Dekstroamfetamiini süntees (Nabenhauer, 1942)
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ma lugesin originaalpatenti. seal kirjutati, et 2mol amfetamiini kohta lisatakse 1mol viinhapet ja lahustatakse see õiges koguses alkoholis. kuumutatakse keemiseni ja pannakse kõrvale kristalliseeruma. eraldatakse vesifaas kristallidest ja viiakse läbi veel üks ümberkristallisatsioon. seda toimingut korratakse mitu korda. seejärel lisatakse ühendatud veefaasidele leelist, et tõsta pH 11-ni. moodustub kaks faasi. üks on õli. Ma sain algsest patendist hästi aru. kas sel viisil läbiviidud toimingud annavad sobiva efekti?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en.
Kaks mol, näiteks 2'70 grammi, raseemilist e-metüülfenetüülamiini aluspõhja reageeritakse ühe moliga (1'50 grammi) d-viinhappega, moodustades nii d1-a-metüülfenetüülamiini d-tartraati. neutraalne sool. Sel viisil saadud neutraalne sool lahustatakse täielikult, kui lisatakse piisavalt, näiteks umbes üks liiter absoluutset etanooli ja kuumutatakse umbes keemispunktini. Seejärel lastakse lahusel toatemperatuurini, aeg-ajalt segades, et vältida kristalliseerumist. Kristallid filtreeritakse õli ja leitakse, et need sisaldavad valdavalt laevo enantiomorfi. Ümberkristalliseerimisel suureneb lenantiomorfi ülekaal ja protsessi korratakse, kuni optiline pöörlemine ei muutu enam ja saadakse kontsentratsioon 8 grammi 100 cm3 vesilahuse kohta. Sel viisil saadud toode on liz-metüülfenetüülamiini d-tartraat. Emalahuses olev tahke ainejääk kristalliseerub korduvalt ja süstemaatiliselt, saades biz-metüülfenetüülamiini d-tartraadi fraktsiooni, mida võib puhastada ümberkristalliseerimise teel. d-a-metüülfenetüülamiini võib kergesti kätte saada emalahusest, lisades sellele viinhapet, et moodustada happelisi tartraate ja eraldada d-a-metüülfenetüülamiini d-bitartraat kristalliseerimise teel.
Vaba aluse "kummagi optilise isomeeri puhul võib saada, kui laevo-isomeeri puhul lisatakse d-tartraadile ja dekstro-isomeeri puhul d-bitartraadile liigselt leelist, näiteks lisades sellele naatriumhüdrokloriidi vesilahust, mis põhjustab aluse eraldumise õlina, mida võib eraldada ja puhastada mis tahes teadaoleva menetluse abil.
Kaks mol, näiteks 2'70 grammi, raseemilist e-metüülfenetüülamiini aluspõhja reageeritakse ühe moliga (1'50 grammi) d-viinhappega, moodustades nii d1-a-metüülfenetüülamiini d-tartraati. neutraalne sool. Sel viisil saadud neutraalne sool lahustatakse täielikult, kui lisatakse piisavalt, näiteks umbes üks liiter absoluutset etanooli ja kuumutatakse umbes keemispunktini. Seejärel lastakse lahusel toatemperatuurini, aeg-ajalt segades, et vältida kristalliseerumist. Kristallid filtreeritakse õli ja leitakse, et need sisaldavad valdavalt laevo enantiomorfi. Ümberkristalliseerimisel suureneb lenantiomorfi ülekaal ja protsessi korratakse, kuni optiline pöörlemine ei muutu enam ja saadakse kontsentratsioon 8 grammi 100 cm3 vesilahuse kohta. Sel viisil saadud toode on liz-metüülfenetüülamiini d-tartraat. Emalahuses olev tahke ainejääk kristalliseerub korduvalt ja süstemaatiliselt, saades biz-metüülfenetüülamiini d-tartraadi fraktsiooni, mida võib puhastada ümberkristalliseerimise teel. d-a-metüülfenetüülamiini võib kergesti kätte saada emalahusest, lisades sellele viinhapet, et moodustada happelisi tartraate ja eraldada d-a-metüülfenetüülamiini d-bitartraat kristalliseerimise teel.
Vaba aluse "kummagi optilise isomeeri puhul võib saada, kui laevo-isomeeri puhul lisatakse d-tartraadile ja dekstro-isomeeri puhul d-bitartraadile liigselt leelist, näiteks lisades sellele naatriumhüdrokloriidi vesilahust, mis põhjustab aluse eraldumise õlina, mida võib eraldada ja puhastada mis tahes teadaoleva menetluse abil.
