Alprasolaami (Xanax) süntees. Väikeses mahus.

[KokosDreams]

Oleksin huvitatud ka aruande kuulamisest

 

[Agilent1100DAD]

Ootan vaid kloroatsetüülkloriidi saabumist ja mul on kõik vajalik olemas. Ma kirjutan selle kohta väikese aruande, ma otsin seda x100-ga üles skaalata, nii et ma mängin sellega ka pärast väikesemahulist sünteesi. Mul on juurdepääs rikkalikule kogusele 2-Amino-5-klorobensofenooni ja olen valmis jagama , samuti võib-olla teha selle sünteesi kohta video.

Ma usun, et see on väga oluline, et inimesed õpiksid, ehk kuna alprozolaami on nii odav teha, siis see tooks kaasa vähem fentanüüliga varustatud Xanaxi baarid. Võib ainult loota. Oluline on märkida, et peamine lähteaine, 2-Amino-5-klorobensofenoon, EI ole plaaniline lähteaine!!!
@madmoney69
@Hedgie

 

[Field7]

On olemas "planeeritud" ja siis on olemas "vaadatud". Pikk, pikk nimekiri jälgitavatest kemikaalidest. Isegi atsetoon ja 40% vesinikperoksiid on jälgitavad (sõltuvalt osaliselt ostu mahust). Jälgitakse peaaegu kõike veevaba kemikaali. "Miks on nii ja naa vaja 4 liitrit veevaba hüdrasiini oma *korterisse saata?" Nad ei küpseta küpsiseid; see on kindel...

 

[Agilent1100DAD]

Hea küll, ma tegin alprasolaami sünteesi esimese osa, mis hõlmas "lahustivaba" protseduuri. Ma tilgutasin 30 minuti jooksul kloroatsetüülkloriidi bensofenooniühendisse. Seejärel lisasin kaaliumkarbonaati ja ammooniumatsetaati ning lasin segada 2,5 tundi. Filtreerisin ja pesin veega. Sain umbes 75% nordiasepaami saagist. Kinnitasin MP ja TLC abil.

Nüüd muudan nordiasepaami (pärast maitsekatset ) 1-atsetüül-7-kloro-1H-benso-1,4-diasepiiniks. Seejärel konverteerin selle alprasolaamiks, kasutades hüdrasiinmonohüdraati. Ma teen seda sammu väljas lol.

Ma kavatsen seda sammu uuesti teha, kuid ma kavatsen suurendada x10. Ma postitan pilte.

 

[KokosDreams]

Hei Oleme siin kommentaariumis mõned kuud tagasi suhelnud.
Teie profiil on DM-i jaoks suletud, kas te saate minuga ühendust võtta? Mul on mõned asjad, mida arutada!

 

[Agilent1100DAD]

@G.Patton

Uus värskendus:

I osa III-st, partii 003 (muundamine nordiasepaamiks)

Kasutatud protseduur:

"2-amino-5-klorobensofenooni (6,93 g, 1 mmol) jõuliselt segatud lahustita 2-amino-5-klorobensofenoonile (6,93 g, 1 mmol) lisati 30 min jooksul toatemperatuuril tilkhaaval kloroatsetüülkloriidi (35,8 ml, 2 mmol) ja reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõpuleviimist lisati toatemperatuuril lahustivabades tingimustes segule NH4OAc (6,85 g, 3 mmol) ja K2CO3 (12,5 g, 3 mmol) ning segati 2,5 h. Kui reaktsioon oli lõpule viidud, nagu näitas TLC, lisati vett (300 ml) ja toode filteriseeriti maha, pesti veel veega (2x 500 ml) ja kuivatati. Toode saadi suure saagise ja puhtusega (saagis 94 %)"

Huvitav on see, et mida rohkem ma skaleerin, seda kollasem on nordiasepaam.

Igatahes, ma kasutasin ülejäänud oma kloroatsetüülkloriidi (500mL saab üleöö) üles, et toota nor-diasepaami. Midagi kummalist juhtus... tavaliselt on lahus kahvatukollane, kuid seekord oli lahus punakasoranži värvi. Lahus tahkestus! Võib-olla oli kogu kloroatsetüülkloriid ära kasutatud? Sellegipoolest jätkasin pesemist. Lõpuks sain kollaka kristallilise pulbri, mille sulamistemperatuur on endiselt õige. Ma ootan Dragendorffsi reagendipihustit, see teeb TLC-analüüsi palju lihtsamaks. Sain lõpuks 20 g nordiasepaami afromentaalsest partiist (003) ja kokku 15,3 g partiist 01-003.

