. Kraapige kristallid taldrikule ja laske kristallidel kuivada, lastes IPA-l/Xüleenil (praegu enamasti ksüleenil) aurustuda - see võib võtta mitu tundi - 60-vattine lamp, mis on 6 tolli (20 cm) kaugusel kristallidest ja paistab eredalt, aitab. Segage kristalle, et soodustada ühtlast kuumenemist.
Kristallid on pruunikaskollase värvusega. Nüüd kraapige kristallid purki ja valage neile ~ 20 ml atsetooni. Keerake segu. Kristallid ei lahustu - kuid palju pruuni lahustub. Pruun-atsetoon valatakse maha ja korratakse atsetoonipesu.
Pärast atsetoonipesu kuivatatakse kristallid. Sul peaks olema umbes 15 g kuivi kristalle.
loodetavasti ei ole see repost, kuna see tundub väga paljulubav
Mida te vajate:
See nimekiri on põhitõed. Ärge isegi alustage seda ilma KÕIKIDE kemikaalide ja aparaatideta.
(Maksumus peaks olema 800-ish dollarit)
aparatuur ja klaas:
✮ "The Organic Chem Lab Survival Manual", mille on koostanud James W. Zubrick. (Kohustuslik, kogu selles tekstis mainitakse lehekülgi sellest raamatust. ~32$) (ja väga käepärased pildid klaasi seadistustest)
✮ Destillatsiooniaparatuur (1x500mL ja 1x1000mL ümarpõhjaline kolb, 1x250mL ümarpõhjaline kolb, kondensaator, destillatsiooniadapter, vaakumadapter, termomeetriadapter) (Hangi lihvitud klaasliited. Need on parimad. 19/22 või 24/40 - minu esimene komplekt oli 19/22 - ja seda kasutatakse siiani).
✮ Termomeeter (0°C kuni ~300°C)
✮ Alus (Home Depot - (2x10in., äärik, 2 ft. ½in toru))
✮ Klamber (Ostke see. Uskuge mind, see on seda väärt) (klaastoodete hoidmiseks statiivi külge - need kannavad mitusada dollarit klaasi - ostke kena!)
✮ Hotplate/Stirrer combo (peab olema, see on seda väärt)(www.labx.com - kulutage 200 dollarit).
✮ Magnetic stir bar (vaata veebist) (tefloniga kaetud)
✮ Veeaspirator (või hea vaakumallikas. Aga aspiratorid on odavad <$20)
✮ Keedukivid (destilleerimiseks. Väikesed killud purunenud kohvitassist)
✮ Torud (umbes 10ft. kokku (3 meetrit) - riistapood - vaakumtorud on paremad kui dialüüsitorud - aga mõlemad toimivad)
✮ Vaseliin (mitte palju - lihvitud klaasliidete katmiseks)
✮ Mõõtekausid (eelistatavalt pyrex ja milliliitrites (ml))
✮ 10 erineva suurusega klaasanumat/pudelit (250mL, 500mL, 1L, 2L jne)
✮ Kaalud (kolmekandiline analüütiline kaal on suurepärane - ja seda võib leida vähem kui 100 dollariga - www.balances.com - need võivad kaaluda nii palju kui kilo ja nii vähe kui 0,1 g - täiuslik!).
✮ pH-paber (keemiatarvikud) (piisab ühest rullist - ~10$) (ei midagi spetsiifilist, lihtsalt vaja eristada happelist ja aluselist lahust).
Kemikaalid:
✮ Safrole (160g) (sassafrasõli, kollane kambriõli) (Natural/Essential Oil distributor)
✮ Dimetüülformamiid (DMF) (350mL) (Dietüülformamiid või formamiid töötab)
✮ p-bensokinoon (kinoon, bensokinoon) (120g) (Fotokauplus või keemiatarne)
✮ Palladiumkloriid (PdCl2) (2g) (Fotokauplus või kemikaalivarustus)
✮ Metüleenkloriid (DiChloroMethane, DCM) (seda saab destilleerida autode lahustitest (mine lihtsalt Nationwise, PepBoys, Sears, AutoZone Ja loe etikette) Või võib osta liitrit keemiatarnijalt.) (Zip-Strip mööblipoleerija eemaldaja).
✮ Hg-soola (1 gramm: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, See võib olla ükskõik mis ja 1g peaks piisama pika aja jooksul).
✮ Isopropüülalkohol (IPA, apteekides on saadaval 91% isopropüülalkohol) (saada +3L) (ärge võtke 70% kraami) (või saate puhast kraami keemiatarnijalt).
✮ Epsomi soolad (magneesiumsulfaat) (MgSO4) (toidupood/apteek) (laiali küpsetusplaadile ja küpseta ahjus 200°C juures 3h, et neid kuivatada - üsna kasutu, kui sa seda ei kuivata).
✮ Paks Al-foolium (rasked või pirukavormid toidupoest)
✮ Muriaatiline hape (31,45% HCl) (basseini pH langetamine, sõidutee puhastusvahend, ~3$/gallon)
✮ Naatriumhüdroksiid (NaOH) (Drain Cleaner Crystals) (Loe neid etikette, Hangi kraami, mis on JUST NaOH.) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store)
✮ Ammooniumkloriid (NH4Cl) (fotokauplus või keemiatarnija)
✮ Paraformaldehüüd (Riistvarapood) (nimetatakse Mildewcyde või DiGas - valmistavad samad inimesed, kes tõid teile Damp-Rid - vihje-vihje)
✮ maapähkliõli (see on kõrge keemistemperatuuriga õli, mida me kasutame õlivannina kuumutusplaadi/segamisplaadi kombinatsioonis)
✮ Atsetoon (klaasi ja kristallide töötluse puhastamiseks) (riistapoodide värviosakond)
✮ Ksüleen (kristallideks) (värvide sektsioon - lahjendaja - hankige seda konkreetselt)
1. Loodusliku õli destilleerimine puhta safrooli saamiseks (4 tundi)
Selle sammu põhjalik kirjeldus Kroomi poolt
Seadistatakse vaakumdestillatsioon nagu Zubricki leheküljel 53. Pange alati veidi vaseliini lihvitud klaasliidetele - nii ei jää nad kinni, kui proovite neid lahti võtta. Pange 500mL ümmarguse põhjaga kolbi (RBF) koos mitme keedukiviga nii palju Natural oil (Sassy, Camphor, ect) kui teil on, kuid mitte rohkem kui 300mL. Pange üks oma 250mL RB-kolbidest vastuvõtukolbiks. Seadistage oma veeaspirator vaakum, valamus (see võib nõuda selle seadistamist päev varem - osad, sõidud torustiku kauplusesse jne) ja kinnitage vaakumvoolik aspiratorile ja seejärel vaakumadapterile destillatsiooniseadme külge. Alustage aeglaselt kuumuse keeramist! HILISELT! Mida aeglasemalt te seda teete, seda parem/puhtam on teie safrool. Normaalse rõhu all keeb safrool 232 °C juures, kuid vaakumis võib see keema minna 110-160 °C juures. Ükskõik, millisel temperatuuril see hakkab üle minema - märkige see üles. Ja kui temperatuur on kõrgem kui 160 °C - kontrollige oma torude ja klaastarvikute tihendeid - tõenäoliselt on seal väike leke. Pidage meeles, et vaseliin! Destillatsiooni lõpus peaks teil olema veevalkane õli, mis tõesti murrab valgust - ja millel on imeline lõhn - natuke nagu potpourri.
Destilleerimise seadistus: Seadke destilleerimisseade üles oma voodil, enne kui proovite seda stendil kokku panna. Saate hea ettekujutuse, kuidas tükid kokku sobivad, ja tutvute kogu asja haprusega. Lugege Zubricki nõuandeid selle kohta, kuhu klambrit paigutada.
Pähkliõli: Tasase põhjaga kauss toetub kuumutusplaadile. See on täidetud maapähkliõliga. Destilleerimiskolb istub kausis, kuid ei puutu selle põhja, nii et Kuumutusplaat soojendab kaussi, kauss soojendab maapähkliõli, maapähkliõli soojendab destilleerimiskolbi. See on väga tõhus. Ja sobib ideaalselt kõigi teie destilleerimisvajaduste jaoks - eriti kui teete seda vaakumis.
2. RXN: formaldehüüd + ammooniumkloriid -> metüülamiini HCl (2 tundi tööd + 4 tundi ootamist + 4 tundi tööd).
Teie 500mL RBFlask: seadistage destilleerimiseks (mitte vaakum). Pange destilleerimiskolbi (teie 500mL RBFolki): 108g NH4Cl, 120g paraformaldehüüdi (molekuli suhe 1:2, pidage seda meeles, kui skaleerite!) ja 320ml vett ning mitu keedukivi. Alustage kuumutamist väga HILISELT. Ärge unustage vee sisselülitamist kondensaatorisse!
80°C juures saadi selge lahus. Kuumutamist jätkati - temperatuuri hoiti neli tundi 104°C juures (see temperatuur on väga oluline - kui te seda ületate - ärge muretsege - tooge see tagasi alla ja püüdke stabiliseerida see 104°C juures) Kui olete saavutanud 104°C, käivitage stopperkell ja tehke seda 4 tundi. 104°C juures tuleb väike kogus destillaati üle - väga aeglaselt - see on hea. Me eemaldame metüülal ja metüülformiaadi reaktsiooni sisust ja seega ajame reaktsiooni paremale - või saame rohkem seda, mida me tahame.
Pärast nelja tundi ja kui lahus on veel kuum, seadistage vaakumdestillatsioon (IE on juba seadistatud - nüüd lihtsalt lisage vaakumvoolik!) - kuid ärge lülitage veel vaakum sisse. Keerake soojus üles. Umbes 30 minuti jooksul - vedelik peaks hakkama üle tulema - segu sisetemperatuur ei tohiks ületada 200 °C - jätkake vedeliku ära destilleerimist, kuni ½ lahusest jääb järele - (st destilleerige pool lahusest ära.) Seejärel võtke kolb kuumutusplaadilt ja laske sellel jää-/veevannis istuda. Kristallid peaksid hakkama moodustuma mitme minuti jooksul. Filtreerige need ammooniumkloriidi kristallid välja. Nüüd seadke ülejäänud vedelik uuesti destilleerimiseks - lisage veel paar keedukivi. Destilleerige pool ülejäänud vedelikust ära. Kui pool on alles (või ¼ algsest lahusest), lülitage vaakum aeglaselt sisse! VÄGA AEGLASELT! - te ei taha, et kogu vedeliku jama hüppaks välja. Mingil hetkel kristalliseerub kogu mass kollakasvalgeks tahkeks. See on ~95% MethylAmine.HCl, ~2% ammooniumkloriid ja 3% DiMethylAmine.HCl. See on järgmise sammu jaoks hea. See võib olla veidi märg, kuid kui te lasete sellel kuumalt (spontaanselt kolvis kuumusega) kristalliseeruda, peaks see olema üsna kuiv. Sulge see laia suuga purgis, kuni seda vajatakse.
Kontrollimiseks - kui te elate suhteliselt niiskes piirkonnas, võite panna oma toote kristalli lauale - kõndida ära - ja kui te tagasi tulete, on laual väike veepaak, kus teie toode oli. MethylAmine.HCl on väidetavalt HYGROSKOOPILINE. Teine võimalus on panna 20mL vett tassi ja lisada sinna 5g NaOH-d. Segage, et lahustada. Nüüd tilgake sinna mitu kristalli oma toodet - see peaks lõhnama nagu mädanev kala + ammoniaak. Kui teete sama ammooniumkloriidiga, siis lõhnab see lihtsalt ammoniaagi järele.
Sa saad umbes 1/3 ammooniumkloriidist taaskasutamiseks ja pärast palju aurustamist tagasi. Saate ~80g puhast (95%) MethylAmine.HCl, mis vastab ~80% saagisele. Õnnitleme. Seda saab hoida toatemperatuuril igavesti. Olen kuulnud, et inimesed kasutavad 40+ aastat vana MethylAmine.HCl'i suurepärase tulemusega.
Paraformaldehüüd on formaldehüüdi polümeriseeritud vorm - kuid erinevalt enamikust polümerisatsiooniprotsessidest - on see pöörduv - nii et paraformaldehüüdi ja formaldehüüdi saab soovi korral vahetada. Kui te saate ainult formaldehüüdi lahust - pidage meeles, et kui see on 37% formaldehüüd, siis 100g lahust sisaldab 37g formaldehüüdi - või lihtsalt minge edasi ja muutke oma kogused kolvis nii, et - 324g 37% formaldehüüdi lahust, 108g NH4Cl, 205mL vett.
3. RXN: safrool - (wacker oksüdatsioon (PdCl₂ + bensokinoon)) -> MDP2P (2 tundi tööd + 7 tundi ootamist + 1 tund tööd)
Seda etappi on nimetatud Wacker-oksüdatsiooniks. See kasutab PdCl2 katalüsaatorina, et panna ja hapniku üle topeltsideme. Seda etappi on palju kordi läbi töötatud, nii et ei muudeta koguseid, et saavutada "skaala suurendamine". Kui teete seda õigesti, on teil rohkem MDMA.HCl kui te teate, mida teha.
Protseduur:
Pange järgmised ained oma PUHASSE 1000mL RBKolbi:
300mL dimetüülformamiidi (DMF), 50mL kraanivett, 120g p-bensokinooni 2g pallaadiumkloriidi (PdCl2), magnetilise segamisriista. (PS - Ärge säästke katalüsaatoriga!)
Käivitage segamispulk "aeglasele segamisele". Segage 160g Safrooli ja 50mL DMF tassi/purki. Tilgutage Safrooli/DMF segu lahusesse toatemperatuuril (30°C) 30 minuti jooksul. Pärast lisamist oli lahus tumepunase oranži värvi. Peaaegu must. Veenduge, et segamisraud pöörleb - Nüüd - käige ära. Minge magama. Mine kuhugi mujale. Seadke oma kella äratuskell 7 tundi hiljem äratama/ meeldetuletama. Märkus: See reaktsioon ei vaja täiendavat kuumutamist! Lihtsalt segage!
Strike'i kommentaar: "Pärast 4,5 tundi edeneb lahus iseenesest 45°C-ni. Ilmne eksotermiline reaktsioon. Pärast 7 h on lahus tagasi ~30°C."
Reaktsioonisegu üle ujutati kergelt happelise veega (~50mL müriaatilist hapet (HCl) 1,5L vees). Õli kukkus lahusest põhja. See oli musta/verepunase värvusega. See on siis, kui on tore, et on olemas Big Sep Funnel.
Nüüd peame määratlema mitu asja. Ülemine kiht (antud juhul!) on vesikiht - st see on kiht, mis sisaldab VETT - alumine kiht on orgaaniline kiht (antud juhul!). IE see sisaldab õli ja muid ORGANILISED tüüpi molekule (IE seda, mida te tahate!).
Pärast seda, kui olete reaktsiooni sisu üle ujutanud, raputage konteinerit, et lahus seguneks, andke sellele umbes 10 minutit aega, et see settida - moodustub kaks kihti. Ülemine vesikiht oli heledam veripunane/roosa. Ülemine vesikiht dekanteeriti õlist (IE see valati maha). Vesikiht pesti 2x100mL DCM-ga (metüleenkloriid / diklorometaan). Kui te ei näe kihte, hoidke konteinerit valguse vastu, nii et valgus paistab läbi konteineri. Hoidke DCM pesu - need sisaldavad kaupa.
Teil peaks nüüd olema kokku umbes 200mL DCM pesu. Teil peaks olema ka umbes ~100mL "orgaanilist kihti", mille te eraldasite reaktsioonisisaldusest. Valage DCM pesud ja orgaaniline kiht kokku. Nüüd peske DCM/orgaaniline kiht 2x150mL 10% NaOH-ga (30g NaOH 270mL vees). Sellega eemaldatakse teine reaktsiooni kõrvalsaadus - hüdrokinoon. Kui te seda sammu ei tee, ummistab hüdrokinoon teie kondensaatori, kui te proovite destilleerida. Hoidke DCM/Organic kiht. NaOH-kihi (vesilahus: on veel peal) võib ära visata.
Te võite siinkohal lõpetada ja oodata veel ühe päeva - pange DCM/Organic Layer sügavkülma.
Define Washes - 100mL DCM-i valati vesikihti ja seejärel raputati vesikihti+DCM-i, et need kaks seguneksid - seejärel pandi maha, et lasta uuesti settida. Kui see oli settinud (märkige, et kiht on nüüd teist värvi), valati vesikiht uuesti teise purki, kus seda pesti uuesti 100mL värske DCM-iga = 2x100mL pesu.
4. Reaktsioonisisalduse destilleerimine, et saada puhast MDP2P-d (4 tundi tööd).
Valage DCM/Organic kiht oma PUHASSE 500mL RBFolki. Pange ka mitu keedukivi sisse. Seadistage vaakumdestillatsiooniks.
Seekord kogume kolbi teatud fraktsiooni - seal on DCM (BP 40°C), vesi (BP 100°C), DMF (153°C), safrool (232°C), ketoon (BP hinnanguliselt ~290°C) ja polümeriseeritud jama (BP ~300°C+).
Nüüd mäletate, kui me destilleerisime safrooli? Mis temperatuuril see sul üle tuli? Noh - see temperatuur pluss umbes 25°C on temperatuur, mille keton vaakumis saavutab. Näiteks, kui teie safrooli temperatuur on 150°C, siis ketoon tuleb üle 175°C. Kui safrooli temperatuur on 130 °C, siis ketoon jõuab üle 155 °C. Kui safrooli temperatuur on 130 °C, siis ketoon jõuab üle 155 °C. Mõistate?
Kaaluge vastuvõttev kolb! Kirjutage kaal teibile ja kleepige see kolvi külge!
Alustage vaakumdestillatsiooni, lülitades kõigepealt vaakumi sisse - kui te mäletasite oma keedukive, siis hakkab see kohe keema. See on DCM, mis esimesena maha tuleb. Keemine võib olla väga jõuline, Nii et jälgige seda ja olge valmis muutma rõhku, et see ei lendaks teie vastuvõtukolbi. Lülitage soojus (Hotplate) HILISELT! ja laske temp tõusta veidi üle temp, mille juures safrooli tuli üle (HILISELT: selle temperatuuri saavutamiseks peaks kuluma vähemalt 2 tundi - kui teete seda alla 2 tunni, siis te lähete TÄHISELT liiga kiiresti). Te peate kolvi vahetama, kui temperatuur tõuseb üle safrooli temperatuuri. See on natuke keeruline, sest peate vabastama vaakumi. Vabastage vaakum pumba/aspiraatori juures ja vahetage kolb kiiresti - võite selle lihtsalt välja visata, loputada seda üks kord atsetooni või IPA (IsoPropüülalkohol) - ja panna tagasi. Alustage kohe vaakum, kuid olge siinkohal ettevaatlik, sest orgaaniline kiht, mida te destilleerite, võib hüpata kolvist välja ja vastuvõtvasse kolbi - nii et kui saate - varieerige vaakumit nii, et vaakum tuleb sisse GRADUALISELT! (IE aspiraatoriga, lülitage aeglaselt sisse.) Ketoonõli on selge valge/kollane vihje rohelisele õlile. Saagise arvutamiseks kaaluge kolb uuesti - teil peaks olema üle 100 g ketooni.
Aspiratsiooniseadmega saate vaakumit varieerida, kui te seda sisse lülitate. Lihtsalt lülitate vee aeglaselt sisse. IE Suurendage aeglaselt veesurvet. Välja lülitades võite panna vee hüppama vastuvõtvasse kolbi, sest destillatsiooniseadmes on "vaakum" ja see imeb vee aspiratsiooniseadmest välja - SO - kui te lülitate vaakumi välja, tehke seda, eemaldades vooliku aspiratsiooniseadmest - kui aspiratsiooniseade käib. Te võite ka vaakumit varieerida, eemaldades vooliku OSAALISELT - See nõuab mõningast harjutamist, nii et mängige ja nautige.
Strike'i suurepärases postituses oli kirjas: "Kõrge vaakumiga 100-140°C juures tuli üle ~18g safrooli. 166°C juures tuli üle ~125g ketooni." Kui ta seda meetodit tegi...
Hoidke ketoon. Nuusutage seda. Vaata seda. Vaata, kuidas see murrab valgust. Julgetele: maitske seda. Pange tähele kõiki neid "omadusi" ja pidage meeles - kui olete selle omadusi hinnanud, pange see sügavkülma. Pange tähele: see ei külmu. See muutub väga viskoosseks vedelikuks.
Kui püüate ketooni destilleerida atmosfäärirõhul (ilma vaakumita), siis jõuate umbes 220 °C-ni ja siis kogu kolb polümeerub. Täielik vaeva, aja ja lähteainete raiskamine. Nii et ärge jändake ja hankige vaakumallikas.
Ketoon on ebastabiilne. See ei plahvata ega midagi, aga kui see jäetakse omapäi, siis ta korrastub. Ja siis on see kasutu. Toatemperatuuril korrastub see umbes nädalaga - sõltuvalt sellest, kus te elate - kui te hoiate seda sügavkülmas - see võib kesta mitu kuud - VÄLJAPIDAMINE! Pärast seda, kui see on sügavkülmas, võite lõpetada tänaseks.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgaam (MeAm HCl)) -> MDMA õli
Seda nimetatakse Al/Hg amalgaamiks. See protsess kasutab alumiiniumi elektronegatiivseid omadusi. Nüüd, midagi, mida enamik inimesi ei mõista, on see, et kogu alumiinium on tegelikult kaetud Al₂O₃-ga. See on alumiiniumi oksüdeeritud vorm. Me eemaldame selle osa fooliumist, et alumiinium saaks imiini redutseerida elementaarse Aliga.
See reaktsioon on tegelikult kaheosaline. Esiteks on ketooni → imiini kondensatsioon. Selles reaktsioonis reageerib ketoon metüülamiiniga, moodustades imiini - tootena tekib vesi. Teiseks toimub imiini redutseerimine (vesinik lisatakse üle kaksiksideme) amiiniks. Kondenseerimine vajab tegelikult veevaba (ilma veeta) keskkonda ja redutseerimine vajab tegelikult vett - seega on siinkohal tegemist peene tasakaaluga - IE ärge segage protseduuri.
Mida on vaja ette valmistada:
✮ PUHASTATUD 500mL RBKolb.
✮ 20g paksust alumiiniumfooliumist, mis on lõigatud ~1cm ruutudeks.
✮ 0,1g Hg (soola) (sobib iga elavhõbedasool, mitte Hg-metall) (Märkus: Hg = elavhõbe)
✮ Kõrvalduskann (piimakann)
✮ 1L puhast vett
✮ 25mL 25% NaOH lahust (lahustada 25g NaOH 75g vees, seejärel 25mL sellest)
✮ 50g MethylAmine.HCl lahustatud 300mL 91% isopropüülalkoholis.
✮ 40g "ketooni" lahustatud 50mL 91% isopropüülalkoholis ✮ 40g "ketooni" lahustatud 50mL 91% isopropüülalkoholis
✮ Jahutatud veevann (piimakann, mille ülemine osa on ära lõigatud).
✮ Jää (ärge kruvige, ostke kott) (või hoidke käepärast vähemalt mitu kilo).
Seadke oma statiiv ja klamber nii, et kui kolb on statiivi külge kinnitatud, on kolvi põhi umbes 10 cm (4 tolli) kaugusel lauapinnast. See on vajalik selleks, et te saaksite kuumutusplaadi ja segamisraua kombinatsiooni selle alla panna. Hoidke oma termomeeter juba termomeetri adapteris, et saaksite selle igal hetkel kolbi sisse visata.
Valmistage ette järgmised ained, pange need purki ja hoidke need hetkega valmis:
✮ 50g MethylAmine.HCl lahustatud 300mL 91% isopropüülalkoholis.
✮ 40g "ketooni" 50mL 91% isopropüülalkoholis.
On väga oluline, et need oleksid enne alustamist valmis! Enne alustamist!
20g Al-ruute pannakse 500mL RBKolbi. Need kaetakse ~350mL H2O (veega). Koos Al-ruutudega pannakse 0,1g Hg(sool) (või lihtsalt väga väike spaatel) ja segatakse korralikult läbi. Amalgamatsioonil lubati kulgeda, kuni tekkis peeneid mullidega helehalli sette teke ja alumiiniumi pinnale ilmusid aeg-ajalt hõbedased laigud.
Põhimõtteliselt hävitatakse siin Al2O3, vesi reageerib Al2O3-ga, moodustades Al(OH)3 ja H2. See peaks kestma 15-30 minutit. Olge lihtsalt kannatlik.
Kui sulandumine on lõppenud, valage vesi piimakannu. Valage sisse veel ~350mL vett ja raputage kolbi ettevaatlikult, et sisu segada. Valage see välja kannu. Tehke seda uuesti veel ~350mL veega. Nii et põhimõtteliselt pesete Al-tükke 2x350mL veega. Kallake umbes 10 sekundiga välja nii palju vett kui võimalik - seejärel minge kohe järgmise sammu juurde - jätke Al-foolium sisse.
See eemaldab lahusest suurema osa Hg-st. Ärge muretsege, Hg eemaldatakse täielikult järjestikuste pesude käigus töö käigus. Kui te lasete Al-ruutudel pesude vahel istuda, siis need kuumenevad ja moodustavad Al2O3 mõne sekundiga uuesti. Nii et olge kiire ja hoidke koostisosad protseduuriks valmis.
Nüüd lisage kohe SIIS järjekorras:
✮ 50g metüülamiin.HCl lahustatuna 300mL 91% isopropüülalkoholis.
✮ 40g "ketooni" 50mL 91% isopropüülalkoholis, seejärel tilgake magnetiline segisti. Püüdke segamispulk käima saada - see võib võtta mitu minutit.
Nüüd tilgutage seda 25mL 25% NaOH lahust mitme minuti jooksul. Pange termomeeter lahusesse. Hakkake väga paranoiline olema temperatuuri suhtes. Reaktsioonikolvi temperatuur ei tohi tõusta üle 60 °C. Kõige parem on hoida temperatuur 50°C juures. Segamine on vajalik, nii et soojus on välja lülitatud, segamisraud sisse lülitatud, kolb istub jahedas veevannis. Kui temperatuur langeb umbes 50 °C-ni, pannakse vanni mitu tükikest jääd. Kui temperatuur langeb alla 40 °C, võtke osa jääst välja. Kuid mida iganes teete, veenduge, et temperatuur jääb alla 60 °C. Kogu selle aja, mil te seda teete, on sisu hall muda. Ärge unustage, et segamisraud käiks! Kui segamisraua on raske käima hakata. Ärge muretsege, proovige seda käivitada, tundub, et see töötab lihtsalt piisavalt.
Mingil hetkel märkate, et temperatuur ei tõuse enam nii nagu varem (umbes 4 tunni pärast). Te olete jõudnud ketoon -> imiin kondenseerumise lõppu - Vaadake reaktsioonikolvi sisse ja vaadake, kas te näete veel Al-fooliumi tükke - kui näete - jätkake segamist, kuni Al-foolium on ammendunud. See reaktsioon peaks kestma vähemalt 6 tundi.
Nüüd, kui olete veendunud, et reaktsioon on peatunud (6 tundi hiljem) - IE lahuse temperatuur on toatemperatuuril ja segus ei ole enam fooliumi tükke. Valage 25mL 25% NaOH lahust. Segage sisu veel veidi, seejärel laske seguril seiskuda ja seejärel laske lahusel vähemalt 30 minutit puhata. NaOH lahus muudab selle halli muda filtreeritavaks. Kui te ei märka, et konsistents on muutunud - lisage veel 25mL 25% NaOH lahust. Hall muda peaks järsult muutuma ühtlaselt hallist ühtlaseks valgeks/halliks tükiks. Seejärel jääb kogu see mõne minuti pärast teie kolvi põhja.
Reaktsiooni sisu settib välja. Hall muda settib põhja ja ülesse tõuseb selge kollane vedelik. Valage selge kollane vedelik maha. Hoidke see alles. Pange 200mL 91% isopropüülalkoholi reaktsioonisisaldusse, segage lahust, nii et kogu asi kolvis seguneb ja keerleb, ja oodake jälle. Valage 2. selge kollane vedelik maha, kui see on settinud. Lisage 2. selge kollane vedelik esimesele. Tehke seda mitu korda või kuni selge vedelik ei ole enam kollane.
See on reaktsiooni sisu ekstraheerimine. Mida rohkem te seda protsessi teete, seda suurem on teie saagis. Seega ärge tehke seda üks kord ja ärrituge ja püüdke seda lõpule viia ainult esimese ekstraheerimisega, sest siis läheb lihtsalt pool tootest raisku. Te olete juba nii kaugele jõudnud - ärge nüüd ära keela seda.
Pärast seda, kui olete saanud nii palju kollast vedelikku välja kui võimalik. Pange hall muda samasse piimakannu jäätmekonteinerisse. Hävitage see korralikult - piimakannu sisaldab elementaarset Hg - mitte palju - vähem kui 0,1 g. Kuid te peaksite selle nõuetekohaselt kõrvaldama. Mitte kraanikaussi. Viige see keskkooli või ülikooli, keemiaosakonda - öelge neile, et lõhkusite termomeetri ja siis ei saanud aru, millega seda ära puhastada.
Seadke üles vaakumdestillatsioon (Keedukivid!), aga me ei kavatse destilleerida. Me kavatseme aurustada reaktsioonisisaldusest isopropüülalkoholi (IPA). Aspiraatori vaakumis peaks IPA tulema üle umbes 35 °C. Veenduge, et te saate alkoholi välja. Kui alkohol on peaaegu kadunud - lahus võib spontaanselt eralduda teie destillatsioonikolvis. Ärge muretsege - ülemine kiht on tõenäoliselt teie toode ja alumine on vesi. Ärge püüdke seda eraldada, lihtsalt kallake kogu asi järgmisesse menetlusse.
Järgmised kaks lõiku kirjeldavad protseduuri, mida tuntakse kui happe/aluse ekstraheerimist. See töötab väga hästi meie sihtmolekuli ja iga molekuli puhul, mis sisaldab aminorühma. Kui kaks järgmist lõiku on tegemata, siis planeerige, et kui te olete valmis, ei ole teil kristalle.
Kui alkohol on kõik kadunud, võtke järelejäänud pruun õli ja pange see 500mL ~0,5M HCl lahusesse (470mL vett + 30mL müriaatilist hapet). Segage või raputage seda. Suur osa pruunist õlist peaks minema happelahusesse. Nüüd valage sellesse lahusesse 30mL DCM-i. Raputage uuesti ja laske settida. Te märkate, et moodustub kaks kihti - ülemine kiht on vesikiht - mis sisaldab teie toodet ja alumine kiht sisaldab DCM-i, polümeriseeritud jama ja lämmastikku mittesisaldavaid molekule. Valage ülemine kiht (mis sisaldab teie toodet) ja visake DCM-kihi ära. Peske vesikihti uuesti 30mL DCMiga ja korrake protsessi. Pange tähele, et vesikiht sisaldab toodet - Ärge visake vesikihti ära! DCM-pesu võite ära visata, sest see ei sisalda midagi kasulikku. Visake ära!
Nüüd lisage aeglaselt 50mL 25% NaOH lahust vesikihile. Kui te seda teete, muutub vesikiht piimjas valgeks ja võib veidi kuumeneda. Ärge muretsege. Lahusest langeb välja helepruun õli. See on teie toode (vabal kujul). Enne selle kogumist peske "nüüdne põhiline" vesikiht ~50mL DCMiga. Loksutage ja laske sellel settida. Valage ülemine vesikiht maha ja hoidke DCM seekord alles! DCM pesu sisaldab kaupa! Peske vesikihti veel kaks korda 50mL DCMiga. Ühendage need DCM pesud, mis sisaldavad teie toodet, ja jätkake.
Seadistage vaakumdestillatsiooniks ja taas kord keetke lihtsalt DCM ära (keedukivid!). Selles võib olla veidi vett, seega laske seekord DCM-i ära keetmisel destilleerimiskolvi temperatuuril mitu minutit ~50°C. See peaks olema piisavalt hea. Sul peaks kolvis olema helepruun õli - see näeb välja nagu paks Newcastle'i õlu.
6. Kristallisatsioon (MDMA õli + HCl IPA/ksüleeni lahuses) (2 tundi tööd).
Seda tuleb teha veevabades tingimustes. Kui see ei ole, siis ei saa te kristalle. Veevaba tähendab "ilma veeta". Kui vesi on olemas, siis on oodata, et saad krapola.
Protseduur:
Selle esimese sammu võib teha ette. Näiteks destillatsiooni või reaktsiooni ajal: Hankige värske pudel 91% isopropüülalkoholi ja valage välja umbes 100mL. Nüüd võtke natuke oma KUIVAT magneesiumsulfaati (Epsomi soolad) (umbes 100mL väärtuses) ja kallake see 91% IPA-sse. Võib tekkida väike kuumuse areng, kuid ei tasu muretseda ..... Raputage seda ja laske seejärel seista, kuni MgSO4 settib välja. Vala IPA maha ja pane sinna veel värsket MgSO4 (umbes 100mL väärtuses). Nüüd raputage pudelit ja laske 15 minutit seista. Seda tuleb teha vähemalt kolm korda - palju parem on tõesti neli korda - miks nüüd kuradima hakata, eks? Pärast kolme korda on teil "kuiv" IPA. Seda võib tegelikult teha ka destilleerimise ajal või reaktsiooni ootamise ajal.
Tehke segu 100mL "kuivast" IPA-st ja 150mL ksüleenist. Vala see kolbi, mis sisaldab MDMA-õli, ja tilguta ka segisti sisse. Segage nii, et kogu asi oleks korralikult segunenud - Nüüd tilgutage aeglaselt müriaatilist hapet. Testige pH-paberiga umbes iga 5 tilga järel - jätkake müriaatiohappe lisamist, kuni lahuse pH on 5-6 - ehk vaevu happeline.
Seadistage vaakumdestillatsiooniks ja destilleerige lahus, destilleerige seda keedukivide asemel seguriga - IE Kui lahus on saavutanud pH 5-6 - alustage destilleerimist. Olge ettevaatlik, et lahus ei tõuseks üle 120°C - Kui suur osa lahusest on ära keenud, tekivad kolvis kristallid. Vaakumis ei tohiks lahus kunagi tõusta üle 70°C.
Filtreerige need kohvifiltriga, mis riputatakse purgi kohale - Nii saadakse liigne IPA/Xüleen välja. Kraapige kristallid taldrikule ja laske kristallidel kuivada, lastes IPA-l/Xüleenil (praegu enamasti ksüleenil) aurustuda - see võib võtta mitu tundi - 60-vattine lamp, mis on 6 tolli (20 cm) kaugusel kristallidest ja paistab eredalt, aitab. Segage kristalle, et soodustada ühtlast kuumenemist.
Kristallid on pruunikaskollase värvusega. Nüüd kraapige kristallid purki ja valage neile ~ 20 ml atsetooni. Keerake segu. Kristallid ei lahustu - kuid palju pruuni lahustub. Pruun-atsetoon valatakse maha ja korratakse atsetoonipesu.
Pärast atsetoonipesu kuivatatakse kristallid. Sul peaks olema umbes 15 g kuivi kristalle.
