Vajate abi P2NP meetodi jaoks + esimene katse (pildid)

[ASheSChem]

Tere poisid...
Niisiis... Ma olen proovida, mida mul on laos.

Fiiiiiirst proovida, täiesti noob

55 g (0,5mol) bensaldehüüdile 500mL kolvis lisati 40 g (0,5mol) nitroetaani ja 10mL tsükloheksüülamiini. Kõike tagasilöögitati 6h veevannil. Tulemuseks oli 2 kihti.

Spoiler: Pildid

pärast seda, toatemperatuuril jahutades...

Spoiler: Pildid

pärast seda lisati 50mL H2O ja seejärel imeti pipetiga ära, 4 korda.... aga midagi ei juhtu, peale 2 kihi ümberkujundamise... (ei ole fotot sorry)

pärast, olen eraldanud 2 kihti, ja pannud 50ml isopropanooli oranži sisse

Spoiler: Pildid

ja panin selle sügavkülma... (tegelikult 11h)

Spoiler: Pildid

jätkub...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Lihtsalt tahan lisada uuenduse sarnase sünteesi kohta.
Ma segasin,
142 bensaldehüüdi
100ml nitroetaani
7ml n-butüülamiini

Ja segasin toatemperatuuril 6 tundi.
Jälgisin ilusat oranži värvi, seega lisasin 100ml IPA-d ja panin ööseks sügavkülma.
Ärkasin, et jääkülma segu 0 kristallid.

Nii et mitte 1 loobuda ma eemaldasin RM sügavkülmast ja asetasin rb kolbi veevanni ja lisasin tagasivoolukondensaatori.
Kui see hakkas refluksimine ei ole kindel täpne temp, kuid umbes 80 kraadi Celsiuse lisasin 25ml Gaa ja jätkasin 4 tundi.

Pärast refluksi panin otse sügavkülmikusse, et ärgata tahke mass määrdunud kristallideks.

Filtreerisin neid buchneril vaakumiga ja pesin külma IPAga.

panin 100ml IPA-d keeduklaasi ja lisasin kõik pestud kristallid ja kuumutasin, kuni kõik olid lahustunud umbes 70-80 kraadi juures ja panin tagasi sügavkülma.

Minutite jooksul ma saan nõelataoline kristallide moodustamine postitab kogukaalu pärast täielikult saada alla temperatuurile ja uuesti filtreerimine ja kuivatamine.

Lihtsalt tahtsin seda lisada, et öelda inimestele, et nad ei loobu RM-st, kui te ei saa kristalle 1. korda. Ma lisan seni moodustatud kristallide valiku!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Enne desikaatorisse panemist

 

[TotalSynthesis]

Tere,

n-butüülamiiniga toatemperatuuril on tegelikult minu eelistatud meetod, sest selle saagis on täiuslik ja teie toode on nii puhas, et ümberkristalliseerimist ei ole üldse vaja.

Põhjus, miks see sul ei toiminud, on aja tõttu. ilma välise kuumutamiseta tuleb lihtsalt 5-6 päeva pimedas seisma jätta ja siis on kõik juba ilma jahutamiseta kristalliseerunud.

 

[Evilcarrot2]

Tänan teie vastuse eest, kahjuks on minu esimene tegelik p2np olin kannatamatu, kuid duubelmees märkida. Proovin erinevaid marsruute, kui ma leian rohkem nitroetaani

 

[TotalSynthesis]

noh, ma saan sellest aru. tihtipeale ei taha ka mina nii kaua oodata. aga kui aeg ei ole oluline, siis eelistan alati n-butüülamiini rt juures