Lähtereaktiivid ja materjalid
Protsess kulgeb vastavalt skeemile 1
GBLi ekstraheerimine
GBLi hüdrolüüs
GBL-i hüdrolüüs toimub vastavalt skeemile 2.
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 lahustatuna 150 ml H2O-s.
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 lahustatuna 15 ml H2O-s.
- 3-kaelaga kolb 1000 ml
- Termomeeter
- Kõrge efektiivsusega kahekordse ringlusega tagasivoolukolb
- Magnetiline segisti
- Külmaakumulaatorid või jää
- Silikoonrasv nagu MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Klaasid, allonge, lehvikud
- Eraldussahtel
- Destillatsiooniseadeldis
- Vaateklaasid
- indikaatorpaber
- Etanool
- Silikageel
- Kobaltnitraadi heksahüdraat Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 raud(III)kloriid
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
THF oksüdeerimine
Protsess kulgeb vastavalt skeemile 1
Reaktor peab olema hermeetiliselt suletud ja ühendatud atmosfääriga kübara all oleva filtri kaudu, mis on võimeline broomiauru absorbeerima! Joonis 1
Reaktor asetatakse vette, mida jahutatakse külmade akude või jääga. Joonis 2
Reaktiivide lisamine THF-ile toimub temperatuurivahemikus 10-15 ℃. Seejärel tõstetakse reaktsiooni alustamiseks temperatuur 20-25 ℃.
7,21 g THF-i ja 100 ml vett pannakse reaktorisse läbi lehviku. Selles etapis peaks segu temperatuur olema alla 20℃. Joonis 3
7,21 g THF-i ja 100 ml vett pannakse reaktorisse läbi lehviku. Selles etapis peaks segu temperatuur olema alla 20℃. Joonis 3
Seejärel lisatakse saadud THF-i vees lahusele 15,1 g KBrO3 ja 13,6 g KHSO4. Joonis 4
Segu segatakse 1-2 tundi. Joonis 5
Jahutamine peatatakse. Temperatuuril 20 ℃ ilmub kollane värvus ja reaktsioon algab. Joonis 6
Pärast reaktsiooni käivitamist hoitakse RMi 20 tundi temperatuuril 20-30 ℃. Selle aja jooksul moodustub märkimisväärne kogus broomiauru. On oht, et ruumides tekib gaasiline saastumine ja broomi mürgistus! Ventilatsioonikupu peab töötama! Joonis 7
RM pärast 20 h. Joonis 8
GBLi ekstraheerimine
Pärast 20 tunni möödumist neutraliseeritakse broomi 14 g Na2S2O5 (naatriummetabisulfit või pürosulfit) ja 150 ml vee lahusega. Joonis 9
See lahus valatakse bromi neutraliseerimiseks reaktorisse läbi tagasivoolu. Na2S2O5 (naatriummetabisulfit) lahuse valmistamisel tekib vääveldioksiidi SO2! Joonis 10
Pärast Na2S2O5 lahuse lisamist lisatakse 150 ml vett gaaside absorbeerimiseks. Joonis 11
Selge ja värvitu RM viiakse 2000 ml eraldussahtrisse. Joonis 12
Ekstraheeritakse 250 ml DCMiga. Joonis 13
DCM-kihti kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga 1-1,5 tundi, kuni see on selge. Joonis 14
DCM destilleeritakse ära. DCM-i destilleerimisel tekib vääveldioksiid SO2! Joonis 15
Pärast destilleerimise peatamist temperatuuril 90-110 ℃ asendatakse palli tagasivool otsekülmikuga ja kogutakse fraktsioon, mille temperatuur on 200 ℃. Joonis 16
GBL-i saagis on 3,15 g (36,6%).
Kui reaktsioon on väga aktiivne temperatuuril T=60℃ ja moodustub suur kogus broomi, ei ületa GBL-i saagis 23%.GBLi hüdrolüüs
GBL-i hüdrolüüs toimub vastavalt skeemile 2.
Valmistatakse sooja naatriumbikarbonaadi 3,38 g NaHCO3 lahust 15 ml vees. Joonis 17
Valmistatud NaHCO3 soojale lahusele (mitte üle 90 ℃) lisatakse destilleeritud GBL. Joonis 18
Lahus aurustatakse kuni kristalliseerumiseni ja kuivatatakse eksikaatoris leelise kohal 1-2 päeva. Joonis 19
Kuivatatud sool. Joonis 20
Saagis 4,6 g
GHB soolade kvalitatiivne määramine
A) Reaktsioon 5%-lise raud(III)kloriidi (FeCl3) lahusega. Mõnele mg kuivainele või lahjendamata lahusele lisatakse mõned tilgad raud(III)kloriidi lahust. Gamma-hüdroksüvõihappe soolade juuresolekul muutub reagent punakaspruuniks. Joonis 21
B) Reaktsioon 1%-lise koobaltnitraadi lahusega etanoolis (88% etanool + SiO2). Hüdroksübutüraatsoola lahus aurustatakse kuivaks temperatuuril, mis ei ületa 90 ℃. Mõnele mg kuivale jäägile lisatakse mõned tilgad koobaltnitraatreaktiivi. Gammahüdroksübutüülhappe soolade juuresolekul muutub lahus lillaks. Joonis 22
Last edited by a moderator:
