Tere,
siin on minu aruanne amfetamiini sünteesi kohta, mis kahjuks ei läinud väga hästi, kuna saagis lõpus.
Kõigepealt minu kohta, ma sattusin hiljuti sellele foorumile ja mul oli juba väike kogemus amfetamiini sünteesiga.
Kuid siit leidsin kellegi, kellelt võisin küsida igasuguseid küsimusi ja kes andis mulle ka julgust oma aruande siin avaldada. Härra G.Patton oli mulle suureks abiks, ta on alati avatud kõrvaga ja vastab igale küsimusele, ükskõik kui rumal see ka poleks.
Ma ei kirjeldanud iga sammu täpselt, sest selleks on foorumis olevad juhised palju paremad, tegin palju fotosid ja enamasti lihtsalt tõin välja erinevused juhistest.
Annan lühidalt oma panused sünteesi jaoks ja siis alustame otse. A/B ekstraheerimise ja sellele järgneva atsetoonipesu kohta ei anna ma siinkohal mingeid detaile, kas allpool olevas aruandes või võtan juhistest siin foorumis.
Panused:
IPA: 2x 250ml
äädikhape: 2x 125ml
Vesi: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Vesi: 250g/250ml
Elavhõbe(II)nitraat: 0.5g
Olen ajanud 3 sünteesi, see järgmiste fotodega oli viimane.
Amalgamimist alustati umbes 2 liitri veega, alumiiniumi ja elavhõbedasoolaga.
Reaktsiooni valmimiseni kulus üle 40 minuti, üsna äge reaktsioon, ma pole kunagi nii kaua oodanud.
Pildistasin peaaegu iga 5 minuti tagant pärast elavhõbedasoola panemist ja raputasin pidevalt vahepeal. Väga hästi on näha erinevad faasid, sealhulgas reaktsiooni tipp ja sellele järgnev lagunemine. Alates 25. minutist tõusis temperatuur aeglaselt ja saavutas 35. minutil maksimaalse temperatuuri 70 °C.
Pärast vee äravoolu ma ei loputanud alumiiniumi.
Teen 2 lahust, vähendades vedelike sisendkoguseid poole võrra, üks 10% P2NP ja teine 90% P2NP-ga. Üks 10%-ga läheb otse kolbi, et alustada redutseerimist. Selle, milles on 90%, lasen aeglaselt läbi lehviku voolata, kasutan segajat ja jälgin temperatuuri. Seekord tuli aga redutseerimine käivitada väikese elavhõbedasoolaga. Seda tegin ka lõpus uuesti, umbes 1 tund hiljem.
Ma tavaliselt filtreerin reaktsioonimassi enne söögisooda lisamist, sest kasutan pärast seda eraldussahvrit faaside eraldamiseks. (Pildid puuduvad)
Selle faasi kuivatan üle öö MgSO4 ja seejärel soolan välja.
Ma kogun alati kõik vedelikud enne taaskasutamist või ümbertöötlemist kokku. Kui ma pärast vaakumfiltreerimist isopropanooli kokku kallasin, märkasin, et midagi settis keeduklaasi põhja. Mõõtsin kõigi 3 kokku kallatud filtraadi pH väärtust, mis oli umbes 6,5.
Ja ma mõtlesin, et lisan väävelhapet ja filtreerin uuesti, aga kõigepealt panen selle sügavkülma ja vaatan, mis juhtub.
Mida ma sain näha umbes 3 tunni pärast oli hämmastav (foto), ma tiitrisin "jäätmete" lahuse alla umbes pH6,0 täiendava 7ml 1:5 H2SO4:IPA lahusega ja filtreerisin, saagis oli suurim optiline 4-st.
Ma kasutan ainult skaala alati lõpus, kui toode on tarbitav, kõik muu on jäätmed, mida ei huvita.
Nii et nüüd on mul 3 asemel 4 saagist. Kui ma ei hooliks, siis edaspidi viskaksin ka kõik kokku ja määraks kogusaagise.
Siiani tundub, et esimene süntees oli õnnelik, sest see sai tehtud ilma täieliku sulatamiseta.
Ka see, et minu esimene süntees on kõige puhtam, näitab, et minu viis reaktsioonisegu filtreerimiseks pärast redutseerimist on õige. Kõik teised näevad nii räpased ja ebameeldivad välja, seda pole kellelegi vaja.
