Meskaliini süntees nitrometaaniga. 1000g skaala.

[WillD]

Reaktiivid:

• 3,4,5-trimetoksübensaldehüüd (cas 86-81-7) 1000 g;
• äädikhape 5 l;
• Nitrometaan (cas 75-52-5) 2 L;
• Tsükloheksüülamiin (CAS 108-91-8) 100 ml;
• Destilleeritud vesi ~17 L;
• Isopropüülalkohol (IPA) ~23 L;
• Naatriumboorhüdriid (NaBH4) 1200 g;
• Vaskkloriid (CuCl2) 72 g;
• Naatriumhüdroksiid (NaOH) 25 % aq. 8 L;
• Magneesiumsulfaat (MgSO4);
• Atsetoon 2,5 L;
• Väävelhape (H2SO4 conc.) ~ 410 mL või soolhape (HCl conc.) ~ 150 mL;

Seadmed ja klaastooted:

• Ümarpõhjaline kolb 20 L;
• Partiireaktor 50 L, varustatud tilgutuslehtri, ülemise segisti, tagasivoolukondensaatori ja küttesüsteemiga;
• Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks;
• ülemine segisti;
• Keeduklaadid;
• tagasivoolukondensaator;
• Klaasvarda ja spaatel;
• Kuumutusplaat;
• Laboratooriumi termomeeter;
• Laboratoorne kaal (sobib 1-1000 g);
• 100 ml ja 1 l mõõtesilindrid;
• Sulgur;
• Filtripaber;
• Rotovap masin;
• Vaakumi allikas;
• Buchneri kolb (suur) ja lehter;
• pH-indikaatorpaber;
• keeduklaasid 1000 ml x2 ja 2000 ml x2;
• Mitmed ämbrid;
• sügavkülmik;

1. samm. Beeta-nitro-3,4,5-trimetoksüstüreeni süntees (cas 6316-70-7) 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdist.

1. 3,4,5-trimetoksübensaldehüüd (cas 86-81-7) 1000 g , äädikhape 5 L ja nitrometaan 2 L lisatakse 20 l kolbi.
2. Lisatakse 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdi (cas 86-81-7) 1000 g, äädikhape 5 L ja nitrometaan 2 L. Reaktsioonisegu segatakse ja lisatakse tsükloheksüülamiini 100 ml.
3 . Segu kuumutatakse 80 °C-ni ja segatakse 3 tundi.
4. Pideva segamise korral lisatakse tilguti 10 l destilleeritud vett. Tekivad kollased kristallid.
5 . Kristallid filtreeritakse ja pestakse destilleeritud veega.
6. Seejärel kuivatatakse need toatemperatuuril õhu käes.
7 . Seejärel lahustatakse kristallid keevas kuumas IPA-s (võimalikultvähe ) ja pannakse 12 tunniks sügavkülma.
8 . Seejärel lahustatakse kristallid keevas IPA-s (võimalikultvähe) ja pannakse sügavkülma. Kristallid filtreeritakse, pestakse väikese koguse külma IPAga ja kuivatatakse õhu käes pärast lahuse kristalliseerimise protseduuri 7. Beeta-nitro-3,4,5-trimetoksüstüreeni (cas 6316-70-7) saagis on 920 g.

2. samm. Beeta-nitro-3,4,5-trimetoksüstüreeni redutseerimine NaBH4/CuCl2 abil meskaliiniks.

1. Isopropanooli ja vee segu (IPA/H2O 2:1) 18 l lisatakse 50 l batch-reaktorisse.
2. Eemaldatakse 18 l isopropanooli ja vee segu. Naatriumborohüdriid (NaBH4) 1200 g lisatakse ühes osas pideva segamise juures.
3 . Beeta-nitro-3,4,5-trimetoksüstüreeni (cas 6316-70-7) 1000 g lisatakse väikestes kogustes nii, et segu temperatuur jääks alla 60 °C.
4. Kütuse lisamine. Vaskkloriid (CuCl2) 72 g destilleeritud vees 200 ml lisatakse tilguti, nii et segu temperatuur jääb alla 80 °C.
5. Seejärel hoitakse reaktsioonisegu 30 minutit väliskütte abil temperatuuril 80 °C.
6. Reaktsioonisegule lisatakse naatriumhüdroksiidi (NaOH) 25%-line vesilahus (8 l), mida segatakse hästi. Saadud kihid eraldatakse.
7. Vesikiht ekstraheeritakse IPA 8 L (või DCM, või eetriga, või benseeniga). Ekstraktid ühendatakse ja kuivatatakse magneesiumsulfaadi (MgSO4) kohal.
8. Eemaldatakse ja kuivatatakse . Lahusti destilleeritakse vähendatud rõhu all õliks.
9 . Õli lahustatakse kuivas atsetoonis 2 l.
10 . Väävelhapet (H2SO4 conc.) või soolhapet (HCl conc.) lisatakse pideva segamise korral tilkhaaval, et saavutada pH 6.
11. Väävelhapet (H2SO4 conc.) või soolhapet (HCl conc.) lisatakse tilkhaaval, kuni pH 6 saavutatakse. Segu pannakse sügavkülma 12 tunniks.
12. Suspensioon filtreeritakse ja pestakse kuiva külma atsetooniga pärast kristalliseerumise protseduuri. Meskaliini (cas 642-73-9 või cas 832-92-8) saagis on 60-70%.

 

[Octopusssss]

Tere
Süntees võib olla lihtsam ja see toimib ka väiksemas mahus

Et muuta seda lihtsamaks, võime muuta seda punkti 2. sammust:

7. Veefaas ekstraheeriti 8 liitri IPA, DCM, eetri või benseeniga.

Laske layesr eralduda - jätke see mõneks ajaks. Võtta ülespoole kiht. Mis on jäänud, võib ekstraheerida IPA lisamisega. Seejärel võib uper-kihi ja pesemisest saadud IPA kokku panna.

8. Punktist 7 saadud kollasele vedelikule lisame 30% H2SO4. Teeme seda tilkhaaval, jälgides, et PH oleks PH 6. Tilkhaaval, aeglaselt. Siis näeme, et see hakkab piimjas olema ja me näeme kristalle. Me võime jätta selle külmikusse (ma ei tea, kas see aitab) ja seejärel filtreerime selle.

9. Meile jääb meskaliinisulftae dihüdraat. See on ilus valge ja me võime seda soovi korral pesta atsetooniga. Selle (C11H17NO3)2 x H2SO4 x 2H2O

See teeb lihtsaks - me ei vaja vaakumit...

 

[G.Patton]

Tõenäoliselt töötab see väga väikeses mahus. Ma olen kindel, et teie toode ei kristalliseeru 8 L lahustis. Sel põhjusel peate te lahustit aurustama. Samuti tõmbab atsetoon sammust 9 vett välja ja kiirendab kristalliseerumist.

 

[Octopusssss]

Ma proovin seda 10g nitrostüreeni - ma mastaapsin kogu reaktsiooni teisest osast ja ma saan algusest 10 grammi nitrostüreeni ja efekt on 4,5 grammi meskaliinisulfaati.

 

[Mr Gonzo]

Tere seoses LAH-ga, kas on midagi muud, mida on lihtsam saada ja kasutada selle asemel, või kas mind saaksin kuidagi juhendada, kuidas osta hüdriidi kusagilt minimaalse vaevaga? Proovisin ühes kohas Indias ja neil ei olnud ühtegi kui! Ma asun Ühendkuningriigis.

 

[FredDurst]

Kas te hankisite Ühendkuningriigi jaoks lõpuks mõned allikad, mate?

 

[BufoKing]

mul on 100g LAH-i, mida ma enam ei kasuta. see on avamata supipurgis. kui tahad seda, annan sulle hea hinna.
ma lihtsalt naatriumborohüdriid /cucl2 kõike, mida ma kavatsesin seda kasutada.

 

[FredDurst]

Ill postkasti teile mate

 

[Rabidreject]

lol Ma tegin täpselt sama asja! Ma olen üsna hirmul, et minna LAH-i lähedale!

 

[HerrHaber]

Võite proovida NaBH4/CuCl2 meetodit, kui LAH on teie jaoks liiga hirmutav või kui te olete preparatiivse keemia suhtes uuem. LAH võib iseeneslikult süttida, kui seda valesti käidelda või hoida piisavalt kaua ümbritsevas keskkonnas.

 

[amieri]

Scaling see alla võiks langetada kõik reaktiivid alla öelda kümnendik või oleks inimene vaja teha molekulaarset ekvivalentsust? see on veel väga uus mulle mingeid soovitusi, kuidas seda teha või kus õppida seda? aitäh ettepoole

 

[WillD]

suures mahus u saab minna läbi 3,4,5-trimofenüülatsetooni

 

[amieri]

345-tmba leidmine ei ole kohutavalt raske ja nitrometaani näib olevat võimalik teha mõnest YouTube'i videost, kuid mitte kõige suurema pärmiga. kuidas võiks minna seda proovima 10 grammi tmba-ga? Kas te lihtsalt jagaksite kõik maha?Kui keegi oskab aidata suunata kedagi õiges suunas olen kindel, et oleksin väga tänulik.

 

[WillD]

Selle aldehüüdi abil saab fenüülatsetooni saamiseks glütsidooni kaudu kasutada kloropropionaati. Kui see reagent on teile lihtsam kui nitrometaan, mis on reguleeritud.

 

[amieri]

Kas reagentide loetelu näeks välja nii?
100g tmba
.5l äädikhape
.2l nitrometaan
10ml tsükloheksaani
1,7l destilleeritud vesi
120g NaBH4
7,2g cuCl
0,8l NaOH
.25l atsetooni
41ml H2so4
Või on molekulaarseid ekvivalente, mida ma pean arvesse võtma.

 

[faszom]

Tere.
Kui ma muudan nitrometaani nitroetaaniks, kas ma saan selle nabh4-meetodi abil tma valmistada?

 

[amieri]

Awesome küsimus olen otsinud vastust ka. u usun nii, kuid loodetavasti keegi kogenud liitub

 

[HIGGS BOSSON]

Jah.
Ma sain TMA alumiiniumamalgaami kaudu.

 

[plancklong]

Üks silmatorkav probleem, mida ma näen, on see, et IPA ja vesi on täielikult segunevad. Kuidas te üldse saate kihteS! Kas see häirib või isegi puudutab kedagi teist?

Kas keegi on tegelikult teinud seda sünteesi nii, nagu see on kirjutatud?

Kui mul on midagi kahe silma vahele jäänud, andke palun teada!

 

[Swirly]

Ma ei ole seda sünteesi teinud, kuid 2c-b valmistamisel väga sarnase meetodi abil langeb veekiht põhja, kui see võtab üles naatriumborohüdriidi. Samamoodi eralduvad vesi ja IPA, kui üks hoiab vababaasi.

IPA ja vesi on täiesti segunevad, KUI nad moodustavad teatud tingimustel kihte. Ja need kihid on väga erinevad. Võite tegelikult kasutada värsket IPA-d, et võtta üles mis tahes vesikihi ja nad ei segune.

 

[Muktika]

Kas on võimalik saada 1. etapis väiksemat mahtu, vähendades kõiki koostisosi 10 korda?