Tere, vajan abi! Olen proovinud Rusznaki meetodit ratseemilise amfetamiini lahustamiseks. Siin on ainus teave Erowidist, püüdsin otsida paberit, kuid ei leidnud midagi:
Kasutasin kirjeldusega võrreldes poole väiksemaid koguseid. Kõik läks hästi, ma sain amfetamiini lahustatud, seejärel ekstraheerisin 30 ml tolueeniga (mul ei olnud benseeni - kas see võis olla probleem?), seejärel lisasin teised koostisosad ja hoidsin umbes 4 tundi. Tekkisid mõned sademed, kuid midagi ei aidanud mõningane raputamine eraldussahvris. Veefaas eraldus ja leelis anti PH 13. Vee peale tekkis kena aluskiht, nii et sel hetkel arvasin, et kõik on korras. Alus ekstraheeriti 30ml tolueeniga, kuid atsetoon- väävelhappe lisamisel tekkis vaid mõõdukas sadestus, mis ei suurenenud, pigem hakkas kaduma, kui keeduklaasi põhja moodustus väike väävelhappe - vee kiht.
Kuidas saab loodetavasti ekstraheeritud D-ametamiini säilitada? Olen ka kõik faasid salvestanud, nii et kui keegi varem viga märkab, siis võin tagasi pöörata. See on väga kena ja lihtne meetod ja minu arvates läks hästi, ma lihtsalt tegin ilmselt lõpus lihtsa ekstraheerimise juures kohutavaid vigu. Tegelikult tahtsin enne lõpliku ekstraheerimisega alustamist Patton`s ekstraheerimise teemat uuesti läbi lugeda, aga olin liiga põnevil ja läksin lihtsalt peale.
Iga herlp oleks teretulnud.
Minu näpunäited on:
- minu atsetoon ei olnud veevaba - ma destilleerisin atsetooni eile NaSO4 peal ja seda hoiti suletud kolvis, kuid mitte sügavkülmas.
- väävelhape sisaldas vett (see on üsna kontsentreeritud, kuid ei ole täpselt kindel - 90-95% vahel).
- Oleksin pidanud tolueeni enne happe lisamist kuivatama - või äkki lihtsalt natuke aurustama?
- Tolueen ei ole mingil põhjusel (mulle teadmata) õige lahusti selle ekstraheerimise jaoks.
- Kas ma peaksin vastupidi ostma, lisades leelist, siis kuivatama tolueeni ja seejärel laskma aurustuda?
0,1 mooli (13,52 g.) fenüülisopropüülamiini (või 14,92 g. metamfetamiini aluse) segu 60 ml benseenis, 0,05 mooli d-viinhappe (7,50 g.) 30 ml vees ja 2 g naatriumhüdroksiidi (reaktiivne või tiitritud ekvivalent) 3 ml vees hoiti 4 tundi vahelduva raputamisega ja orgaaniline faas aurustati, et saada 98% L-fenüülisopropüülamiini. Veefaas ekstraheeriti benseeniga pH 13 juures ja aurustati, et saada 96% D-enantiomeeri.
Kasutasin kirjeldusega võrreldes poole väiksemaid koguseid. Kõik läks hästi, ma sain amfetamiini lahustatud, seejärel ekstraheerisin 30 ml tolueeniga (mul ei olnud benseeni - kas see võis olla probleem?), seejärel lisasin teised koostisosad ja hoidsin umbes 4 tundi. Tekkisid mõned sademed, kuid midagi ei aidanud mõningane raputamine eraldussahvris. Veefaas eraldus ja leelis anti PH 13. Vee peale tekkis kena aluskiht, nii et sel hetkel arvasin, et kõik on korras. Alus ekstraheeriti 30ml tolueeniga, kuid atsetoon- väävelhappe lisamisel tekkis vaid mõõdukas sadestus, mis ei suurenenud, pigem hakkas kaduma, kui keeduklaasi põhja moodustus väike väävelhappe - vee kiht.
Kuidas saab loodetavasti ekstraheeritud D-ametamiini säilitada? Olen ka kõik faasid salvestanud, nii et kui keegi varem viga märkab, siis võin tagasi pöörata. See on väga kena ja lihtne meetod ja minu arvates läks hästi, ma lihtsalt tegin ilmselt lõpus lihtsa ekstraheerimise juures kohutavaid vigu. Tegelikult tahtsin enne lõpliku ekstraheerimisega alustamist Patton`s ekstraheerimise teemat uuesti läbi lugeda, aga olin liiga põnevil ja läksin lihtsalt peale.
