Last edited by a moderator:
Amfetamiini süntees P2NP-st Al/Hg abil (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Videosünteesi puhul kasutatakseamfetamiini reagente:
Amfetamiini sünteesi video kirjeldus.
- 10 g 1-fenüül-2-nitropeeni (P2NP);
- 100 ml isopropüülalkoholi (IPA);
- 50 ml jäääädikhapet (AcOH);
- 50 g naatriumhüdroksiidi (NaOH);
- 12 g alumiiniumi (viilutatud majapidamisfooliumi kujul);
- 0,1 g elavhõbe(II)nitraat (Hg(NO3)2);
- 2 ml väävelhapet (H2SO4);
- 50 ml atsetooni;
- Destilleeritud vesi;
- 2 l lamedapõhjaline kolb;
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks (valikuline);
- tagasivoolukondensaator;
- Trummel;
- Sõelfilter (köögis kasutamiseks sobib);
- Süstel või pastör-pipett;
- pH-indikaatorpaberid;
- keeduklaasid (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vaakumiallikas;
- laborikaal (sobib 0,1-200 g);
- Mõõtesilindrid 1000 ml ja 100 ml;
- Külmaveevann;
- Klaasvarda ja spaatel;
- eraldussahtel 1 L (valikuline);
- Laboratoorne termomeeter;
- Buchneri kolb ja lehter;
- Filtripaber;
Amfetamiini sünteesi video kirjeldus.
Enne sünteesi algust valmistatakse 1-fenüül-2-nitropeeni 10 g lahus 100 ml isopropüülalkoholi ja 50 ml äädikhappe lahus. Samuti lõigatakse alumiiniumfoolium 12 g alumiiniumamalgaami valmistamiseks paberilõikuriga väikesteks tükkideks . Seda võib lõigata kääridega või rebida kätega (kinnastega).
0:04-0:40 - preparaadi vesialuselise leelise lahus. See lahus valmistati eelnevalt nii, et lahus on toatemperatuuril põhireaktsioonisegu leelestamise ajaks selles videos. Leelestamine toimub spontaanse kuumutamisega. Kui kasutatakse värsket kuuma aq leeliselahust, siis tõuseb temperatuur kõrgemale ja vajalik on reaktsioonimassi sundjahutamine.
0:46-2:36 - Amalgaam elavhõbedanitraadiga. Amalgaamitud alumiinium redutseerib 1-fenüül-2-nitropeeniamfetamiiniks. Amalgaamimisreaktsiooni käigus eraldub väike kogus gaasi, moodustub hall sade. Oluline on, et alumiiniumamalgaami valmimise hetk ei jääks vahele. Seda hetke saab kindlaks teha halli sette tekkimise ja suurenenud gaasievolutsiooni järgi. See juhtub 10-15 minuti jooksul alates reaktsiooni algusest.
Vesi lastakse ära ilma marli eemaldamata, amalgaamitud alumiinium pestakse kahe portsjoni külma destilleeritud veega. Tähelepanu tasub pöörata gaasimullide vabanemisele. On märgata, et mullid on väiksemad ja vedeliku värvus on tumedam "õiges" amalgaamis. Kui reaktsioon on äge, mullid on suured ja värvus on hele, on amalgaam "vale". See on peaaegu kindlasti tingitud elavhõbedasoola puudumisest. Pange tähele, et elavhõbedasoolad on mürgised.
2:37-4:28 - Protsessi kõige olulisem osa on 1-fenüül-2-nitropropeeni redutseerimine alumiiniumamalgaami abil. Reaktsioon on eksotermiline ja toimub rohke soojuse eraldumisega. Protseduuri käigus tuleb temperatuuri hoolikalt kontrollida. Ülekuumenemise korral jahutatakse reaktsioonikolbi jäävannis. Kolbi lubatakse lisada külma vett. Mõnikord ei käivitata reaktsiooni, tuleb reaktsioonimassi põhjalikult soojendada ja reaktsioon käivitada (korralikult ettevalmistatud amalgaamiga). Reaktsiooni ajal eraldub keeva alkoholi ja äädikhappe lõhn. Allihn tagasivoolukondensaatorit kasutatakse aurude püüdmiseks. Allihn reflukskondensaatori tõhusust saab suurendada külma vee jooksmisega, mille võib ühendada sellega.
5:04 - Reaktsioonikolbi võib loputada väikese koguse alkoholiga ja sellega võib loputada ka reageerimata alumiiniumi, et koguda jääke ja suurendada saagist.
5:13 - Reageerimata alumiiniumi peaks jääma vähe. Reageerinud 1-fenüül-2-nitropeeni kogust saab määrata jääkide järgi.
5:16-6:13 - Alkaliseerimine. Reaktsioon viiakse läbi soojuse vabastamisega. Redutseerimata alumiiniumi jäägid reageerivad täiendavalt leelisega ja kuumutavad segu ning tekitavad kõrvalsaadusi.
30 minuti jooksul pärast leelistamist toimub eraldumine nähtavateks kihtideks. Ülemise kihi pH peaks olema 11-12.
6:18-7:23 - Dekanteerimine. Koguda ülemine kiht koos amfetamiini alusega alkoholis. Seda võib kuivatada väikese koguse veevaba magneesiumsulfaadiga. Kihti võib ekstraheerida mittepolaarse lahustiga (eeter, benseen, tolueen), seejärel aurustatakse lahusti.
7:24-8:50 - Väävelhappe lahuse valmistamine atsetoonis. See lahus on vajalik sujuvamaks hapestamiseks. Kui kasutatakse kontsentreeritud väävelhapet, toimub toote kohalik ülehapestumine. Seetõttu väheneb saagis.
8:51-10:53 - Toote hapestamine ja amfetamiinsulfaadi saamine. Eelmises etapis kogutud ülemisele kollasele kihile lisatakse tilkhaaval ettevalmistatud väävelhappe lahust. Iga happelahuse tilgaga moodustuvad soola helbed. See etapp on väga oluline, pH-d tuleb hoolikalt kontrollida, et vältida ülehapestumist. Hapestamist jätkatakse, kuni pH on 5,5-6. Ülehapestatud toode on roosa värvi. Täieliku ülehapestamise korral toode rikneb.
10:55-11:38 - amfetamiinsulfaadi filtreerimine lahustitest Buchneri nõelas vaakumis. Selles etapis võib toodet täiendavalt loputada külma atsetooniga, valades selle koos amfetamiinsulfaadi koogiga läbi Buchneri lehtri.
11:41-12:28 - Filtreerimine improviseeritud vahenditega. Filtrina võib kasutada mis tahes paksu kangast. Saadud toode kuivatatakse kuivas ja soojas kohas mitu tundi, et eemaldada lahusti jäägid. Soovitatav on säilitada seda vaakumpakendis.
Saagis on 60-70%.
0:04-0:40 - preparaadi vesialuselise leelise lahus. See lahus valmistati eelnevalt nii, et lahus on toatemperatuuril põhireaktsioonisegu leelestamise ajaks selles videos. Leelestamine toimub spontaanse kuumutamisega. Kui kasutatakse värsket kuuma aq leeliselahust, siis tõuseb temperatuur kõrgemale ja vajalik on reaktsioonimassi sundjahutamine.
0:46-2:36 - Amalgaam elavhõbedanitraadiga. Amalgaamitud alumiinium redutseerib 1-fenüül-2-nitropeeniamfetamiiniks. Amalgaamimisreaktsiooni käigus eraldub väike kogus gaasi, moodustub hall sade. Oluline on, et alumiiniumamalgaami valmimise hetk ei jääks vahele. Seda hetke saab kindlaks teha halli sette tekkimise ja suurenenud gaasievolutsiooni järgi. See juhtub 10-15 minuti jooksul alates reaktsiooni algusest.
Vesi lastakse ära ilma marli eemaldamata, amalgaamitud alumiinium pestakse kahe portsjoni külma destilleeritud veega. Tähelepanu tasub pöörata gaasimullide vabanemisele. On märgata, et mullid on väiksemad ja vedeliku värvus on tumedam "õiges" amalgaamis. Kui reaktsioon on äge, mullid on suured ja värvus on hele, on amalgaam "vale". See on peaaegu kindlasti tingitud elavhõbedasoola puudumisest. Pange tähele, et elavhõbedasoolad on mürgised.
2:37-4:28 - Protsessi kõige olulisem osa on 1-fenüül-2-nitropropeeni redutseerimine alumiiniumamalgaami abil. Reaktsioon on eksotermiline ja toimub rohke soojuse eraldumisega. Protseduuri käigus tuleb temperatuuri hoolikalt kontrollida. Ülekuumenemise korral jahutatakse reaktsioonikolbi jäävannis. Kolbi lubatakse lisada külma vett. Mõnikord ei käivitata reaktsiooni, tuleb reaktsioonimassi põhjalikult soojendada ja reaktsioon käivitada (korralikult ettevalmistatud amalgaamiga). Reaktsiooni ajal eraldub keeva alkoholi ja äädikhappe lõhn. Allihn tagasivoolukondensaatorit kasutatakse aurude püüdmiseks. Allihn reflukskondensaatori tõhusust saab suurendada külma vee jooksmisega, mille võib ühendada sellega.
5:04 - Reaktsioonikolbi võib loputada väikese koguse alkoholiga ja sellega võib loputada ka reageerimata alumiiniumi, et koguda jääke ja suurendada saagist.
5:13 - Reageerimata alumiiniumi peaks jääma vähe. Reageerinud 1-fenüül-2-nitropeeni kogust saab määrata jääkide järgi.
5:16-6:13 - Alkaliseerimine. Reaktsioon viiakse läbi soojuse vabastamisega. Redutseerimata alumiiniumi jäägid reageerivad täiendavalt leelisega ja kuumutavad segu ning tekitavad kõrvalsaadusi.
30 minuti jooksul pärast leelistamist toimub eraldumine nähtavateks kihtideks. Ülemise kihi pH peaks olema 11-12.
6:18-7:23 - Dekanteerimine. Koguda ülemine kiht koos amfetamiini alusega alkoholis. Seda võib kuivatada väikese koguse veevaba magneesiumsulfaadiga. Kihti võib ekstraheerida mittepolaarse lahustiga (eeter, benseen, tolueen), seejärel aurustatakse lahusti.
7:24-8:50 - Väävelhappe lahuse valmistamine atsetoonis. See lahus on vajalik sujuvamaks hapestamiseks. Kui kasutatakse kontsentreeritud väävelhapet, toimub toote kohalik ülehapestumine. Seetõttu väheneb saagis.
8:51-10:53 - Toote hapestamine ja amfetamiinsulfaadi saamine. Eelmises etapis kogutud ülemisele kollasele kihile lisatakse tilkhaaval ettevalmistatud väävelhappe lahust. Iga happelahuse tilgaga moodustuvad soola helbed. See etapp on väga oluline, pH-d tuleb hoolikalt kontrollida, et vältida ülehapestumist. Hapestamist jätkatakse, kuni pH on 5,5-6. Ülehapestatud toode on roosa värvi. Täieliku ülehapestamise korral toode rikneb.
10:55-11:38 - amfetamiinsulfaadi filtreerimine lahustitest Buchneri nõelas vaakumis. Selles etapis võib toodet täiendavalt loputada külma atsetooniga, valades selle koos amfetamiinsulfaadi koogiga läbi Buchneri lehtri.
11:41-12:28 - Filtreerimine improviseeritud vahenditega. Filtrina võib kasutada mis tahes paksu kangast. Saadud toode kuivatatakse kuivas ja soojas kohas mitu tundi, et eemaldada lahusti jäägid. Soovitatav on säilitada seda vaakumpakendis.
Saagis on 60-70%.
Last edited by a moderator:
↑View previous replies…
@HIGGS BOSSON teises videos öeldakse 0,1g elavhõbe(II)nitraati ja teie kirjutises 0,3g, mis on õige?
Mis te arvate, et fenüülnitropropeeni redutseerimiseks kasutatakse äädikhappe asemel etüülatsetaati?
Seda võib kasutada, eriti tehnilist etüülatsetaati, sest see sisaldab alkoholi ja äädikhapet, kui seda ei ole tootmises täiendavalt puhastatud.
Last edited by a moderator:
Tere,kas seda on võimalik suurendada?Millist reaktsioonianumat oleks vaja eksotermilise reaktsiooniga tegelemiseks ja millist kondensaatorit?Ülesse segamine võib-olla?Jahutusvahendid?Te olete selle video jaoks boss tho.Thanks.
Jah, ülesse segamine, võib-olla. Selle reaktsiooni jaoks saate kasutada plasttünne, kasutades veejahutusega "tünnis tünnis" süsteemi.
Last edited by a moderator:
Kas see vajab siis tagasivoolukondensaatorit?Või hermeetiliselt suletud?Mingisugune rõhulahendus?Tänan teid väga vastuse eest.
Ilma tagasivoolukondensaatorita tegeleme alkoholi aurustamisega. Kui sade muutub kiviks, lisage reaktsioonile uuesti puhast alkoholi. Täielikult suletud tünn ei sobi, sest me tegeleme tugevalt suureneva rõhuga
Last edited by a moderator:
Kahjuks kaalub see reaktsioon saagise kaotusega. Optimaalselt suutsin 20 L kolbi laadida 100 g fenüülnitropropeeni, jahutades basseinis jääveega, p2np lahus amalgaamis lisati 3 portsjonit.
Last edited by a moderator:
Tänan vastuste eest, poisid. milline kogus P2NP oleks võimalik saada reageerida 200l tünnis hea jahutuse ja pideva üleval segamise korral? kas see on teie arvates elujõuline saagise kaotuse tõttu?
Maksimaalne kogus, mida ma tean, oli 2,5 kg P2NP selle reaktsiooni kohta, kuid vaja on head kontrolli temperatuuri üle. Reaktsiooni järkjärguline skaleerimine - parim valik. Mis tahes probleeme skaleerimisega, on parem lahendada neid väiksematel kogustel. Me saame aidata sellel teel, tagasiside.
Last edited by a moderator:
Jahutamiseks saab kasutada kiirguspõrandatoru ja külma vett. Torud keeravad spiraale tünni sees ja lasevad vajadusel voolava külma vee. Ja kui vaja, laske kuuma vett kütmiseks. Plastiktoru ei reageeri seguga. Ülalpidise segisti jaoks on vaja polüpropüleenist võlli või teflonkattega
Last edited by a moderator:
Kas on olemas spetsiaalset tüüpi plasttorusid, mis suudavad toime tulla reaktsioonist tuleneva kuumusega ja külma/kuuma pingega? aitäh sensei.
Last edited by a moderator:
Rose - toode on üleoksüdeerunud (osa amfetamiinisoolast muutus liigse happekasutuse tõttu laguproduktideks ja värvis ülejäänud pulbri).
Kollane - toode ei ole oksüdeerunud (happe puudumise tõttu ei ole kogu alus muundunud soolaks ja selle jäägid värvisid ülejäänud pulbrit).
Punane - fenüülnitropropeen ei reageerinud täielikult amalgaamiga, reaktsioonisegu leelistati ja hapestati soolaks, mis andis selle värvuse.
Roheline - elavhõbedasoolad on saastunud teiste metallidega, mille tulemuseks on värvus. Lisaks mõjutab see amalgaami moodustumist.
Pruun - sünteesi käigus moodustuvad vaigud.
Uurige seda teemat http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Kollane - toode ei ole oksüdeerunud (happe puudumise tõttu ei ole kogu alus muundunud soolaks ja selle jäägid värvisid ülejäänud pulbrit).
Punane - fenüülnitropropeen ei reageerinud täielikult amalgaamiga, reaktsioonisegu leelistati ja hapestati soolaks, mis andis selle värvuse.
Roheline - elavhõbedasoolad on saastunud teiste metallidega, mille tulemuseks on värvus. Lisaks mõjutab see amalgaami moodustumist.
Pruun - sünteesi käigus moodustuvad vaigud.
Uurige seda teemat http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Last edited by a moderator:
- By RWG13
Tere. Proovisin teha neid sünteese, sain seda teha alles kolmandal katsel, kuid äärmiselt väikese saagisega. 10g P2NP-st ainult ~0,5 amfetamiini fosfaati.
Siin on mõned võimalikud põhjused:
1. Kui ma lisan lahuse (10p2np, 100 ipa, 50 jäähapet) amalgaami, algab reaktsioon kohe ja väga intensiivselt. Jahutan seda (ilma ülejahutamata) ja pärast seda jätkub reaktsioon umbes 4-5 minutit (aktiivse soojuse eraldumisega), mille järel hakkab see aeglaselt vaibuma, proovisin seda uuesti käivitada kuuma veega, kuid reaktsioon ei alga uuesti, see vaibub aeglaselt. Palun öelge mulle, kas ma tegin selles etapis mingi vea.
2. Märkasin ka imelikku asja leelise etapis. (Kasutasin torupuhastit, kus oli loetletud ainult naatriumhüdroksiid). Lisasin järk-järgult (sõna otseses mõttes tilkhaaval), pärast seda kui olin lisanud poole ja hakanud segama, muutus lahus nagu märg hall liiv, arvasin juba, et kõik on jälle katki, lisasin ülejäänud poole ja äkki muutus segu jälle vedelaks. mille peale tekkis läbipaistev hägune kiht mahuga 2,5 ml. Eemaldasin pealmise kihi süstlaga, panin selle eraldi anumasse ja tellisin 1:9 isopropüülalkoholi ja 85% ortofosfaathappe lahuse. Mass hakkas kogunema valgeteks tükkideks ja esialgu tundus, et neid on 3-4 grammi, kuid pärast kuivatamist selgus, et neid on 0,5 grammi. Mida ma võisin valesti teha? Oleksin väga tänulik abi eest.
Siin on mõned võimalikud põhjused:
1. Kui ma lisan lahuse (10p2np, 100 ipa, 50 jäähapet) amalgaami, algab reaktsioon kohe ja väga intensiivselt. Jahutan seda (ilma ülejahutamata) ja pärast seda jätkub reaktsioon umbes 4-5 minutit (aktiivse soojuse eraldumisega), mille järel hakkab see aeglaselt vaibuma, proovisin seda uuesti käivitada kuuma veega, kuid reaktsioon ei alga uuesti, see vaibub aeglaselt. Palun öelge mulle, kas ma tegin selles etapis mingi vea.
2. Märkasin ka imelikku asja leelise etapis. (Kasutasin torupuhastit, kus oli loetletud ainult naatriumhüdroksiid). Lisasin järk-järgult (sõna otseses mõttes tilkhaaval), pärast seda kui olin lisanud poole ja hakanud segama, muutus lahus nagu märg hall liiv, arvasin juba, et kõik on jälle katki, lisasin ülejäänud poole ja äkki muutus segu jälle vedelaks. mille peale tekkis läbipaistev hägune kiht mahuga 2,5 ml. Eemaldasin pealmise kihi süstlaga, panin selle eraldi anumasse ja tellisin 1:9 isopropüülalkoholi ja 85% ortofosfaathappe lahuse. Mass hakkas kogunema valgeteks tükkideks ja esialgu tundus, et neid on 3-4 grammi, kuid pärast kuivatamist selgus, et neid on 0,5 grammi. Mida ma võisin valesti teha? Oleksin väga tänulik abi eest.
- By RWG13
Lahendatud.
Kogu probleem oli leelistamisprotsessis. Kasutasin kuiva torupuhastit, mille komponentides oli märgitud ainult NaOH. Ja nii ma kaalusin seda puhta naatriumhappesoodana. Kuigi, nagu selgus, nendes segudes on NaOH vaid 25-60% (täpset kogust ja muid komponente ei leidnud ma ka). Sel juhul otsustati teha natuke rohkem lahust ja lisada sinna pulbrit, kuni see enam ei lahustu. Lisasin lahust, eemaldasin õli (et mitte rikkuda seda leelisega, kui midagi juhtuks) ja lisasin veel leeliselist lahust, mille järel tekkis jälle õlikiht. Suurema mugavuse huvides proovisin ka õlikihi väljatõmbamist Coleman kütusega, tulemus oli positiivne. Hapestamine on minu arvates mugavam, kui alus on milleski lahustatud. Saagis oli 65-70% pärast atsetooniga pesemist ja järgnevat kuivatamist.
Kogu probleem oli leelistamisprotsessis. Kasutasin kuiva torupuhastit, mille komponentides oli märgitud ainult NaOH. Ja nii ma kaalusin seda puhta naatriumhappesoodana. Kuigi, nagu selgus, nendes segudes on NaOH vaid 25-60% (täpset kogust ja muid komponente ei leidnud ma ka). Sel juhul otsustati teha natuke rohkem lahust ja lisada sinna pulbrit, kuni see enam ei lahustu. Lisasin lahust, eemaldasin õli (et mitte rikkuda seda leelisega, kui midagi juhtuks) ja lisasin veel leeliselist lahust, mille järel tekkis jälle õlikiht. Suurema mugavuse huvides proovisin ka õlikihi väljatõmbamist Coleman kütusega, tulemus oli positiivne. Hapestamine on minu arvates mugavam, kui alus on milleski lahustatud. Saagis oli 65-70% pärast atsetooniga pesemist ja järgnevat kuivatamist.
- By Codoi
Kas selle meetodi ja cucl2+nabh4 vahel on mingit erinevust tugevuses?
Olen saanud partii kiiruse (1 rida ja sa t magada 24 tundi + jahvatamine teet, ka väga erinev lõhn kui see, mida ma keedetud ise cucl2 meetodiga (väga puhas minu oppinion.).
Kas esimene võib sisaldada sünteesi jääke või midagi?seega erinev lõhn ja efekt(i m atraching foto mõlema ,mayb
e see aitab)
Olen saanud partii kiiruse (1 rida ja sa t magada 24 tundi + jahvatamine teet, ka väga erinev lõhn kui see, mida ma keedetud ise cucl2 meetodiga (väga puhas minu oppinion.).
Kas esimene võib sisaldada sünteesi jääke või midagi?seega erinev lõhn ja efekt(i m atraching foto mõlema ,mayb
e see aitab)