Kellele on üldse vaja metüülamiini?
Ritteri poolt toimetatud professor, pühendatud Eleusisele
Avaldatud ajakirjas Total Synthesis II, mille on välja andnud Strike
Järgmine menetlus võib osutuda üheks suurimaks edusammuks MDMA keemia valdkonnas alates Wackeri oksüdatsiooniprotseduuri täiustamisest ja levitamisest MDP2P tootmiseks. See reaktsioon põhineb avaldatud protsessil, mis kuidagi on seni jäänud maa-aluse keemia poolt avastamata. Metüülamiin ei ole enam takistuseks alumiiniumamalgaami reduktiivsel alküülimise meetodil MDMA tootmiseks, kuna see menetlus toodab seda võimatult saadavat ja tujukalt valmistatavat ainet kohapeal MDP2P reduktiivsel alküülimise käigus MDMA-ks väga levinud nitrometaanist. Nitrometaanist moodustub lihtsaima reduktsiooni korral metüülamiin, nii et miks mitte valmistada metüülamiini samal ajal, kui toodetakse MDMA-d, selle asemel, et seda eraldi valmistada?
Nitrometaan on väga levinud materjal. Lihtsalt minge oma kohalikule drag stripile ja võtke gallon või kaks, et dopida oma suure võimsusega auto kütust. See on saadaval ka kuni 40% puhtana RC-mudelite kütustes. Lihtsalt destilleerige nitrometaan (bp 101°C) mudeli kütusesegust välja ja olete valmis. Kui kütuse koostisesse on lisatud metanooli, destilleerub osa sellest aseotroopselt üle koos nitrometaaniga, mis alandab veidi selle keemistemperatuuri, kuid see ei kujuta endast probleemi.
Kuidas see kogu asi siis toimib? See on nii lihtne, nagu see kõlab. Nitrometaani ja MDP2P alkohoolne lahus tilgutatakse alkoholile kastetud amalgaamitud alumiiniumimassile, mis esmalt vähendab nitrometaani metüülamiiniks, mis võimaldab amiini ja ketooni Schiffi aluse moodustumist, mis seejärel redutseeritakse edasi soovitud MDMA-ks
Seadistatakse 2-liitrine kahe- või kolmekaelaline kolb koos lisamissahvri ja tagasivoolukondensaatoriga ning varustatakse soojusallikaga. Siin ei ole palju soojust vaja, nii et kõik alates veevannist puhvetil kuni küttekolbini on hea. Täitke kolbi 55 grammi ühe tolli suurust alumiiniumfooliumi ruudukest. Siin tuleb käsitleda üht olulist teemat, mis on varem segadusttekitavalt unarusse jäänud - fooliumi õige tüüp ja paksus. Probleem alumiiniumamalgaami reduktsioonidega on see, et nende reaktsioonikiirus sõltub kolmest peamisest tegurist ja sõltuvalt sellest, kuidas te neid tegureid mängite, võib teil kas täielik ebaõnnestumine või plahvatus või veel parem, kui te järgite seda nõuannet, täiuslik saagis! Need tegurid on mainitud fooliumi tüüp, HgCl2 lahuse poolt lubatud amalgaami tase enne ketooni ja amiini reageerimist ning lõpuks temp, millega reaktsioon toimub. Paks foolium kipub reageerima aeglaselt madalal temperatuuril ja väga õhuke foolium, näiteks üldine toiduks kasutatav alumiiniumfoolium, kipub reageerima nii kiiresti ja eksotermiliselt, et võite sõna otseses mõttes püksi pesta! Alumiinium, mis andis parimad tulemused, on tööstuslikule bioloogilisele kogukonnale laialdaselt kättesaadav 4" x 4" paksuste 0,04 mm paksuste lehtede kujul, mis on üksteisest kenasti eraldatud pehmepaberiga. Seda kasutatakse kolbide jms sulgemiseks enne autoklaavimist. Need, kes seda ei saa, ärge muretsege. Heavy Duty Reynolds Wrap töötab suurepäraselt, ainult reaktsioonikiirusel tuleb hoolikamalt jälgida. Teised on teatanud edusammudest, kasutades tükeldatud pirukavormi. Peamine mõte on, et ärge kasutage päris õhukest fooliumi.
Täitke eraldussahtel 50 grammi MDP2P ja 50 grammi või 39 ml nitrometaani, mis on lahustatud 200 ml metanoolis. Lisage teises 1-liitrisesse anumasse 1,5 g HgCl2 (elavhõbedakloriid) liitrile metanoolile ja laske kõik tahked ained lahustuda. Väga ettevaatlikult (HgCl2 on surmavalt mürgine!) valage metanoolilahus HgCl2 kolvis olevatele alumiiniumfooliumi tükkidele ja seiske tagasi ning vaadake, kuidas maagia algab. Kui kogu foolium ei ole metanooliga kaetud, lisage lihtsalt rohkem, kuni see on kaetud. Mõne minuti pärast algab kihisemine ja reaktsioon võib alata. Umbes 5-10 minuti pärast peaks mullitamine olema piisav ja te võite alustada nitrometaani ja MDP2P metanoolse segu lisamist tilkhaaval eraldussahvrist. Aja edenedes võib reaktsioon kuumeneda keemiseni ja tekib alkoholi tagasivoolavus. See ei ole probleem, sest metanooli 65 °C keemistemperatuur on selle reaktsiooni jaoks ideaalne (ma tean, et paljud ei ole nõus, kuid unistage sellest ja te näete!) Lisamine peaks kestma umbes ühe tunni ja segu peaks laskma reageerida vähemalt 4-6 tundi pärast või kuni kõik alumiiniumitükid on reageerinud halliks suspensiooniks. Siin tuleb tegeleda temperatuuri kontrollimisega. Kui reaktsioon kulgeb ideaalsetes tingimustes, siis kulgeb see täpselt nii, nagu eespool kirjeldatud. Kui ideaalsest vähem ja sagedamini, hakkab reaktsioon poolel teel aeglustuma, mis nõuab hea reaktsioonikiiruse säilitamiseks välist kuumutamist. Kui Suurriigid on tõesti teie vastu, annab teise grammi HgCl2 metanoolilahuse lisamine segule jälle hoogu juurde.
Nüüd on lihtne osa - toote isoleerimine. Üks selle uue sünteesi kõige atraktiivsemaid omadusi on see, et standardset Al/(Hg) aminatsiooni segu tuleb selles etapis toote eraldamiseks kasutatud alumiiniumhüdroksiidimudast vaevarikkalt filtreerida. Alljärgnev parandab selle kõige tüütuma sammu ja annab tõenäoliselt paljudele uue vaate Al/(Hg) redutseerimise võimalustele.
Segage kokku umbes 1,5 või 2 liitrit 35% NaOH lahust ja laske jahtuda. Lisage aeglaselt esimeses reaktsioonis tekkinud hall alumiiniumkogum NaOH lahusele ja valage see suurde eraldussahtrisse. Pärast umbes tunniajalist seismist tekib kaks erinevat kihti, millest ülemine on toote punakas alkohoolne lahus ja alumine prügikihi NaOH/Al(OH)3. Lihtsalt eraldage prügikihi alumine kiht ja visake ära. Ärge muretsege, selles ei ole mingit toodet seotud ja pidage meeles, et selle taaskasutamise käigus ei ole kuskil filtreerimist vaja, võrreldes teiste sünteesidega! Võtke ülemine kiht ja aurustage metanool ära, et anda hämmastav saagis ebapuhas amiin ja natuke vett. Südametunnistuseta hinged, kes ei ole oma kaalu väärt, võivad võtta selle toote ja kristalliseerida selle otse, kuid selles on sel hetkel peidus surmav mürk - lahustunud elavhõbedasoolad! Neid saab hõlpsasti eemaldada, kui lahustada toorprodukt umbes liitris tolueenis ja pesta seda eraldussahvris mitme portsjoni veega ning lõpuks küllastunud NaCl-lahusega. Tolueen kuivatatakse umbes 50 g veevaba MgSO4-ga, mis on valmistatud apteegisoolade kuumutamisel 400 kraadi Fahrenheiti juures tund aega, seejärel jahutatakse ja pulbristatakse. Pärast tunniajalist seismist või kuni tolueen ei ole enam hägune, jahutage freebase kuivatatud tolueenilahus sügavkülmas ja kuplitage HCl gaasiga, et saada ilusad puhtaid MDMA hüdrokloriidi kristalle. Kui need on veidi värvunud, saab neid puhastada atsetooniga loputades puhtaks, ilma elavhõbedasaasteta!