Iga herlp oleks teretulnud.
Minu näpunäited on:
- minu atsetoon ei olnud veevaba - ma destilleerisin atsetooni eile NaSO4 peal ja seda hoiti suletud kolvis, kuid mitte sügavkülmas.
- väävelhape sisaldas vett (see on üsna kontsentreeritud, kuid ei ole täpselt kindel - 90-95% vahel).
- Oleksin pidanud tolueeni enne happe lisamist kuivatama - või äkki lihtsalt natuke aurustama?
- Tolueen ei ole mingil põhjusel (mulle teadmata) õige lahusti selle ekstraheerimise jaoks.
- Kas ma peaksin vastupidi ostma, lisades leelist, siis kuivatama tolueeni ja seejärel laskma aurustuda?
Sain just aru, et jätsin välja viimase juhise, mis võib olla probleemi lahendus.
Siiski, isegi kui aurustamine toimib, mis on järgmine asi, mida teha, et saada D-amfetamiini sulfaati? Lihtsalt lihtsalt sadestada (atsetoon - väävelhape), kuid pärast aurustamist? Miks on vaja aurustada? Kas põhjus on selles, et tolueen ei segune väävelhappega, erinevalt IPA-st?
Veefaas ekstraheeriti benseeniga pH 13 juures ja aurustati , et saada 96% D-enantiomeeri.
Siiski, isegi kui aurustamine toimib, mis on järgmine asi, mida teha, et saada D-amfetamiini sulfaati? Lihtsalt lihtsalt sadestada (atsetoon - väävelhape), kuid pärast aurustamist? Miks on vaja aurustada? Kas põhjus on selles, et tolueen ei segune väävelhappega, erinevalt IPA-st?
Jah, te saate L-amph D-viinhapet pärast sadestamist filtreerida. Miks te leiutate ratast uuesti? Meetod selles teemas.
sorry ;võib-olla ma lugesin liiga palju minu väikese aju jaoks 
te seletate seda selgelt meetodi...
Tänud oma tööde eest !
te seletate seda selgelt meetodi...
Tänud oma tööde eest !
Tere Patton, kui te kasutasite ülaltoodud ekstraheerimisel 6 g amfetamiinsulfaati ja seejärel lisasite poole D-viinhappe kogusest (mol). Ma arvan, et 3,3g on liiga palju, sest molaarse koguse arvutamisel tuleb arvesse võtta vababaasi. 6g amfetamiinsulfaati on 4,4g vababaasi, mis on 0,0326 Mol baasi (1 Mol on 135g). Me vajame 0,0326/2 Mol D-viinhapet, mis on ligikaudu 2,446g. Andke mulle teada, kas minu mõtlemine on õigel teel. Kui jah, siis tänu teile amfetamiinsoola teema. Proovisin seda ekstraheerimist ja püüdsin välja arvutada, kui palju L-amfetamiini-D-viinhappe sadet peaksin saama.
Muide kõigepealt sain liiga vähe setteid, veidi üle 1g pärast kuivatamist. Sellepärast vist patendi autor ütlebki, et kristalliseerumist tuleb jätkata, kuni saame õige pöörlemisega lahuse? Mõtlen, et proovin panna lahuse sügavkülma, et rohkem L-amfetamiin-D-viinhapet saaks sadestuda? Oleks palju mugavam, kui ei peaks kristalliseerimist nii mitu korda tegema.
Muide kõigepealt sain liiga vähe setteid, veidi üle 1g pärast kuivatamist. Sellepärast vist patendi autor ütlebki, et kristalliseerumist tuleb jätkata, kuni saame õige pöörlemisega lahuse? Mõtlen, et proovin panna lahuse sügavkülma, et rohkem L-amfetamiin-D-viinhapet saaks sadestuda? Oleks palju mugavam, kui ei peaks kristalliseerimist nii mitu korda tegema.
Teil on täiesti õigus. Ma parandan oma vea.
Andke meile palun teada oma tulemust.
Andke meile palun teada oma tulemust.
Last edited by a moderator:
Te võite rassemiseerida 50% lisomeeri, mis teil on jäänud, ja korrata nii mitu korda kui võimalik. teete 3 neist bam 90% ish teoreetiline saagis soovitud isomeeri.
Siit, hea härra, hobuse suust. üsna ohtlik, et see kraam on laos, nii et ilmselt ei tasuks seda keemikule, kes toodab endale. selles artiklis räägitakse metüül-amp. kuid ma olen 100% kindel, et seda saab teha ka metüülita variandiga.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]