Meskaliini süntees nitrometaaniga. 1000g skaala.

[Mr Gonzo]

Tere seoses LAH-ga, kas on midagi muud, mida on lihtsam saada ja kasutada selle asemel, või kas mind saaksin kuidagi juhendada, kuidas osta hüdriidi kusagilt minimaalse vaevaga? Proovisin ühes kohas Indias ja neil ei olnud ühtegi kui! Ma asun Ühendkuningriigis.

 

[FredDurst]

Kas te hankisite Ühendkuningriigi jaoks lõpuks mõned allikad, mate?

 

[Rabidreject]

lol Ma tegin täpselt sama asja! Ma olen üsna hirmul, et minna LAH-i lähedale!

 

[Rabidreject]

Kas selle sünteesi teine osa töötab kenasti, kui seda vähendatakse näiteks 5 g algse nitrostüreeni kogusele? Või skaleeruvad lahustid erinevalt? Ma kavatsen seda proovida...

 

[Rabidreject]

Oh, veel üks asi, kas ma saan TMA-le vastavat nitropropeeni samamoodi redutseerida? See tundub okei, kuid mind lohutaks, et keegi on seda teinud!

 

[Rabidreject]

See häirib mind - ma olen just teie reaktsiooni sooritamas ja olen kõike vähendanud, kuid ma leian end ikka veel imestamas selle üle...

Miks te ütlete, et b-3,4,5-TMONS tuleb lisada portsjonite kaupa pulbrina, mitte lahustada ja lisada tilguti?

Kas see on mingi skaala asi, millest ma ei saa aru, sest ma pole kunagi töötanud isegi lähedase skaalaga?

 

[Swirly]

Kallake nitrostüreeni umbes 3 suurt lusikatäit korraga purustatud jää-soolabiti veejahutuse all. Naatriumborohüdriid/IPA/h20 peaks olema nitrostüreeni lisamise alustamisel jahutatud umbes 5 -8 Celsiuse kraadini, sest suurema koguse nitrostüreeni lisamisel see siiski veidi soojeneb.

Kui valate kõik korraga sisse, siis on see vulkan, hullumeelne tegevus, liiga palju kuumust.

Hoidke seda alla 26-28 C. Sõltuvalt nitrostüreenist ja kogusest võib lisamine võtta üle tunni. Te peate lisama rohkem jääd, kui see võtab kaua aega ja töötate näiteks 100g.

Kui teie kogus on väike, võite kõik korraga sisse visata, ilma et temperatuur liiga kõrgeks tõuseks.

 

[Rabidreject]

Jah, ma katsetan praegu sõna otseses mõttes lihtsalt 5g skaalal.

Iv on õppinud ja kuna on selline erinevus lisatud koguses, eeldan, et ma ei ole seda piisavalt kaua refluksinud.

Ma arvan, et ma ootasin, et see oleks palju eksotermilisem kui see oli, kuna tegin nii väikese skaala reaktsiooni ja seetõttu oli see üsna jahedam kui süntesaator ütles lisamisel. Ma arvan, et ma ei lasknud seda piisavalt kaua reageerida umbes 75c juures.

Im üllatunud oma tempereid, et olla aus, kuid ma arvan, nagu te ütlete, et see erineb sõltuvalt sellest, millist stüreeni te kasutate? I dunno... see on kummaline, et see ei tundunud, et orgaaniline lahusti ekstraheeris midagi välja vesifaasist tbh.

 

[Swirly]

Jah, 2,5-DMNS näis eraldavat vähem soojust ja ei reageerinud sama suurtes kogustes nii jõuliselt kui 3,4,5-TMNS. Ma suutsin DMNSi kiiremini lisada ja see lahustus täielikult, st ei jäänud oranži/kollast värvi. Kuigi ma ei saanud 3,4,5-TMNSiga reaktsioonisegu täielikult piimjasvalgeks, alati jäi mingi hõnguline kollane värvus.

Lugesin mujalt, et temperatuurid hoitakse lisamise ajal alla 30 C. Keegi kirjutas, et see suurendab saagist vms. See oli vist 2,5-DMNSi puhul, seega teen seda ka 3,4,5-TMNSi puhul. Hoida kõik jää all.

 

[Rabidreject]

Ahhh okei ma saan teid aru.
See kõik on mõistlik...

Ausalt, ma kasutasin oma esimese partii 3,4,5-NS esimeses reaktsioonis ja ei saanud sellest midagi välja (5g skaala). Ei ole täpselt kindel, kus ma valesti läksin, aga kindlasti ei saanud see liiga kuumaks, aga ma ei lasknud ka väga kaua reageerida üldse....Mina lihtsalt tean, et kui ma läksin DCM-iga veekihti ekstraheerima, siis polnud seal peaaegu midagi...

Nojah, ma tihtipeale f up first go...nii et vaatame, aga ma pidin ka nitrostüreeni rohkem koputama, kuna saan rohkem NM kus NE on kallim ja 2,5- aldehüüdi on mul vähem, kuna see on kallim võrreldes 3,4,5-ga.

Oh ma kavatsen ka kõik, mida ma järgmise vähendamise käigus teen, üles kirjutada lol

 

[Rabidreject]

Ma olen uudishimulik, kuidas pärast baasistamist ootate, et amiin oleks vesikihis?
Kindlasti soovite kõigepealt hapestada, et see rändaks vesikihti, ja SIIN baseerida, põhjustades amiini deprotonatsiooni, mis põhjustab selle välja kukkumise ja SIIN saate ekstraheerida millegi sellisega nagu DCM?

Ma lihtsalt kella see on väga sarnaselt kirjutatud teaduse hulluse postitusele, mida ma just lugesin, stöhhiomeetriaga, mis on muudetud suuremas mahus.

Tunnistan, et proovisin seda enne, kui ma seda täielikult läbi mõtlesin.

Koht, mis mind viskas, oli otse alusesse ja siis ootasin, et amiin oleks veekihis ekstraheerimiseks. See ei olnud ja see ei olnud lol

Samuti öeldi mulle, et ma lihtsalt hoian tempereid madalal, kui ma teen seda väikeses mastaabis, ma ei saa tõesti kommenteerida reaktsioonide skaleerimist, kõik, mida ma tean, on see, et see ei töötanud väikeses mastaabis ja ma kujutan ette, et otse alusele minek on miks....või isegi mitte see - ma olin idioot, basifitseerides seda ja oodates, et amiin oleks veekihis. Oleksin pidanud selle üles korjama

Oh well, ma tegin palju rohkem nitrostüreeni, kui ma F seda jälle üles!

 

[Swirly]

Pärast redutseerimist on suurem osa amiinist IPA-s, võite proovida IPA-ga veest ekstraheerida, puhastada kombineeritud IPA-d ja ja kuivatada seda. Seejärel tilkake, kui pääsete 20% H2SO4 IPA-sse. Et pH 7 või 6,5 ei mäleta täpsemalt. Te loote meskaliini hemisulfaadi nii 2 mesk. molekulid 1 väävelhappe kohta. Või 1/2 mol H2SO4 kogust (arvutatakse ligikaudse 80% saagise jaoks nitrostüreenist).

Te ei pea ju põhiliselt basiineerima. Reaktsiooni ei ole vaja kustutada NaOH-ga. Parem filtreerida kiiresti vask, ekstraheerida 2x aq. kiht IPAga, puhastada kombineeritud IPA 50%-lise K2CO3 lahusega kaks korda. Seejärel kuivatage magneesiumsulfaadiga, filtreerige magneesiumsulfaat gravitatsiooniga. Seejärel tilgutatakse 20% H2SO4 IPA-s (valmistatud 98% puhtast kontsentreeritud H2SO4-st).

Kui teil ei ole H2SO4, kasutage HCl, sel juhul aurutage või destilleerige IPA ära, kuni teil jääb vababaasiline meskaliiniõli. Seejärel tilgake aeglaselt 80% molekuliekvivalendi HCl (ligikaudne hinnang), lahjendatud (ligikaudne hinnang). Olge ettevaatlik nagu alati soolamisel. HCl puhul võiks eesmärgiks olla pH 5-6. Sa võid alati teha ainult pool freebase-õli korraga, kui sa pH-d ületad, võid vist alati natuke meskaalseid freebase'i tagasi valada, et pH-d stabiliseerida.

Mul on nüüd ainult mesc. hcl-ga kogemusi, siinkohal pead jälle vett ära aurustama, et saada see kleepuv vastik mesk. muda. HCl, siis peaksite selle freebase KOH-ga 10 - 11 pH-ni ja uuesti HCl-ga soolama, et saada puhtam vorm. Ekstraheerige 3x DCM-iga, kui olete KOH-ga põhistatud, arvutage uuesti HCl. kogus ja lahjendage HCl. Tilgake HCl sisse, jälgige hoolikalt, üle 7 pH langeb see väga kiiresti, üks või kaks tilka rohkem on mõnikord kõik, mida vajate.

Seejärel destilleerige/ aurustage ära DCM ja seejärel vesi. Teil peaks olema puhtam toode. Võib-olla apelsinipasta.

Nüüd võtke see kord enamasti kuivaks ja puhastage vaakumis külma etüülatsetaadiga, seejärel külma atsetooniga. Rohke kogus atsetooni.

Järgmisel korral valmistan kõigepealt toormetsk. hemisulfaadi. See peaks olema palju puhtam kui esialgne HCl. Nii et annan siis aru.

DCM-i ei ole vaja kasutada, esialgu peaksite IPA-kihti otse soolama. Enamus amiini on seal olemas!

Mis puutub tegelikku reaktsiooni, siis mul ei ole sellega probleeme. Proovige vaskkloriidi korraga oma reaktsioonisegu keskele tilkuda. See on äge reaktsioon, nii et kui töötate suuremate kogustega, siis pidage meeles, et kannate kogu vaskkloriidi tilga üle suurde mahutisse JUST. Võib-olla 5 L või 20 L keeduklaasi, siis valage kõik tagasi oma ümmarguse põhjaga kolbi ja segage nagu hull, kuumutage veidi, et see soojeneks 75 C. Pärast seda, kui olete vaskkloriidi sisse tilgutanud, keerutage 1 tund - 1h30min.

Samuti ärge jätke kõike liiga kauaks, arvan, et peate reaktsiooni käivitama naatriumborohüdriidiga ja kohe pärast seda vasega korraga.

 

[Rabidreject]

ahhh okei. Jah, see on minu jaoks mõistlikum.
Tunnistan, et proovisin paar korda ja esimesel korral ei saanud midagi, teisel korral sain väikese koguse V määrdunud välimusega freebase'i.

Ma lõpetasin ülemineku, et proovida vähendada kasutades tsink/hcl...

Ma def sain palju rohkem toorainet välja, kuid siis panin ka palju rohkem vaeva, et tegelikult veenduda, et nitrostüreen oli lahuses enne jätkamist....kõik kuidas ma olen umbes proovida soolata freebase amiini, nii et me näeme.
Hea teada, et lihtsam on kasutada H2SO4 - mul on nii conc Hcl kui ka H2SO4, nii et peale selle, et annustamine on erinev, ei tee see minu jaoks vahet.

Ma olen nüüd aru saanud, et mul oli tegelikult koormus lahustumatuid kontamiine algsest Henry reaktsioonist - iv nüüd sorteeris selle ja sai sellest palju puhtamad / puhtama välimusega kristallid. Siiski tundub, et selle 3,4,5-TMONSi lahustamiseks on vaja palju lahustit võrreldes teiste stüreenidega, nagu 2,5-DMO.

Igatahes ma olen praegu väljas, aga ma vaatan teie poolt öeldut üksikasjalikumalt üle, kui ma tagasi olen, ja loodetavasti võimaldab see meetod seda teha.

Suur tänu vastuse eest seal - ma eeldasin, et ma lugesin valesti seda sammu, kus öeldakse, et baseerige ja siis ekstraheerige vesikiht. Seal läksin ma esialgu niikuinii valesti.
Iv lihtsalt leidsin, et see on tõesti jube räpane reaktsioonisegu, kuni selleni välja, et kollase tuhmumist oli raske nähtavalt näha.
See oli palju lihtsam Zn/Hcl meetodiga seni, kuid me näeme!!!

 

[Rabidreject]

Kurat, ma just proovisin seda uuesti ja unustasin täiesti kuradi jahedaks.

See on tüütu, alati kui ma olen seda reaktsiooni teinud, hakkab see kohe pärast katalüsaatori lisamist pruuniks, siis mustaks ja nagu ma aru saan, kui faaside eraldumine toimub, peaks must Cu jääma vesikihti, kuid ma leian, et see jääb orgaanilisse faasi

Ma ei kavatse valetada põhjus, miks ma unustasin jahutada, on see, et ma arvasin, et ma olen seda eelmisel korral tõsiselt segi ajanud, kuni ma mõistsin, et ma lihtsalt ei suutnud järgida juhiseid erinevate faaside töötlemise kohta töötluse ajal.
Ma loobusin sellest meetodist, et proovida selle asemel Zn / HCl reduktsiooni - ütlematagi selge, et ma ei saanud ka sellega hakkama!
Proovin homme uuesti - lasen ka tänasel päeval istuda ja vaatan, kas Cu osakesed "settivad".

Mul pole aimugi, mida ma teen valesti, et olla aus. Paberil on see tõesti lihtne protsess ja ometi ma tegelikkuses pidevalt kuratan seda!

 

[Rabidreject]

@Swirly

Hei mees, kui sa rääkisid sellest, et 2,5-DMONSiga saite selle täiesti valgeks ja TMOga oli see alati kergelt kollane, siis mõtled sa seda enne katalüsaatori lisamist?

Ilmselt kui sa hakkad katalüsaatorit lisama, siis hakkab see aina tumedamaks ja tumedamaks minema, seega ma eeldan, et sa mõtlesid enne.

See on tõesti tüütu... ma olen kuradima otsustanud selle välja selgitada. Ma arvan, et jääl tegemine on algus.

 

[Swirly]

Yeah it was not 100% milky white, very slightly yellow, need to slow down the addition and use ice for sure.