II osa III-st, partii 002 (nor-diasepaami atsetüülimine)

Menetlus, mida kasutati partii 002 puhul:

"Nordiasepaami (1) (2,7 g, 1 mmol) tugevalt segatud segule lisati K2CO3 (5,5 g, 4 mmol)/KOH (2,2 g, 4 mmol) ja äädikhappeanhüdriidi (ülejääk 40 ml, 2 mmol) pulbriline segu. Reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Pärast reaktsiooni lõpetamist (3 h) lisati vett (3x100 ml) ja 1-atsetüül-7-kloro-5-fenüül-1H-benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-oon (2) eraldati hõlpsasti lihtsa filtratsiooni teel, 3x20omL veega pestes, enam kui 80 % saagisega ja kõrge puhtusega. Toodet kasutati järgmises etapis ilma igasuguse puhastamiseta."


Partii 001 II osa jaoks oli 1/10 partii 002 mastaabist, selle lihtne protseduur. Minu laboritehnik unustas filtripaberi hõreda lehviku peale panna ja osa tootest läks läbi. Jooksime vee uuesti filtrisse tagasi. Ma ei ole liiga rahul partiiga 001, ma näen ühendis võõrast materjali ja saagis oli väga madal (40%).

Partii 002: Ma lasen seda üleöö joosta.

Kokkuvõte: Kui ma kogun 20 g atsetüülitud nordiasepaami, hakkan seda alprozolaamiks muundama. Täielik aruanne koos videojuhistega on varsti tulemas

*Kaks lisatud fotot on võrdlus I osa, partii 002 ja 003 vahel. Partii 002 oli kollane ja jäi lahusesse, samas kui partii 003 oli tumepunase värvusega ja tahkestunud.

 

[Agilent1100DAD]

Unustasin lisada foto I osa Batch 003 kohta, lihtsalt värvide võrdlemiseks.

 

[catmando]

Hästi tehtud, tõeliselt suurepärane töö.

Ma ei saa selle sünteesi esimesest etapist üle, ma lõpetan pidevalt valge pulbriga MP 118 kuni 121, mis minu arvates on 2-(kloroatsetamido)-5-klorobensofenoon.

Kas teil on mulle mingeid vihjeid, kus ma võin valesti minna, palun?

Teie abi oleks väga teretulnud.

 

[Hank Schrader]

Ma teeksin esimese atsüülimise sammu tsükloheksaaniga.
Segades 2-amino-5-klorobensofenooni tsükloheksaanis ja tilgutades aeglaselt kloroatsetüülkloriidi.


Te olete meetodisse kirjutanud
kloroatsetüülkloriid (1,2 ml, 2 mmol)
1,2 ml kloroatsetüülkloriidi on 1,7016 g, mis ei ole 2 mmol.
Klooratsetüülkloriidi molaarmass on 112,94.
Ideaalne atsüülimise suhe 1 mol kloramiini kohta ei ole rohkem kui 1,26 mol kloriidi lahusti juuresolekul.
Lahusti juuresolekul on võimalik temperatuuri reguleerida ja saada hea saagis tänu temperatuuristabiilsusele ja kummituse puudumisele.

Ma viiksin tsükliseerimisetapi läbi kuivas metanoolis koos urotropiiniga.

 

[catmando]

Mitu ml metanooli grammi bensofenooni kohta lisaksite ütleme 5ml grammi kohta?
Ja kui palju heksamiini?

Ma olen selle sünteesi esimest osa paar korda proovinud ja saanud samu tulemusi, valget pulbrit, mille m.p. on vahemikus 118-121.

Ma olin selle sünteesi suhtes loobunud, kuid pärast selle teema uuesti läbivaatamist ja agilent1100DAD suurepärase edasimineku nägemist kavatsen anda sellele veel ühe katse.

Ma leidsin, et lahustita segu "kummi" on väga raske töötada, loodetavasti aitab veidi alkoholi.

Nii et lihtsalt selgituseks pärast kloriidi lisamist bensofenoonile lisada metanool, kaaliumkarbonaat, ammooniumatsetaat ja heksamiin?

 

[Marc-BenzoScam]

Noh, minul näiteks on küsimus, kui Alprasolaami tootmine on nii lihtne ja kulutasuv, miks on sellest nii suur puudus?

 

[G.Patton]

Ma ei saa öelda, et süntees oleks liiga lihtne.

 

[Agilent1100DAD]

Ma olen kõikide bensotüüpide valmistamine

 

[catmando]

Kui kuiv oli ammooniumatsetaat ja milline oli selle puhtus?

 

[ging6910]

Kas te saate mulle palun kirjutada

 

[catmando]

Olen püüdnud selle sünteesi esimest osa paar korda edutult, saan pidevalt valget pulbrit mp 118 g 121.

Kas selle sünteesi 1. osa puhul mõjutavad vee jäljed regentides edu? Kui oluline on, et kõik regendid oleksid täiesti veevabad?

Minu ammooniumatsetaat on 97 %, kas see võib olla probleemiks?
Olen kuivatanud seda silikageelihelmestega eksikaatoris 35c kuni 40c juures.
Kas see ammooniumatsetaat on ok või arvan, et ma vajan ammooniumatsetaati, mis on 99%+ ?

Mul on olnud probleeme sellega, et "lahustita" segu kummitab, seda on raske segada (mul ei ole üle pea segamist) kas see võib ka probleem olla?

 

[catmando]

Vabandust, ma tean, et ma vastan oma küsimusele, kuid regendid, mis ei ole täielikult veevaba, ei tohiks sellele sünteesile mingit mõju avaldada, sest kõik vee jäljed, mis puutuvad kokku kloroatsetüülkloriidiga, hüdrolüüsiksid kiiresti HCL gaasiks, mis muudab nad veevabaks.

Kui kloroaktsüülkloriidi ülejääk on kasutatud, ei tohiks vähene vesi olla oluline, või?

 

[LazZzZz]

Kas atsetüülkloriid võiks olla sobiv asendaja, kui tegemist on 2. aatomi amiini atsetüültertsiaarseks amiiniks atsetüültertsiaarseks amiiniks?
Samuti ei peaks esimeses etapis kasutama 2-aminoäädikhappe kloriidi imiini moodustamiseks?

 

[mithyl2]

kui kõrgele saab seda sünteesi reaalselt üles skaleerida?

 

[experimentsci]

Hallo, ma proovisin juba lahustivaba sünteesi esimest sammu.
VÄLJAKUTSE, On väga raske segada esimesed kaks reaktiivi ilma lahustiteta.
Sellest sai väga kleepuv mass, mida ei saanud enam segada.
Pärast mõnda aega läksin selle esimese sammuga edasi. Minu tulemus nägi hea välja, kuid laboratoorium, kuhu ma selle saatsin, ütles mulle, et
tulemus on lihtsalt 2-Amino-5-klorobensofenoon.

Nii et ma tegin palju tööd, et muuta 2-Amino-5-kloro bensofenooni optilist välimust.....

Ehk on kellelgi sellega paremad kogemused kui minul.

Või äkki on kellelgi teine tee Alprasolaami sünteesiks.

Parimate soovidega

 

[riderofapocalypse]

Vabandust, poisid, see süntees ei tooda esimest ühendit. https://www.researchgate.net/public...he_result_of_a_failed_synthesis_of_alprazolam

Kui u tahad ainult diasepaami - erowid, viimane süntesaator on hea!
https://patents.google.com/patent/CN104130201B/en - alprasolaami töötav süntees

 

[experimentsci]

Suur tänu selle teabe eest. Kas teil on kogemusi Alprazolaami tootmisega?

 

[riderofapocalypse]

Kogemused jah, kuid selle valu perse (lämmastikgaas, urotropiin jne.) ja selle parem leida toores (mis on raske, Hiina deathrow/india suur trahv). Lihtsalt esitage oma küsimused ja ma püüan selgitada.

 

[experimentsci]

Olen väga huvitatud Alprazolaami tootmisest. Aga kui te ütlete, et see sünteesi-tee ei anna Alprazolaami, siis olen huvitatud, et saada hea töötee.
Minu plaan on toota Alprasolaami suures mahus. Kas teil on selleks kogemusi ja lemmik sünteesirada?
Tänan teid palju siiani.

 

[riderofapocalypse]

jah, jääge minu poolt selles teemas esitatud hiina google patendi juurde, te peate lihtsalt lisama nendele numbritele 20% reaktsiooniaega .

India sünteetika on jama, see ei anna nordiazepami.

 

[experimentsci]

Kas te võiksite palun saata patendi uuesti, ma ei leidnud seda.
Tänan teid siiani väga.

 

[wrinkledmost]

Hiina patent: https://patents.google.com/patent/CN104130201B/en

Ei tooda alprasolaami, patendi pealkirjas on öeldud, et see on "alprasolaami vahepealsete bensodiasepiini tioketoonide" jaoks".

Kui järgida Hiina patendi teostuste 1. ja 2. etappi, siis saadakse 7-kloro-5-fenüül-1H benso[e][1,4]diasepiin-2(3H)-oon (nordiasepaam)

Samm 3, mis nõuab lämmastikukaitset, muudab nordiasepaamiketooni lihtsalt tiooniks, nii et samm 3 annab:

7-chloro-5-phenyl-1H benzo[e][1,4]diazepin-2(3H)-thione

Ma ei ole selles 100% kindel, nii et parandage mind, kui ma eksin.

@experimentsci kui teil on probleeme nordiazepami lahustivaba loomisega, siis kasutage minu poolt loetletud Hiina patenti ja tehke teostuse 1. ja 2. sammu.