MDMA süntees Pt/H2 kaudu. Väikeses mahus.

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Reaktiivid.

• Metüülamiin 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
• Etanool (EtOH) 5 ml.
• 3,4-metüleendioksüfenüülpropaan-2-oon (MDP2P; PMK; CAS 4676-39-5) 2 ml.
• Adams'i katalüsaator (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
• Destilleeritud vesi 165 ml.
• Soolhape (36% vesinikkloriidhape).
• Diklorometaan 450 ml.
• doodiumhüdroksiidi lahus (25% aq NaOH).
• MgSO4 veevaba.
• Isopropüülalkohol (IPA) ~50 ml.
• Dietüüleeter ~50 ml.

Seadmed ja klaastooted:

• Pirnikujuline kolb 10 ml.
• Retordialus ja klamber aparaadi kinnitamiseks (valikuline).
• Vesinikgaasi (H2) allikas.
• anum kõrgsurve reaktsiooni jaoks koos manomeetriga (paksust klaasist šampanjapudelit võib selle sünteesi jaoks modifitseerida).
• Voolikud.
• Süstel või Pasteuri pipett.
• pH-indikaatorpaberid.
• keeduklaasid (50 ml x2, 100 ml x2).
• Vaakumi allikas.
• laborikaal (sobib 0,1-200 g).
• Mõõtesilinder 10 ml.
• Klaasvarda ja spaatel.
• eraldussahtel 0,5 l (valikuline).
• Buchneri kolb ja Schott'i lehter .
• Vaakum eksikaatoris (valikuline).
• Pöörlev aurusti (valikuline).

Süntees:

1. Metüülamiini 40% aq 2 ml lisatakse etanoolile (EtOH) 5 ml.
2. 3,4-metüleendioksüfenüülpropaan-2-oon (MDP2P; PMK) 2 ml valatakse aeglaselt segule ja segatakse 1 h toatemperatuuril.
3. Lisatakse 3,4-metüleendioksüfenüülpropan-2-oon (MDP2P; PMK). Segule lisatakse lämmastikuvoolu all Adams'i katalüsaator (PtO2) 0,05 g .
4. Reaktsioonisegu pannakse 3,5 tunniks vesiniku atmosfääri 56 psi (3,86 bar) juures.
5. Reaktsioonisegupannakse 3,5 tunniks vesiniku atmosfääri. Rõhk tuleb tagasi viia 56 psi tasemele 1 ja 2 tunni jooksul anumas oleku ajal.
6. Rõhktuleb taastada. Reek ja PtO2 eemaldatakse vaakumis pärast filtreerimist läbi Celite'i etanooliga.
7. Jääk lahustatakse 165 ml destilleeritud vees ja hapestatakse soolhappega (36 % aq HCl) pH-ni 1. Seejärel ekstraheeritakse DCM-iga (3x75 ml).
8 . Jäägid lahustataksedestilleeritud vees . Vesifaas leelestatakse naatriumhüdroksiidi lahusega (25% aq NaOH) pH-ni 10 ja orgaanilised ained ekstraheeritakse DCM-ga (3x75 ml).
9. Enne teist ja kolmandat DCM ekstraheerimist lisatakse täiendavalt naatriumhüdroksiidi lahust (NaOH aq 25%) 10 ja 20 tilka.
10. Kombineeritud orgaanilised kihid kuivatatakse veevaba MgSO4 kohal ja kontsentreeritakse vaakumis, et saada puhas merevaigukollane MDMA vaba baasõli. Saagis on 2,0 g (~76 %).
11. MDMA vaba baasõli 2 g lahustatakse isopropüülalkoholi (IPA) 3,5 ml-s ja hapendatakse soolhappega (HCl aq 36 %) ~40 tilka, et saavutada pH 5,5-6.
12. Jäägid lahustatakse. Lahusti eemaldatakse vaakumis kuumusega, moodustub sade (värvusvahemik valgest roosa ja pruunini). MDMA-hüdrokloriidi sademe homogeniseeritakse ja pestakse IPA:eeter 2:1 lahusega enne lõplikku pesemist eetriga Buchneri kolvis ja Schott'i lehteril.
13 . Eetris sademe eemaldamine. Saadud valge MDMA-hüdrokloriid kuivatatakse vaakumis eksikaatoris. Saagis on 2,3 g (kogusaagis ~73 %).

 

[merlin]

Süntees:
1. Etanoolile (5 ml) lisati 40% metüülamiini lahus vees (2 ml).
2. Segule lisati aeglaselt PMK (2 ml) ja lastakse segada toatemperatuuril 1 h.
3. Segule lisati lämmastikuvoolu all PtO2 (0,05 g).

mis on pt02?????
4. Saadud segu pandi 3,5 tunniks 56 psi juures vesiniku atmosfääri.
5. Rõhk seadmes viidi tagasi 56 psi tasemele 1 ja 2 tunni möödudes.

Millist vahendit te kasutate ? millesse nad vesinikku panevad ?

6. Pärast filtreerimist läbi tseliidi etanooliga, et eemaldada PtO2, eemaldati reek vaakumis. p
7. Jääk lahustati vees (165 ml) ja hapestati 32%-lise vesilahuse HCl-ga (pH=1) ning ekstraheeriti DCM-ga (3x75 ml). DCM mis on see ?
8. Vesifaas leotati 25%-lise vesialuselise NaOH-ga (pH=10) ja orgaanilised ained ekstraheeriti DCM-ga (3x75 ml).
9. Enne teist ja kolmandat DCM-ekstraktsiooni lisati veel 10 ja 20 tilka 25%-lise vesilahuse NaOH-d vastavalt 10 ja 20 tilka.
10. Ühendatud orgaanilised kihid kuivatati MgSO4 kohal ja kontsentreeriti, et saada puhas MDMA merevaigukollase õlina (saagis 2,0 g). ( miks on kuiv üle)
11. Lahustati alus (2 g) isopropüülalkoholis (3,5 ml) ja hapestati 37%-lise vesilahuse HCl-ga (40 tilka).
12. Lahusti eemaldati vaakumis kuumuse abil, nii et ilmnes sademe (värvus varieerub valgest roosast pruunini), mis homogeniseeriti ja pesti 2:1 isopropüülalkohol:eeter lahusega enne viimast pesu eetriga.
13. Saadud valge MDMA-hüdrokloriid kuivatati kõrgsurve all (saagis 2,3 g).

 

[MadHatter]

Palun.

https://gprivate.com/612xd

 

[merlin]

see oli päris lahe
har

 

[workworkwork]

Hämmastav saagikus!
Võimalik teha seda reaktsiooni suuremates kogustes?
DCM-i saab taaskasutada?

 

[KokosDreams]

Hämmastav täiendus foorumile!

Kas te lisate ka amfetamiini hüdrogeenimise sünteesi marsruudid?

 

[MadHatter]

Vabandust, ma ei saa neist kahest lausest täielikult aru? Kas seal on midagi valesti? Me alustame 56 psi juures ja siis ... naaseme 56 psi juurde?

Samuti, millist seadet soovitatakse sellise rõhu all toimuva reaktsiooni jaoks? 56 psi on päris suur rõhk, arvestades, et normaalne rehvirõhk jääb 30:ish vahemikku. Tavaline klaasist seade ei saa ju hakkama?

 

[G.Patton]

Tere, vabandust pika vastuse eest. Reaktsiooni ajal võib rõhku muuta, sest redutseerimiseks kasutatakse vesinikku. Selle rõhu saavutamiseks tuleb pärast 1 ja 2 h reaktsiooni lõppu H2 pumbata. Ma asi selles väikeses mastaabis ei ole see oluline. Kõrge rõhu jaoks peate kasutama terasest reaktorit või paksu klaasi. Lisasin pildi koos vihjega.

 

[MadHatter]

Suurepärane vihje šampanjapudeliga!

Nii et see ei ole 3,5 tunni jooksul pidev rõhk 56 psi? Vabandust, ma ei saa ikka veel täielikult aru. Ma loen nr 4 nii: "pumbata H2 anumasse koos reaktantidega rõhuni 56 psi. Hoia seda seal 3,5 tundi"
mis teeb nr 5 natuke kummaliseks. Kas me peaksime alandama rõhku ja seejärel pumpama selle 1 ja 2 tunni pärast uuesti 56 psi-ni?

 

[G.Patton]

Ei, reaktsiooni ajal tuleb hoida 56 psi. Lihtsalt kontrollige seda 2 ja 3h reaktsiooni ajal.

 

[MadHatter]

D'accord. Siis ma saan aru.

 

[Katty Korner]

Võib-olla ma jätsin selle foorumites vahele, kuid terasreaktori valmistamise juhend selliste hüdrogeniseerimiste jaoks oleks kõigile suureks abiks.

Afaik väärismetallkatalüsaatoriga hüdrogeniseerimised on see, kuidas suured koerad seda Hollandis teevad. Lugesin, kuidas võib-olla 10 või vähem aastat tagasi leidis politsei sealt treileri täis reaktiive ja mida iganes, ning leiti palju kanistreid vesinikuga

 

[Davidrobinson]

Kas see süntesaator on testitud. Kas te oskate öelda, kuidas imiin moodustub 100%-liselt koos vee olemasolul.

 

[Katty Korner]

Ma ei leia paberit üles, kuid see on kuskil vespiary's. Seal oli leiutatud marsruut bensodioksooli ja grignardi kasutamiseks, ma arvan, et see oli põhimõtteliselt lihtsalt öeldes, et siin on, kuidas seda saaks teha, kui see oleks seaduslik.

Selles moodustasid nad õnnelikult imiini vees, nii et ma arvan, et kui sa trawl "drugs and synthheis" foorumis, leiad selle.

 

[dirktem]

Te kõik olete pro, loodan, et jääte ja õpite

 

[dirktem]

Mul puudub keemiline taustatöö