Vajate abi, palun tehke 4mmc, lihtsalt mõned juhised

[white7proton]

1. etapp

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metüülamiin 40% vees 200ml
3x vesi 200ml
Dcm 200ml koos 5% sooda
Hiljem tilk 1g NACI
Hape 55ml ja 500ml atsetooni

1. Lisada 100g 2b4m ja 500ml dcm panna suurde klaaspudelisse (1,5l viina pudel), raputada, kuni kõik on lahustunud (10 minutit).
2. Lisage metüülamiini 40% vees 200ml pudelisse 3 osas, raputage pärast iga osa lisamist. Sulge klaaspudel kaanega, kasuta elektroteipi ja mähi kaane tihedalt kinni ning sulge täielikult.
3. Loksutage pudelit iga 10 minuti järel 30 sekundi jooksul 2 tunni jooksul.
4. Seejärel võtke ülemine kiht ära ja visake see ära (heledamat värvi).
5. Seejärel peske seda 3 korda 200 ml veega, seega kokku 600 ml, kuni metüülamiini lõhn kaob. Võin pesta veel mitu korda. Visake vesi pärast iga pesu ära.
6. Lisage põhisegule 200ml dcm 5% soodat ja 1g NACI.
7. Nüüd segan 500ml atsetooni 55ml soolhappega 35/36,6%, seejärel lisan seda põhisegule vähehaaval.

Minu segu on pärast ülaltoodud tegemisi täiesti tume... mida ma olen valesti teinud palun?

 

[G.Patton]

On mitmeid vigu:
1. Miks te lisate 200 ml 5% bikarbonaadi reaktsioonisegusse
2. Te pidite oma lahuse kuivatama üle Na2SO4
3. Sa lisasid liiga palju hapet (vist), sest su produkt oli liiga tumeda värvusega.

Ma ei tea, kust te seda võtsite ja ei mõista, miks on raske avada video sünteesiõpetust teile. BB foorumis mitu õiget juhendit.
Ma juba vastan eespool teie küsimustele. Palun küsige kõik oma järgmised küsimused ühes sõnumis, mitte rohkem. Sa üleujutasid selle kommentaaride sektsiooni ja tegid selle teiste kasutajate ja minu jaoks loetamatuks.

 

[white7proton]

Koostisosad ja mõõtmised:

• 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon (CAS 1451-82-7) - 100g
• DCM - 400ml
• Metüülamiini 40 % vesilahus (CAS 74-89-5) - 160ml
• Destilleeritud vesi - 400ml
• DCM - 400ml
• Atsetoon - 600ml
• Soolhappe vesilahus (HCl 36%) ~ 30ml

1. Lisatakse 100g 2b4m ja 400ml dcm suurde klaaspudelisse (1,5l viina pudel), loksutatakse, kuni kõik on lahustunud (10 minutit).
2. Lisage metüülamiini 40% vees 160ml pudelisse 3 osas, raputage pärast iga osa lisamist. Sulge klaaspudel kaanega, kasuta elektroteipi ja mähi kaane tihedalt kinni ning sulge täielikult.
3. Loksutage pudelit iga 10 minuti järel 30 sekundi jooksul 2 tunni jooksul.
4. Seejärel pesta seda 2/3 korda kokku 400 ml veega, kuni metüülamiini lõhn kaob. Võin pesta isegi rohkem kordi. Visake vesi pärast iga pesu ära.
6. Lisage 400ml dcm.
7. Nüüd lisan 600ml jääkülma atsetooni.
8. Lisan 30ml soolhapet 35/36,6% tilkhaaval kuni 2ml korraga juurde, raputan hästi, ei lase üle kuumeneda.
9. Pange sügavkülma 12 tundi.
10. Filtreerida buchneri lehtri abil, loputada jääkülma atsetooniga.

Ma pesin koormusi ja see keeldus valgeks minemast, kuidas see võtab nii palju atsetooni pesemiseks? Mulle tundub, et kasutan puhastamiseks liiga palju. Miks on see selline värv (vt foto), kuidas ma saan seda peatada. Ma ei tea veel yeild %, peab kuivama. Aga tundub, et saan sellest retseptist palju võrreldes viimasega, mida proovisin.

 

[white7proton]

View attachment vmGnl78Ok4.jpg

 

[hexen]

Sa pead teda pesema atsetooniga on määrdunud

 

[hexen]

Ja u vaja kasutada 200ml metüülamiini ei 160ml

 

[white7proton]

Okei, tänan teid, ma muudan koguse 200ml-ks.

Ma pesen rohkem.

Kas kõik muu tundub teile retseptis korras olevat? Mulle tundub, et ma ei tee seda õigesti.

 

[hexen]

U peab kuumutama seda 40° 2h dcm peal

 

[hexen]

Pesta ainult veega

 

[white7proton]

Ma olen nüüd segaduses, kas te saate palun rohkem selgitada, millal ma segan dcm ja kuumutan 40-ni 2 tunni jooksul.

Ma arvasin, et pulber lahustub, kui ma segun veega?

 

[white7proton]

Nii et kui ma segan 2b4m dcm-ga, siis kuumutan seda 40c-ni kaks tundi, siis pärast 2 tundi segan aeglaselt metüülamiini ja seejärel segan veel 2 tundi? Kas see on õige?