Question Parim viis P2NP kristallide ümberkristalliseerimiseks

[mithyl2]

Milline on parim viis P2NP kristallide ümberkristalliseerimiseks puhtuse saavutamiseks? Millist lahustit tuleks kasutada?

Kas on veel mingeid üksikasju, mida tuleb silmas pidada?

 

[41Dxflatline]

IPA on see, mida ma kasutan. Soojendage seda ja küllastage lahus, külmutage sade, filtreerige kristallid, peske naatriumbisulfitiga, et eemaldada viimane osa bensaldehüüdi

 

[mithyl2]

kas pärast kristallide sadestumist on vaja neid külmutada või külmutatakse lahus, milles nad on lahustatud, et saada sadestus? sest ma arvasin, et mida aeglasem on jahutusprotsess, seda puhtamad on kristallid.

kuidas tuleks kristallid naatriumbisulfitiga pesta? kas kristallid tuleks kõigepealt IPA-s lahustada?

igasugune abi on teretulnud.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jah, külmutamine alandab sol. lahustuvust, ekstraheerides seega võimalikult palju oma toodet.see käib nii : ebapuhtast kristallist -> lahustada minimaalses koguses kuumas alkoholis -> pista sügavkülma .See on mõnevõrra tõsi, p2np sol. orgaanilistes lahustites vajab aeglast jahutamist, et korralikult kristalliseeruda, alkoholis mitte nii palju ja tulemus on hea otse sügavkülmas.
Ma arvan, et ta mõtleb vedeliku pesemist naatriumvesulfaadi aq. sol. VÕI võib-olla kristallide pesemist otse pärast filtreerimist sama soliga.

 

[mithyl2]

aitäh, see kõik on väga kasulik. ma proovin mõlemat pesemisvõimalust ja vaatan, kas üks neist on eelistatavam.

kui palju naatriumbisulfaati on teie arvates vaja ühe grammi P2NP kohta?

 

[HerrHaber]

Ettevaatust, pesemine peab toimuma küllastunud veega Na BISULFITE; bisulfaat ega metabisulfit ei toimi, kuigi naatriummetabisulfit + H2O annab tulemuseks naatriumbisulfit. Täpsete arvutustega peaks saama soovitud lahuse, mis on väga kasulik karbonüülide puhastamisel, sest see moodustab enamusega neist (vähemalt bensaldehüüdidega) liitumisühendi, mis on tahke ja mida saab välja filtreerida, nii et just selleks otstarbeks visatakse ära, kuid seda võib teha ka vastupidi ja siis hapendada või leelistada liitumisühendit, et saada karbonüüli puhtamal kujul. Kuna mul ei ole naatriumbisulfit käepärast, siis mäletan, et puhastasin 2MeObensaldehüüdi (pärast sünteesi salitsüüladehüüdist dimetüülsulfaadiga) hoolikalt valmistatud naatriumsulfitist ja väikesest ja täpsest kogusest GAA-st valmistatud lahusega (idk refferentsi, aga kindlasti oli see vana raamat). Minu poolt esitatud ebapiisavaid andmeid võib igaüks edasi uurida või arvutada pädevam keemik kui mina. Loodan, et see säästab mõnda pettumust.

 

[Never to sleep]

Menetlus

Nõuded

1. Naatriumbikarbonaat (NaHCO3)
2. Etanool [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Metanool [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Isopropüülalkohol [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
3. Aktiivsüsi

Hape .

1. Lisatakse väike P2NP-proov kolbi
2. Lahustatakse täielikult EtOH/MeOH/IPA-s.
3. Valmistatakse lahus NaHCO3( 5-10%), valatakse seda kolbi, kuni pH = 8-9.
4. Segatakse 5-10 minutit.
5. Eraldage orgaaniline kiht

Kui kihi moodustumist ei toimu, on teie proov happevaba.

Aktiivsüsi .

1. Lahustada täielikult EtOH/MeOH/IPA-s.
2. Segage 30-60 minutit, parem veel mitu tundi.
3. Filtreerige
4. Külmutatakse
5. Filtreerida

Bensaldehüüd .

1. Lahustada täielikult EtOH/MeOH/IPA-s.
2. Valmistage lahus NaHCO3( 5-10%) ja valage see kolbi.
3. Jäetakse 5 min (jälgitakse sademete tekkimist)
4. Filtreeritakse
5. Külmutatakse
6. Filtreeritakse

Nii saate üsna lihtsalt puhtaima P2NP. Protsessi käigus tekib kadu.

Teooria

Viited .

1. äädikhape [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
2. Naatriumatsetaat [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
3. Vesi (H2O)
4. Süsinikdioksiid (CO2)
5. Bensaldehüüd [C7H6O/C6H5CHO]
   
6. Bensüülamiin [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
   
7. Naatriumbensoaat [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]

Eelistatud on EtOH kasutamine, kuna IPA on vähem polaarne ja P2NP lahustub vähem MeOH-s.

NaHCO3 on leeliseline. Happe olemasolul toimub naatriumi Na+ katiooni ja happe aniooni vahel happelis-aluseline reaktsioon, mis moodustab lahustumatu happesoola jaH2O. AcOH-ga selle NaOAc. Neutraliseerimise käigus vabanebCO2.

AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2

C7H6Oon P2NP-s tavaline lisand, mis tekib P2NP sünteesi käigus tavaliselt kasutatava C7H9Noksüdeerimisel või lihtsalt kõige sagedamini kasutatava Knoevenageli kondensatsiooni reageerimata reaktiivi puhul. Selle eemaldamiseks toimub alus-katalüüsitud kondensatsioon. NaHCO3 toimib alusena, deprotoniseerides C7H6O, moodustades selle aniooni C7H6O-, mis seejärel reageerib naatriumi Na+ katiooniga, moodustades bensoaatsoola - C7H6O,H2OjaCO2.

C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2

Aktiivsöe puhul adsorbeerivad selle pisikesed poorid erinevaid lisandeid ja kinnitavad need oma pinnale. Seda saab kasutada paljude ühendite või elementide puhastamisel. Selleks, et see toimiks ja et vältida proovi edasist saastumist, peab see olema väga puhas.

 

[mithyl2]

tänan teid selle eest väga.

kui teete aktiivsöe etappi, kas te mõtlete, et kasutate buchneri lehtris 2 filterpaberi vahele asetatud aktiivsöekihti? kui jah, siis kui paks peaks see kiht olema? 1cm?

 

[Never to sleep]

Mitte päris. Te panete aktiivsöe kolvi põhja ja lisate lahuse. Aktiivsüsi puutub lahusega otseselt kokku sarnaselt kuivainega. Ainus erinevus tehnilisest seisukohast on see, et aktiivsüsi adsorbeerib, samas kui kuivatusaine absorbeerib. Adsorbeerumine tähendab pigem pinnale kinnitumist kui imendumist.

Seepärast peaks aktiivsüsi olema võimalikult puhas. Kui te kasutate halba odavat, siis saastab see vaid tolmuga seda, mida te püüate puhastada. See on tõesti odav. Selle pealt mõne sendi kokkuhoidmine on antud juhul lihtsalt rumalus.

Mis puutub kasutatavasse kogusse, siis see sõltub sellest, kuidas ja mida sa puhastad. See on tõesti haritud arvamine, kus ideaalis testite proovid, mis kaaluvad sama järk-järgult lisades rohkem aktiivsütt. Seejärel ekstraheerite toote, kontrollige lisandeid ja kaaluge seda. Ideaalis testite spektromeetriga, kuid ilma selleta on olemas test, millega kontrollida hinnangulist puhtust. Kõige lihtsam on visuaalselt kontrollida kristallide terviklikkust ja värvi. Lõpuks jõuate punkti, kus toode kaotab kaalu. Seda seetõttu, et aktiivsüsi adsorbeeris seda ka. Te soovite mõõta täpset kogust, mis annab teile parima puhtuse, kuid ei adsorbeeri märgatavat kogust teie soovitud toodet.

 

[mithyl2]

Kas aktiivsüsi viiakse lahusesse 2. etapis ja segatakse mitu tundi?

filtreerimisel kasutan ma lihtsalt filterpaberit ja buchneri lehtrit? (eeldan, et see on selleks, et vabaneda allesjäänud aktiivsöest.)

kuidas toimub filtreerimine teist korda, arvestades, et p2np on sel hetkel juba kristalliseerunud?

 

[Never to sleep]

Kasutan alati aktiivsütt kõige lõpus.

Mis puutub filtreerimisse, siis on teil õigus, et seda tehakse aktiivsöe eraldamiseks lahusest. Büchneri lehter ja filterpaber teevad seda tööd suurepäraselt.

Võttes arvesse iga sammu järjekorda, eemaldate bensaldehüüdi, kasutades naatriumbikarbonaati, mis neutraliseerib ka happe. Kui hape on olemas, püüate saavutada ph 8-9, kui seda ei ole, lisate piisavalt naatriumbikarbonaati, kuni ei teki enam sadestumist. Sel hetkel võite filtreerida, samal ajal kui P2NP jääb lahusesse lahustatuna ja kasutada aktiivsütt. Seejärel filtreerite uuesti ja kristalliseerite P2NP. Sel viisil teostate kogu puhastamise, kasutades võimalikult vähe IPA-d, kasutades lahustit uuesti igas etapis.

Ma olen lihtsalt kirjutanud iga sammu eraldi, juhul kui keegi soovib teha ainult ühte neist.

 

[mithyl2]

veelkord aitäh kokkuvõtliku vastuse eest. ma proovin seda puhastamist niipea kui võimalik ja postitan oma tulemused.

 

[metux]

Suur skaala .Võtke metalltrumli 50l, lahustage kogu kuldpruun jama 60-65C.Do see väljas gaasiküttega, tehke 3 korda värske metanooliga iga kord ja jahutage külmikusse, -20või rohkem.3 korda, saate kena selgeid kristalle, heledat kollast.

 

[mithyl2]

ma arvan, et tegin aktiivsöe sammu tegemisel vea - teadmata, kui palju tuleb lisada, panin aktiivsütt veidi rohkem kui P2NP kogusega võrdne kogus. lahus oli väga paks ja pärast seda, kui püüdsin seda buchneri lehvriga filtreerida, ei juhtunud midagi. see on lihtsalt must muda ja ma ei saa aktiivsütt P2NP-st eraldada. kas seda saab päästa?

 

[UWe9o12jkied91d]

ofcourse, kuumutage seda, lisage valikuliselt rohkem lahustit ja filtreerige kuumalt

Ümberkristallisatsioon ja kuum filtreerimine

Rekristallisatsioon. Keemias on rekristallisatsioon tehnika, mida kasutatakse kemikaalide puhastamiseks. Lahustades sobivas lahustis nii lisandeid kui ka ühendit, saab lahusest eemaldada kas soovitud ühendit või lisandeid, jättes teise osa alles. Seda nimetatakse kristallide järgi...

bbgate.com

 

[mithyl2]

aitäh. ma proovisin seda, kuid lisasin ainult väikese koguse lahustit gloopy lahusele. ma proovin seda uuesti suurema lahustiga.

 

[UWe9o12jkied91d]

Proovige vaakumi asemel ehk ka gravitatsioonifiltreerimist filterpaberil, võiksite vist ka flokulanti kasutada, kuid proovige kõigepealt lihtsamaid asju

 

[mithyl2]

ma proovisin seda uuesti suurema lahustiga ja mul on filterpaberil kiht, mis näeb välja nagu süsi, ja mul on musta värvi lahus. aga kui p2np oli mustas lahuses, siis kas see ei oleks pidanud kristalliseeruma, kui see saavutas toatemperatuuri? sest seda ei teinud. ma panin selle sügavkülma, et näha, kas midagi sadestub välja.

 

[UWe9o12jkied91d]

Mitte siis, kui see on palju lahustit, ei kristalliseeru see rt mõne tunni jooksul

 

[mithyl2]

ma kontrollin seda homme hommikul või hiljem täna õhtul. aga kui see on ikka veel must koos aktiivsöega, mis on parim, mida ma saan teha? lihtsalt jätkata filtreerimist, kuni süsinikku on vähe või üldse mitte?