Teise sünteesi puhul ootasin umbes 40 minutit amalgaamiga, kuid siis tegin vea. Kui ma vahetasin ümmarguse põhjaga kolbi ja 90% P2NP lahus jooksis aeglaselt sisse, ei hakanud redutseerimine toimuma. Ma kõhklesin liiga kaua või ootasin, kuni otsustasin uuesti elavhõbedasoola lisada. Nägin liiga hilja, et kolb oli juba 2/3 ulatuses tühi, oleksin pidanud enne tegutsema, nii et nüüd oli mul kolvis suur reaktsioonimass, mis võib mulle probleemiks saada, kui ma ei ole ettevaatlik. Pakkusin jahutust ja tõin midagi, et püüda kuuma supi jaoks, mis võiks tagasilöögijahuti ülaosast välja tulistada.
Ja nii see juhtus, reaktsioon ei olnud taltsutada vaatamata jahutusele, see läks läbi jahuti ja pritsis välja ülevalt, poolt keeduklaasi, mida ma panin ülevalt oli halvim takistatud, pidin tegema siis ainult mõned puhastus. Kas ma jälle kord õnnelik.
Ka siin tegin filtreerimise pärast reduktsiooni enne leelestamist. Arvan, et värvimuutus oli tingitud tugevast reaktsioonist, ka väikseim saagis oli siin näha.
Kolmas süntees, 40 minutit amalgaamimist, elavhõbedasoola lisamine redutseerimise alustamiseks, kuid seekord ainult 10% ümarpõhjalises kolvis, jätsin seekord lehviku suletuks. Pärast alustamist, jahutamise ja lahusega söötmisega, reguleerisin temperatuuri 60°C-70°C ja lõpu poole alustasin taas redutseerimist elavhõbedasoolaga, mis oli samuti edukas.
Seekord toimus leelestamine enne filtreerimist, kuid filtreerimine ei aidanud eriti palju, pidin selle halli supi faaside eraldamiseks eraldussahtrisse täitma.
Need olid need kolm esialgset lugu, igaüks neist veidi erinev, kuid siiski määravaks tulemuseks. Nüüd pildid soolamisest ja neljanda saagise juhuslikust leidmisest.
Ikka lühidalt piltide juurde:
Näete elektrilist pH-meetrit klaasist korpuse ja sondiga, mida kasutan tiitrimiseks. Kuna mõned eeldavad, et sellise seadmega ei saa korralikult pH-d määrata, kui lahuses ei ole vett, siis kasutasin võrdluseks analoogmeetodit. Ma ei tee seda tavaliselt, ma usaldan seadet, sest olen seda katsetanud, pH määramine on täiuslik, minu arvates ei ole tiitrimisel sellise seadme abil midagi mugavamat.
Neli esimest saaki pärast esimest soolamist.
Kuivatasin neli saaki ja seejärel jahvatasin need veskiga.
Nüüd lahustasin soola vees veidi kuumutades, seejärel filtreerisin tahked ained ära ja tõmbasin lahuse tilga soolhappega alla pH6.
Seejärel loputasin/tahutasin lahust 3 korda vastavalt 30ml,20ml ja 10ml petrooleetriga lahus eraldati seejärel eraldussahvri abil. Petrooleeter visati ära. Pärast mittepolaarsete lisandite väljapesemist viidi lahus naatriumhüdroksiidiga pH-ni üle 13. Ja taas pesti/šokiti lahust kolm korda vastavalt 60 ml, 40 ml ja 20 ml petrooleetriga ning seejärel eraldati lahus eraldussahvriga, lisades NaCl.
Seejärel lisati eraldatud petrooleetrisse MgSO4 ja asetati 3 tunniks sügavkülma, seejärel filtreeriti MgSO4 ära ja petrooleeter aurustati temperatuurikontrolli abil 40 °C juures kuumal plaadil.
Puhas amfetamiiniõli valatakse keeduklaasi, mis täidetakse isopropanooliga. Seejärel soolatakse see, nagu varemgi, tiitrimise teel välja, filtreeritakse ja kuivatatakse. Enne eksikaatorit kasutasin kuivatamiseks alati soojuslampi, mis töötab väga hästi ja läheb ka suhteliselt kiiresti.
Lõpuks tehakse atsetooniga pesu, selleks kasutan ma lihvimismasinat ja sõela, et saada sulfaat võimalikult peeneks, et pind oleks võimalikult suur ja hea puhastus.
Jällegi võeti lamp, lamp tuleb nii kõrgele riputada, et toode ei läheks palju soojemaks kui 60°C.
Jah ja kahjuks minu väga kehv tulemus 18,5g, see on ainult 33% 70%. Isegi mitte pool sellest, mis tavaliselt.
See on lihtsalt masendav. Ma lihtsalt ei tea, mida ma siin valesti teen, et mul nii kehvasti läheb.
Pärast seda tulemust ei teinud ma enam ülejäänud 3 eraldi, vaid viskasin need kokku, tulemuseks kokku umbes 20g. Kokkuvõttes mitte väga palju, aga väga puhas toode.
Olen avatud kõikidele soovitustele.
siin on minu aruanne amfetamiini sünteesi kohta, mis kahjuks ei läinud väga hästi, kuna saagis lõpus.
Kõigepealt minu kohta, ma sattusin hiljuti sellele foorumile ja mul oli juba väike kogemus amfetamiini sünteesiga.
Kuid siit leidsin kellegi, kellelt võisin küsida igasuguseid küsimusi ja kes andis mulle ka julgust oma aruande siin avaldada. Härra G.Patton oli mulle suureks abiks, ta on alati avatud kõrvaga ja vastab igale küsimusele, ükskõik kui rumal see ka poleks.
Ma ei kirjeldanud iga sammu täpselt, sest selleks on foorumis olevad juhised palju paremad, tegin palju fotosid ja enamasti lihtsalt tõin välja erinevused juhistest.
Annan lühidalt oma panused sünteesi jaoks ja siis alustame otse. A/B ekstraheerimise ja sellele järgneva atsetoonipesu kohta ei anna ma siinkohal mingeid detaile, kas allpool olevas aruandes või võtan juhistest siin foorumis.
Panused:
IPA: 2x 250ml
äädikhape: 2x 125ml
Vesi: 2x 50ml
P2NP: 50g (5g+45g)
Alu: 60g
NaOH/Vesi: 250g/250ml
Elavhõbe(II)nitraat: 0.5g
Olen ajanud 3 sünteesi, see järgmiste fotodega oli viimane.
Amalgamimist alustati umbes 2 liitri veega, alumiiniumi ja elavhõbedasoolaga.
Reaktsiooni valmimiseni kulus üle 40 minuti, üsna äge reaktsioon, ma pole kunagi nii kaua oodanud.
Pildistasin peaaegu iga 5 minuti tagant pärast elavhõbedasoola panemist ja raputasin pidevalt vahepeal. Väga hästi on näha erinevad faasid, sealhulgas reaktsiooni tipp ja sellele järgnev lagunemine. Alates 25. minutist tõusis temperatuur aeglaselt ja saavutas 35. minutil maksimaalse temperatuuri 70 °C.
Teen 2 lahust, vähendades vedelike sisendkoguseid poole võrra, üks 10% P2NP ja teine 90% P2NP-ga. Üks 10%-ga läheb otse kolbi, et alustada redutseerimist. Selle, milles on 90%, lasen aeglaselt läbi lehviku voolata, kasutan segajat ja jälgin temperatuuri. Seekord tuli aga redutseerimine käivitada väikese elavhõbedasoolaga. Seda tegin ka lõpus uuesti, umbes 1 tund hiljem.
Selle faasi kuivatan üle öö MgSO4 ja seejärel soolan välja.
Ma kogun alati kõik vedelikud enne taaskasutamist või ümbertöötlemist kokku. Kui ma pärast vaakumfiltreerimist isopropanooli kokku kallasin, märkasin, et midagi settis keeduklaasi põhja. Mõõtsin kõigi 3 kokku kallatud filtraadi pH väärtust, mis oli umbes 6,5.
Ja ma mõtlesin, et lisan väävelhapet ja filtreerin uuesti, aga kõigepealt panen selle sügavkülma ja vaatan, mis juhtub.
Mida ma sain näha umbes 3 tunni pärast oli hämmastav (foto), ma tiitrisin "jäätmete" lahuse alla umbes pH6,0 täiendava 7ml 1:5 H2SO4:IPA lahusega ja filtreerisin, saagis oli suurim optiline 4-st.
Ma kasutan ainult skaala alati lõpus, kui toode on tarbitav, kõik muu on jäätmed, mida ei huvita.
Nii et nüüd on mul 3 asemel 4 saagist. Kui ma ei hooliks, siis edaspidi viskaksin ka kõik kokku ja määraks kogusaagise.
Siiani tundub, et esimene süntees oli õnnelik, sest see sai tehtud ilma täieliku sulatamiseta.
Ka see, et minu esimene süntees on kõige puhtam, näitab, et minu viis reaktsioonisegu filtreerimiseks pärast redutseerimist on õige. Kõik teised näevad nii räpased ja ebameeldivad välja, seda pole kellelegi vaja.
Teise sünteesi puhul ootasin umbes 40 minutit amalgaamiga, kuid siis tegin vea. Kui ma vahetasin ümmarguse põhjaga kolbi ja 90% P2NP lahus jooksis aeglaselt sisse, ei hakanud redutseerimine toimuma. Ma kõhklesin liiga kaua või ootasin, kuni otsustasin uuesti elavhõbedasoola lisada. Nägin liiga hilja, et kolb oli juba 2/3 ulatuses tühi, oleksin pidanud enne tegutsema, nii et nüüd oli mul kolvis suur reaktsioonimass, mis võib mulle probleemiks saada, kui ma ei ole ettevaatlik. Pakkusin jahutust ja tõin midagi, et püüda kuuma supi jaoks, mis võiks tagasilöögijahuti ülaosast välja tulistada.
Ja nii see juhtus, reaktsioon ei olnud taltsutada vaatamata jahutusele, see läks läbi jahuti ja pritsis välja ülevalt, poolt keeduklaasi, mida ma panin ülevalt oli halvim takistatud, pidin tegema siis ainult mõned puhastus. Kas ma jälle kord õnnelik.
Ka siin tegin filtreerimise pärast reduktsiooni enne leelestamist. Arvan, et värvimuutus oli tingitud tugevast reaktsioonist, ka väikseim saagis oli siin näha.
Kolmas süntees, 40 minutit amalgaamimist, elavhõbedasoola lisamine redutseerimise alustamiseks, kuid seekord ainult 10% ümarpõhjalises kolvis, jätsin seekord lehviku suletuks. Pärast alustamist, jahutamise ja lahusega söötmisega, reguleerisin temperatuuri 60°C-70°C ja lõpu poole alustasin taas redutseerimist elavhõbedasoolaga, mis oli samuti edukas.
Seekord toimus leelestamine enne filtreerimist, kuid filtreerimine ei aidanud eriti palju, pidin selle halli supi faaside eraldamiseks eraldussahtrisse täitma.
Need olid need kolm esialgset lugu, igaüks neist veidi erinev, kuid siiski määravaks tulemuseks. Nüüd pildid soolamisest ja neljanda saagise juhuslikust leidmisest.
Ikka lühidalt piltide juurde:
Näete elektrilist pH-meetrit klaasist korpuse ja sondiga, mida kasutan tiitrimiseks. Kuna mõned eeldavad, et sellise seadmega ei saa korralikult pH-d määrata, kui lahuses ei ole vett, siis kasutasin võrdluseks analoogmeetodit. Ma ei tee seda tavaliselt, ma usaldan seadet, sest olen seda katsetanud, pH määramine on täiuslik, minu arvates ei ole tiitrimisel sellise seadme abil midagi mugavamat.
Seejärel loputasin/tahutasin lahust 3 korda vastavalt 30ml,20ml ja 10ml petrooleetriga lahus eraldati seejärel eraldussahvri abil. Petrooleeter visati ära. Pärast mittepolaarsete lisandite väljapesemist viidi lahus naatriumhüdroksiidiga pH-ni üle 13. Ja taas pesti/šokiti lahust kolm korda vastavalt 60 ml, 40 ml ja 20 ml petrooleetriga ning seejärel eraldati lahus eraldussahvriga, lisades NaCl.
Seejärel lisati eraldatud petrooleetrisse MgSO4 ja asetati 3 tunniks sügavkülma, seejärel filtreeriti MgSO4 ära ja petrooleeter aurustati temperatuurikontrolli abil 40 °C juures kuumal plaadil.
Jällegi võeti lamp, lamp tuleb nii kõrgele riputada, et toode ei läheks palju soojemaks kui 60°C.
See on lihtsalt masendav. Ma lihtsalt ei tea, mida ma siin valesti teen, et mul nii kehvasti läheb.
Pärast seda tulemust ei teinud ma enam ülejäänud 3 eraldi, vaid viskasin need kokku, tulemuseks kokku umbes 20g. Kokkuvõttes mitte väga palju, aga väga puhas toode.
Olen avatud kõikidele soovitustele.
