4-metüülpropiofenooni bromimine NBS/PTSA ja lahustivabades tingimustes (suures mahus)

[William D.]

Reaktsiooniskeem:

Süntees:
1. Kolbi lisatakse 1000 g 4-metüülpropiofenooni ja 117 g veevaba p-tolueen-sulfoonhapet.
2. Alustatakse segamist ülasegistiga toatemperatuuril.
3. Lisati 1200 g NBS-i väikeste portsjonitega pideva segamise juures.
4. Reguleerige segu temperatuur 75*C.
5. Kogu reaktsioon kestab umbes kolm tundi.
6. Reaktsiooni lõppedes, lahuse värvimuutuse ja paksenemise korral valame järk-järgult külma vett ja segame.
7. Filtreerime saadud kristallid veest, saab kasutada toores bromoketooni, teoreetiline saagis: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4metüülpropiofenooni kui palju on ml?

 

[Venom2021]

seda sünteesi saab mikrolaineahjus teha 3 korda kiiremini.

 

[G.Patton]

1000 g/0,991 g/ml= 1009,08 ml

 

[hustla]

Nii et kõigepealt peaksin ma oma ptsa veevabaks tegema, kui mul on monohüdraat, eks? Sulatamine ja keetmine 115C juures 2h jooksul piisab?

Või peaksin ma rangelt järgima ettevalmistust ja hoidma seda sulatatud 115C juures 14+h inertses gaasis nagu lämmastik (mida ma tahan vältida)?

 

[Chronos777]

Push! Keegi?
Minu arvates ei ole vaja teha vaakumkuivatust. aga palun, kas keegi oskab arvata, kas sulatamine 2 tundi toapressioonil on piisav?

 

[w2x3f5]

mikrolaine annab maksimaalse saagise ligi 95 protsenti ainest ja töötab väga kiiresti

 

[cartelloszetas]

Do u tehtud nii bro ?

 

[w2x3f5]

Lugesin ühe tootja aruannet. süntees võttis 10 minutit.

 

[cartelloszetas]

Kas te teate, kuidas seda teha ?

 

[w2x3f5]

kuumutamine tehnikast asendatakse kiiritamisega mikrolaineahjus. täpne ekspositsiooniaeg sõltub reaktsiooni mahust, mikrolaine võimsusest, lisaks ei tohi üle kuumutada üle 80, jahutada vastavalt vajadusele. Kontrollige reaktsiooni lõppu tcl abil või seadke proovisünteesi väiksemas mahus, et valida optimaalne aeg. 1000 grammi koormuse puhul eeldatakse, et kiiritamine on umbes 5 minutit võimsusega 900-1000, EES ON AINULT SOOVITUS, aruandes ei ole viidet mikrolaine võimsuse kohta.

 

[w2x3f5]

sama variant

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[William D.]

There are more methods, especially using solvents. But when you use heating, BK4 remains liquid, which allows you to make this reaction completely

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.

 

[whitelabel]

Hi guys

Is this all done in about 4 to 6hours time? To finished 2b4m

 

[whitelabel]

And once dried under airflow, is the 2b4m good quality also how can it be stored

 

[Miś.Didi]

Yes later u need only made crystal 2b4m on dcm this all

 

[whitelabel]

Can we use directly for 4mmc synth Without crystallization

Guessing just heat with 0.7dcm to 1gm 2b4m and put in fridge for crystallization

 

[Miś.Didi]

Yes

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it

 

[Miś.Didi]

Only when use brom then you can do it