Ritteri poolt toimetatud professor, pühendatud Eleusisele
Avaldatud ajakirjas Total Synthesis II, mille on välja andnud Strike
Järgmine menetlus võib osutuda üheks suurimaks edusammuks MDMA keemia valdkonnas alates Wackeri oksüdatsiooniprotseduuri täiustamisest ja levitamisest MDP2P tootmiseks. See reaktsioon põhineb avaldatud protsessil, mis kuidagi on seni jäänud maa-aluse keemia poolt avastamata. Metüülamiin ei ole enam takistuseks alumiiniumamalgaami reduktiivsel alküülimise meetodil MDMA tootmiseks, kuna see menetlus toodab seda võimatult saadavat ja tujukalt valmistatavat ainet kohapeal MDP2P reduktiivsel alküülimise käigus MDMA-ks väga levinud nitrometaanist. Nitrometaanist moodustub lihtsaima reduktsiooni korral metüülamiin, nii et miks mitte valmistada metüülamiini samal ajal, kui toodetakse MDMA-d, selle asemel, et seda eraldi valmistada?
Nitrometaan on väga levinud materjal. Lihtsalt minge oma kohalikule drag stripile ja võtke gallon või kaks, et dopida oma suure võimsusega auto kütust. See on saadaval ka kuni 40% puhtana RC-mudelite kütustes. Lihtsalt destilleerige nitrometaan (bp 101°C) mudeli kütusesegust välja ja olete valmis. Kui kütuse koostisesse on lisatud metanooli, destilleerub osa sellest aseotroopselt üle koos nitrometaaniga, mis alandab veidi selle keemistemperatuuri, kuid see ei kujuta endast probleemi.
Kuidas see kogu asi siis toimib? See on nii lihtne, nagu see kõlab. Nitrometaani ja MDP2P alkohoolne lahus tilgutatakse alkoholile kastetud amalgaamitud alumiiniumimassile, mis esmalt vähendab nitrometaani metüülamiiniks, mis võimaldab amiini ja ketooni Schiffi aluse moodustumist, mis seejärel redutseeritakse edasi soovitud MDMA-ks
Seadistatakse 2-liitrine kahe- või kolmekaelaline kolb koos lisamissahvri ja tagasivoolukondensaatoriga ning varustatakse soojusallikaga. Siin ei ole palju soojust vaja, nii et kõik alates veevannist puhvetil kuni küttekolbini on hea. Täitke kolbi 55 grammi ühe tolli suurust alumiiniumfooliumi ruudukest. Siin tuleb käsitleda üht olulist teemat, mis on varem segadusttekitavalt unarusse jäänud - fooliumi õige tüüp ja paksus. Probleem alumiiniumamalgaami reduktsioonidega on see, et nende reaktsioonikiirus sõltub kolmest peamisest tegurist ja sõltuvalt sellest, kuidas te neid tegureid mängite, võib teil kas täielik ebaõnnestumine või plahvatus või veel parem, kui te järgite seda nõuannet, täiuslik saagis! Need tegurid on mainitud fooliumi tüüp, HgCl2 lahuse poolt lubatud amalgaami tase enne ketooni ja amiini reageerimist ning lõpuks temp, millega reaktsioon toimub. Paks foolium kipub reageerima aeglaselt madalal temperatuuril ja väga õhuke foolium, näiteks üldine toiduks kasutatav alumiiniumfoolium, kipub reageerima nii kiiresti ja eksotermiliselt, et võite sõna otseses mõttes püksi pesta! Alumiinium, mis andis parimad tulemused, on tööstuslikule bioloogilisele kogukonnale laialdaselt kättesaadav 4" x 4" paksuste 0,04 mm paksuste lehtede kujul, mis on üksteisest kenasti eraldatud pehmepaberiga. Seda kasutatakse kolbide jms sulgemiseks enne autoklaavimist. Need, kes seda ei saa, ärge muretsege. Heavy Duty Reynolds Wrap töötab suurepäraselt, ainult reaktsioonikiirusel tuleb hoolikamalt jälgida. Teised on teatanud edusammudest, kasutades tükeldatud pirukavormi. Peamine mõte on, et ärge kasutage päris õhukest fooliumi.
Täitke eraldussahtel 50 grammi MDP2P ja 50 grammi või 39 ml nitrometaani, mis on lahustatud 200 ml metanoolis. Lisage teises 1-liitrisesse anumasse 1,5 g HgCl2 (elavhõbedakloriid) liitrile metanoolile ja laske kõik tahked ained lahustuda. Väga ettevaatlikult (HgCl2 on surmavalt mürgine!) valage metanoolilahus HgCl2 kolvis olevatele alumiiniumfooliumi tükkidele ja seiske tagasi ning vaadake, kuidas maagia algab. Kui kogu foolium ei ole metanooliga kaetud, lisage lihtsalt rohkem, kuni see on kaetud. Mõne minuti pärast algab kihisemine ja reaktsioon võib alata. Umbes 5-10 minuti pärast peaks mullitamine olema piisav ja te võite alustada nitrometaani ja MDP2P metanoolse segu lisamist tilkhaaval eraldussahvrist. Aja edenedes võib reaktsioon kuumeneda keemiseni ja tekib alkoholi tagasivoolavus. See ei ole probleem, sest metanooli 65 °C keemistemperatuur on selle reaktsiooni jaoks ideaalne (ma tean, et paljud ei ole nõus, kuid unistage sellest ja te näete!) Lisamine peaks kestma umbes ühe tunni ja segu peaks laskma reageerida vähemalt 4-6 tundi pärast või kuni kõik alumiiniumitükid on reageerinud halliks suspensiooniks. Siin tuleb tegeleda temperatuuri kontrollimisega. Kui reaktsioon kulgeb ideaalsetes tingimustes, siis kulgeb see täpselt nii, nagu eespool kirjeldatud. Kui ideaalsest vähem ja sagedamini, hakkab reaktsioon poolel teel aeglustuma, mis nõuab hea reaktsioonikiiruse säilitamiseks välist kuumutamist. Kui Suurriigid on tõesti teie vastu, annab teise grammi HgCl2 metanoolilahuse lisamine segule jälle hoogu juurde.
Nüüd on lihtne osa - toote isoleerimine. Üks selle uue sünteesi kõige atraktiivsemaid omadusi on see, et standardset Al/(Hg) aminatsiooni segu tuleb selles etapis toote eraldamiseks kasutatud alumiiniumhüdroksiidimudast vaevarikkalt filtreerida. Alljärgnev parandab selle kõige tüütuma sammu ja annab tõenäoliselt paljudele uue vaate Al/(Hg) redutseerimise võimalustele.
Segage kokku umbes 1,5 või 2 liitrit 35% NaOH lahust ja laske jahtuda. Lisage aeglaselt esimeses reaktsioonis tekkinud hall alumiiniumkogum NaOH lahusele ja valage see suurde eraldussahtrisse. Pärast umbes tunniajalist seismist tekib kaks erinevat kihti, millest ülemine on toote punakas alkohoolne lahus ja alumine prügikihi NaOH/Al(OH)3. Lihtsalt eraldage prügikihi alumine kiht ja visake ära. Ärge muretsege, selles ei ole mingit toodet seotud ja pidage meeles, et selle taaskasutamise käigus ei ole kuskil filtreerimist vaja, võrreldes teiste sünteesidega! Võtke ülemine kiht ja aurustage metanool ära, et anda hämmastav saagis ebapuhas amiin ja natuke vett. Südametunnistuseta hinged, kes ei ole oma kaalu väärt, võivad võtta selle toote ja kristalliseerida selle otse, kuid selles on sel hetkel peidus surmav mürk - lahustunud elavhõbedasoolad! Neid saab hõlpsasti eemaldada, kui lahustada toorprodukt umbes liitris tolueenis ja pesta seda eraldussahvris mitme portsjoni veega ning lõpuks küllastunud NaCl-lahusega. Tolueen kuivatatakse umbes 50 g veevaba MgSO4-ga, mis on valmistatud apteegisoolade kuumutamisel 400 kraadi Fahrenheiti juures tund aega, seejärel jahutatakse ja pulbristatakse. Pärast tunniajalist seismist või kuni tolueen ei ole enam hägune, jahutage freebase kuivatatud tolueenilahus sügavkülmas ja kuplitage HCl gaasiga, et saada ilusad puhtaid MDMA hüdrokloriidi kristalle. Kui need on veidi värvunud, saab neid puhastada atsetooniga loputades puhtaks, ilma elavhõbedasaasteta!
oma sõrme ja üks kest saab tasu
