Sissejuhatus
Siin on kirjeldatud dl-Efedriini sünteesimeetodit 1-fenüül-1,2-propandioonist katalüütilise reduktsiooni abil vesinikgaasi ja Adams'i katalüsaatoriga. 1-fenüül-1,2-propandiooni saab osta rahvusvahelisel keemiaturul, teisi reagente ei ole nii raske osta. See on ühepotiline reaktsioon, mille puhul kasutatakse õrnat kokkupuudet vesinikugaasi. Pöörake tähelepanu ohutusmeetmetele. Lisaks on olemas mitu lihtsat efedriini tootmismeetodit, nagu efedriini ekstraheerimine taimedest, efedriini süntees propiofenoonist, metamfetamiin efedriini tablettidest ja puhas roheline efedriini tootmisprotsess.
Seadmed ja klaastooted.
- 200 ml ümarpõhjaline kolb;
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks;
- vesinikuallikas;
- pH-indikaatorpaber;
- Vaakumiallikas;
- Rotovap masin;
- Buchneri kolb ja lehter [väikeste koguste puhul võib kasutada Schott'i filtrit];
- Klaasvarda ja spaatel;
- 100 ml x3; 50 ml x2 keeduklaasid;
- Magnetiline segisti (valikuline);
- Silikoonist voolik.
Reaktiivid.
- Absoluutne etüülalkohol ~150 ml;
- 1-fenüül-1,2-propandioon (0,05 mol) 7,4 g;
- Metüülamiini alkohoolne lahus, mis sisaldab 1,6 g (0,05 mooli);
- Platinaoksiid (PtO2; Adams'i katalüsaator) 0,1 g;
- Vesinikkloriidi (HCl) alkoholiline lahus ~30 ml;
- atsetoon ~200 mL.
Lahustub H2O-s 47,62 g/L (25 ºC), alkoholis, eetris, kloroformis ja õlides.
Sulamistemperatuur vaba alus: 37-39 ̊C;
Sulamistemperatuur HCI-sool: 187-188 ̊C;
Molekulmass: 165,236 g/mool;
Tihedus: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CASi number: 299-42-3 (vaba alus) ja 50-98-6 (hüdrokloriidsool).
dl-Efedriinvesinikkloriidi sünteesi menetlus
50 ml absoluutse etüülalkoholi, 7,4 g 1-fenüül-1,2-propandiooni (0,05 mol) ja 1,6 g metüülamiini (0,05 mol) sisaldava alkohoolse lahuse segu redutseeriti katalüütiliselt vesinikuga 0,1 g plaatinaoksiidi (PtO2) juuresolekul 200 ml ümarpõhjalises kolvis. Mõnes katses oli pikk indutseerimisperiood ja seejärel oli saagis väike. Sellist käitumist sai vältida, kui esmalt redutseerida katalüsaatorit ja seejärel lisada reaktandid. Kui redutseerimine enam ei jätkunud, eemaldati katalüsaator filtreerimise teel ja umbes pool alkoholist eemaldati vähendatud rõhu all. Sel viisil eemaldati metüülamiini ülejääk. Lahus muudeti lihtsalt happeliseks alkohoolse vesinikkloriidiga kuni pH-ni 6,5-7 ja aurustati kuivaks. Tahke hüdrokloriid pesti külma atsetooniga ja kuivatati. Väike kogus pseudoefedriinvesinikkloriidi suudeti sellest kuuma kloroformiga ekstraheerida ja mitme ekstraktsiooni abil saadi piisav kogus, et seda kindlalt identifitseerida (m.p. 164 °C; vaba alus, m.p. 118 °C).
Dl-Efedriinvesinikkloriid puhastati, kristalliseerides seda üks kord alkoholi-atsetoonist ümber ja sulatati 189 °C juures. Vaba alus kristalliseeriti ümber kloroformi-petrooleetrist. Saagis oli 2,5-4,0 g (25-40 %).
Last edited by a moderator:
