Siinkohal soovitan koguda kõik MDMA isomeeride eraldamise töömeetodid. Ja esimene on ma just lõpetasin.
Esiteks ei taha ma öelda, et see on täiuslik meetod. Ma ei ole ka kindel lõpliku yeld, kuna mul oli kiire. Tõenäoliselt, kui ma oleksin hoidnud setteid kauem sügavkülmas, siis oleks sete suurem.
Niisiis, mul oli vaba päev ja 77 g MDMA HCL, üsna puhas, umbes 92%. See ekstraheeriti NaOH-ga moolisuhtes 1:1,2 ja eraldati izoheksaaniga CAS 107-83-5.
Osa isoheksaani aurustati lühidalt, kuid mitte täielikult, ma jätsin tahtlikult umbes 50 g isoheksaani koos alusega. Ma juba tegin selle partii jaoks baasi ekstraheerimist ja teadsin, kui palju baasi ma saan 77 gr mdma hcl-st - ma eeldasin 59 gr baasi, võib-olla +/-2 gr.
Seega aurustasin seda vedelikku, kuni kogukaal oli 110 gr.
L-viinhape cas 87-69-4 valmistati moolisuhtes 1:1, st 54 gr vees 54 ml.
Seejärel lisasin aluse/isoheksaani vedelikule 150 ml atsetooni ja tilgutasin L-viinhapet.
Sel hetkel sain kolbi 59 gr baasi, 54 gr vett, 54 gr l-viinsuhkrut, 150 ml atsetooni. Minu idee oli:
- izoheksaan seguneb atsetooni ja reageerimata alusega ning sai eraldunud pealmise kihina. Seetõttu jätsin mõned izoheksaani alusega koos.
- mdma tartrat seguneb atsetooni ja mõningate reageerimata aluse jääkidega ning mõningate l-tartaari jääkidega ja eraldub alumise kihina.
Hoidsin seda segades mõnda aega ja varsti sain kolvis kaks kihti.
Eraldasin need ja aurustasin ülemise kihi täielikult, lihtsalt selleks, et näha, millise baasi koguse ma sinna saan. Olin üsna üllatunud, et ülemises kihis oli null baasi! Mitte midagi, kõik aurustunud.
Nüüd oli mul kolvis midagi nagu mdma-tartraat, reageerimata alus, 54 g vett, natuke reageerimata l-tartaari ja 120 ml atsetooni. Jätsin alumise kihi segada veel pikemaks ajaks, kuid midagi ei sadestunud. Jätsin selle üheks tunniks sügavkülma, kuid midagi ei juhtunud. See oli kummaline, sest mul olid kõik objektiivsed tõendid lahustumatu vee atsetooniühendi olemasolu kohta. Nii et mõistatus oli, kuidas saada see sadestunud.
Õnneks mõtlesin, et lisan sellele segule veel atsetooni, koguses 150 ml. Kui ma seda tegin, panin selle sügavkülma ja tahked ained sadestusid kohe. Kuna mul oli kiire, hoidsin seda sügavkülmas ainult 2 tundi ja see võis olla minu viga, kuid ei ole kindel.
Filtreerisin selle bunzenil ja sain buchneris tohutu mahu tiheda pudru. See maht, mis reffers midagi nagu 120-150 gr mdma kloriidi. See oli ka kummaline. Märkasin ka, et see puder oli filtreerituna vaevu õhku läbilaskev.
Nii et ma pesin seda putru külmutatud atsetooniga otse buchneris ja lahustasin aeglaselt osa putru. Kordasin seda pesemist ikka ja jälle, kuni buchneris oli konstantne maht. Selleks kulus mul 750 ml külmutatud atsetooni.
Siin on oluline märkus: vesi, atsetoon, reageerimata alus ja viinhappejäägid sisaldav vedelik eraldus otse buchneris kahes kihis.
Kui tahked ained kuivatati, oli mdma-tartraat 38 g. Arvan, et osa mdma-tartraati pesti atsetooniga välja või ei sadestunud.
Lahustasin mdma-tartraadi vees. Kuid selle täielikuks lahustamiseks kulus 160 ml vett. Nii et mdma tartraat lahustub vees palju vähem, kui võrrelda mdma hcl-ga.
Ekstraheerisin neid NaOH-ga moolisuhtes 1:1,4, kuid üllatusin ainult PH=11. Seega lisasin veel NaOH-d, tõenäoliselt lõplikus molaarses vahekorras 1:2. Ja sain baasi, kuid mitte peal - alumisel kihil. Eraldasin baasi kergesti, aurustasin lahusti ja sain 20 g S-isomeeri baasi.
Teine vedel kiht bunzenist aurustati samuti ja siin sain 38 gr R-isomeeri baasi, kergelt roosakas.
Küsimus on selles, kus ma kaotasin 10 gr baasi, aga see kadumine on esimese katse puhul OK.
Lühidalt võin järeldada, et see isomeeride eraldamise meetod töötab hästi, kuid ei ole vaja jätta izoheksaani koos baasiga, ja atsetooni peab olema palju rohkem. Vähemalt 270 ml 60 g aluse kohta.
Mul on tugev tunne: mingil põhjusel on mdma-tartraat, viinhappejäägid ja reageerimata alus seotud mingisuguseks ühendiks (sarnaselt emulsiooniga), mis ei lase tahkete ainete sadestumist. Ma arvan ka, et see on ainus põhjus, miks ma siin viga sain: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Esiteks ei taha ma öelda, et see on täiuslik meetod. Ma ei ole ka kindel lõpliku yeld, kuna mul oli kiire. Tõenäoliselt, kui ma oleksin hoidnud setteid kauem sügavkülmas, siis oleks sete suurem.
Niisiis, mul oli vaba päev ja 77 g MDMA HCL, üsna puhas, umbes 92%. See ekstraheeriti NaOH-ga moolisuhtes 1:1,2 ja eraldati izoheksaaniga CAS 107-83-5.
Osa isoheksaani aurustati lühidalt, kuid mitte täielikult, ma jätsin tahtlikult umbes 50 g isoheksaani koos alusega. Ma juba tegin selle partii jaoks baasi ekstraheerimist ja teadsin, kui palju baasi ma saan 77 gr mdma hcl-st - ma eeldasin 59 gr baasi, võib-olla +/-2 gr.
Seega aurustasin seda vedelikku, kuni kogukaal oli 110 gr.
L-viinhape cas 87-69-4 valmistati moolisuhtes 1:1, st 54 gr vees 54 ml.
Seejärel lisasin aluse/isoheksaani vedelikule 150 ml atsetooni ja tilgutasin L-viinhapet.
Sel hetkel sain kolbi 59 gr baasi, 54 gr vett, 54 gr l-viinsuhkrut, 150 ml atsetooni. Minu idee oli:
- izoheksaan seguneb atsetooni ja reageerimata alusega ning sai eraldunud pealmise kihina. Seetõttu jätsin mõned izoheksaani alusega koos.
- mdma tartrat seguneb atsetooni ja mõningate reageerimata aluse jääkidega ning mõningate l-tartaari jääkidega ja eraldub alumise kihina.
Hoidsin seda segades mõnda aega ja varsti sain kolvis kaks kihti.
Eraldasin need ja aurustasin ülemise kihi täielikult, lihtsalt selleks, et näha, millise baasi koguse ma sinna saan. Olin üsna üllatunud, et ülemises kihis oli null baasi! Mitte midagi, kõik aurustunud.
Nüüd oli mul kolvis midagi nagu mdma-tartraat, reageerimata alus, 54 g vett, natuke reageerimata l-tartaari ja 120 ml atsetooni. Jätsin alumise kihi segada veel pikemaks ajaks, kuid midagi ei sadestunud. Jätsin selle üheks tunniks sügavkülma, kuid midagi ei juhtunud. See oli kummaline, sest mul olid kõik objektiivsed tõendid lahustumatu vee atsetooniühendi olemasolu kohta. Nii et mõistatus oli, kuidas saada see sadestunud.
Õnneks mõtlesin, et lisan sellele segule veel atsetooni, koguses 150 ml. Kui ma seda tegin, panin selle sügavkülma ja tahked ained sadestusid kohe. Kuna mul oli kiire, hoidsin seda sügavkülmas ainult 2 tundi ja see võis olla minu viga, kuid ei ole kindel.
Filtreerisin selle bunzenil ja sain buchneris tohutu mahu tiheda pudru. See maht, mis reffers midagi nagu 120-150 gr mdma kloriidi. See oli ka kummaline. Märkasin ka, et see puder oli filtreerituna vaevu õhku läbilaskev.
Nii et ma pesin seda putru külmutatud atsetooniga otse buchneris ja lahustasin aeglaselt osa putru. Kordasin seda pesemist ikka ja jälle, kuni buchneris oli konstantne maht. Selleks kulus mul 750 ml külmutatud atsetooni.
Siin on oluline märkus: vesi, atsetoon, reageerimata alus ja viinhappejäägid sisaldav vedelik eraldus otse buchneris kahes kihis.
Kui tahked ained kuivatati, oli mdma-tartraat 38 g. Arvan, et osa mdma-tartraati pesti atsetooniga välja või ei sadestunud.
Lahustasin mdma-tartraadi vees. Kuid selle täielikuks lahustamiseks kulus 160 ml vett. Nii et mdma tartraat lahustub vees palju vähem, kui võrrelda mdma hcl-ga.
Ekstraheerisin neid NaOH-ga moolisuhtes 1:1,4, kuid üllatusin ainult PH=11. Seega lisasin veel NaOH-d, tõenäoliselt lõplikus molaarses vahekorras 1:2. Ja sain baasi, kuid mitte peal - alumisel kihil. Eraldasin baasi kergesti, aurustasin lahusti ja sain 20 g S-isomeeri baasi.
Teine vedel kiht bunzenist aurustati samuti ja siin sain 38 gr R-isomeeri baasi, kergelt roosakas.
Küsimus on selles, kus ma kaotasin 10 gr baasi, aga see kadumine on esimese katse puhul OK.
Lühidalt võin järeldada, et see isomeeride eraldamise meetod töötab hästi, kuid ei ole vaja jätta izoheksaani koos baasiga, ja atsetooni peab olema palju rohkem. Vähemalt 270 ml 60 g aluse kohta.
Mul on tugev tunne: mingil põhjusel on mdma-tartraat, viinhappejäägid ja reageerimata alus seotud mingisuguseks ühendiks (sarnaselt emulsiooniga), mis ei lase tahkete ainete sadestumist. Ma arvan ka, et see on ainus põhjus, miks ma siin viga sain: http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...via-tartaric-acid.81/page-12#xfmg-comment-689
Last edited:
