Metüülfenidaadi (Ritalin) süntees

[cokemuffin]

Kas protsess oleks siis selline, et ritaliin hcl pannakse NaOH lahusesse, saadakse ritaliini vababaas ja seejärel pannakse see lihtsalt ipa-sse, et saada isopropüülfenidaati? Ma arvan, et hcl tuleks lisada pärast esterdamist, et mitte asendada OH karboksüülrühmast Cl-ga, kuid ma ei ole selles 100% kindel.

 

[G.Patton]

Tere, vabandust pika vastuse eest. Ma ei ole teie küsimust näinud.
Ei, eterefikatsioon ei ole töö, nagu te kirjeldate. Te peate saama ritaliinhappe naatriumsoola ja seejärel saada ester IPAga happelises seisundis.
See ei tööta nii nagu sa ütlesid =) Mis on nende manipulatsioonide põhjus? Tegelikult ma ei ole kindel, et reaktsioon õnnestub. Pealegi kaotad osa oma ritalinist.

 

[TheNut22]

Kui sünteesid hõlmavad tsüaniide, lähen oma kohaliku riistapoe basseini-keemia sektsiooni ja Na DCCA või TCCA poolt. Nad teevad sama reaktsiooni kui mürgisemad tsüaniidivormid. Ma olen teinud nii mitu korda fenüüläädikhapet DLPA-st ja nii edasi ...

 

[dupskoslonia]

Hei, poisid. Mul on ritaliinhape. Mida ma vajan metüülfenidaadi ja etüülfenidaadi valmistamiseks? Ma olen täiesti algaja, kas te võiksite mulle samm-sammult selgitada? Oleksin väga tänulik

 

[kotkata]

Kas on olemas mingi protokoll või algaja juhend või retsept ritaliinhappe muundamiseks metüülfenidaadiks?

Minu arusaamist mööda ei ole see rakett, kuid ma olen veidi segaduses, kuidas saada metüülfenidaati ritaliinhappest.

 

[SmartResearcher]

Tere kõigile! Dupskoslonia jaoks vastates lisan metüülfenidaathüdrokloriidi retsepti dl-treo-ritaliinhappest (mis on Hiinas kergesti kättesaadav, 1 kg hind on umbes 600-700$). Ma tegin dl-treo-metüülfenidaathüdrokloriidi paar korda selle retsepti järgi ja see on täiesti lihtne ja täiuslik. 1 kg metüülfenidaathüdrokloriidi saab teha 20L ühekaelakolvis (reaktorit ei ole vaja).

125g (0,57 mol) dl-treo-ritaliinhapet lisatakse reaktorisse. Seejärel lisatakse 256,7g (5 mol) dimetüülkarbonaati ja 27,5g metanooli. Seejärel lisatakse toatemperatuuril mehaanilise segajaga (magnetiline segisti ei sobi selleks toiminguks) aeglaselt 762g 96% või rohkem väävelhapet (temperatuur <80oC). Mantli temperatuur tõsteti 85oC-ni (sihttemperatuur on umbes 70oC). Reaktsiooni segati üle öö (vähemalt 16 tundi) ümbrise temperatuuril 85oC.

Saadud segu jahutati seejärel temperatuurini 15-20oC. Saadud segule lisati seejärel 250 g isopropüülatsetaati, millele järgnes 18% NaOH (212,5 g, 1,68 mol) lisamine, hoides temperatuuri allpool 30oC. Seejärel segati segu umbes 15 minutit. Kihtidel lastakse settida umbes 20 minutit ning alumine, söövitav (vesine) kiht eraldatakse ja visatakse ära. Seejärel lisati orgaanilisele kihile deioniseeritud vesi (187,5 g) ja saadud segu segati umbes 20 minutit. Kihtidel lastakse settida umbes 20 minutit ning alumine, veekiht eraldatakse ja visatakse ära. Orgaaniline kiht, mis sisaldab dl-treometüülfenidaati.

Teine reaktor täideti 37%-lise HCl (59 g, 1,05 mol) ja IPA (250 g) lahusega. Lahuse sisetemperatuur reguleeriti 55oC-ni. Sellesse reaktorisse lisati seejärel 90 minuti jooksul liitmissahvli kaudu orgaaniline kiht, mis sisaldas etapis 1 valmistatud dl-treometüülfenidaati, hoides temperatuuri 55oC juures. Seejärel jahutati segu 10-15oC-ni ja segati 30 minutit. Saadud suspensioon filtreeriti läbi Buchnneri truubi ja märg kook pesti IpOAc-ga (125 g). Saadi umbes 110-125g dl-treometüülfenidaathüdrokloriidi (täpselt sama isomeer nagu apteegis).

 

[kotkata]

Suurepärane, suur tänu, @dupskoslonia!

Tõesti hinnatud!!!

 

[untryrgos]

Tere, tänan teie sünteesi viis. ma järgin teie viisi ja mõned erinevused ilmusid. kui ma veendun, et kõik happed kaovad ja lõpetasin esimese sammu, leidsin nii palju soolade eraldamist. Kas see on metüülfenidaatsulfaat? pH on umbes 1-2.

 

[HerrHaber]

Metüülestreid saadakse kergesti ka aminorühma juuresolekul klorotrimetüülsilaani toimel metanoolis palju sõbralikumalt, kuid siis jälle on kulu ilmselt suurem ja ma arvan, et ka saagised (neid tuleb võrrelda). Etüülfenidaat ja isopropüülfenidaat on palju suurema rekreatiivse väärtusega (ja kauem kestva tugevama mõjuga) Ma ei saa aidata, kuid ma ei saa aidata, kuid ma ei saa mitte imestada biokatalüüsi kasutamist erinevate alkoholidega ja NOVOZYME peaks olema esimene valik, enamik ensümaatilisi esterdamisi ja ümberesterdamisi proovitakse kõigepealt selle ekstreemofiilse (Candida Antarctica) ensüümi abil, mis eritub rakuvälisse keskkonda, mistõttu on lihtsam koristada. Kõige parem on, kui ensüüm on immobiliseeritud tahkel materjalil (tihtipeale on pinnal funktsionaliseeritud Fe3O4 superparamagnetilised nanoosakesed, mille pinnal on ensüüm seotud mõne räniorganolülika kaudu), kuna neid saab välja filtreerida ja uuesti kasutada, magnetilisi on isegi lihtsam töödelda. Ma eksperimenteeriksin sellega hea meelega väikeses mastaabis, milleks piisaks 50g ritaliinhappest ja see on tõenäoliselt alla tavalise MOQ. Ma arvan, et naftidaadid on ka väga huvitavad, kuid kogu sünteesi teostamine võib osutuda keeruliseks.