G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,704
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,850
- Points
- 113
- Deals
- 1
Sissejuhatus
Meetod on välja töötatud amfetamiini tootmiseks, mis väldib aluste kasutamist, väldib mürgiste ja ohtlike reagentide kasutamist, nõuab leebeid reaktsioonitingimusi, ei tekita lõpptoodetes sisuliselt mingeid kõrvalsaadusi ega lisandeid, kõrvaldades seeläbi vajaduse eraldi puhastamisetappide järele, on lühike, ei kasuta kontrollitavaid aineid, on väga vastupidav ja sobib suuremahuliseks tootmiseks. See meetod kasutab ära ka lähteainete loomupärast stereokeemiat, mistõttu ei ole vaja teha lahutusetappe.
Seadmed ja klaastooted:
Seadmed ja klaastooted:
- Kolmekandiline ümarpõhjaline kolb 150 ml.
- keeduklaasid (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
- Laborikaal (sobib 1-100 g).
- Jää/veevann.
- Klaasvarda ja spaatel.
- Laboratooriumitermomeeter.
- Buchneri kolb ja lehter.
- Hirschi lehter.
- Filtripaber.
- TLC-plaat.
- tseliit.
- Tilgutuslehtri.
- Vesinikgaasi (H2) allikas.
- õhupall.
Reaktiivid.
- (4S,5R)-(-)-4-metüül-5-fenüül-2-oksasolidinoon 6,00 g (33,9 mmol).
- Palladium on-carbon (50 % vee märg) 10 % 0,34 g.
- SDA-3A (lahusti, mis koosneb 95% etanoolist ja 5% metanoolist) 60 ml.
- Väävelhape (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
- Isopropüülalkohol IPA (või eeter).
Protseduurid
1. Segu 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metüül-5-fenüül-2-oksasolidinooni, 0.34 g 10% pallaadium-on-karbonaadi (50% vett märg) ja 60 ml SDA-3A (lahusti, mis koosneb 95% etanoolist ja 5% metanoolist) segatakse kolmekaelses 150 ml ümarpõhjalises kolvis vesinikuga täidetud õhupalli all toatemperatuuril (umbes 20°C), kuni TLC abil ei ole enam oksasolidinooni tuvastatud, ~4h.
2 . Sega. Katalüsaatori eemaldamiseks filtreeritakse reaktsioonisegu läbi tseliidiplaadi Hirschi lehvikusse.
3. Reaktsioonisegufiltreeritakse läbi tseliidiplaadi Hirschi lehvikusse. Seejärel lisati filtraadile 3 min jooksul tilkhaaval kokku 7 ml 25% H2SO4 (aq), et saavutada neutraalne pH.
4. Reaktsioonilahuse lahustumine. Pärast 15 minutit jää/veevannil jahutamist filtreeritakse segu, et koguda dekstroamfetamiinsulfaat, kasutades kolvi ja kooki loputamiseks külma kuiva IPA-d (või eetrit).
5. Jääklaasi ja kooki loputatakse. Pärast kuivatamist saadakse kokku 5,79 g dekstroamfetamiinsulfaati, saagis 93 %. See materjal määratakse 100 % HPLC abil.
2 . Sega. Katalüsaatori eemaldamiseks filtreeritakse reaktsioonisegu läbi tseliidiplaadi Hirschi lehvikusse.
3. Reaktsioonisegufiltreeritakse läbi tseliidiplaadi Hirschi lehvikusse. Seejärel lisati filtraadile 3 min jooksul tilkhaaval kokku 7 ml 25% H2SO4 (aq), et saavutada neutraalne pH.
4. Reaktsioonilahuse lahustumine. Pärast 15 minutit jää/veevannil jahutamist filtreeritakse segu, et koguda dekstroamfetamiinsulfaat, kasutades kolvi ja kooki loputamiseks külma kuiva IPA-d (või eetrit).
5. Jääklaasi ja kooki loputatakse. Pärast kuivatamist saadakse kokku 5,79 g dekstroamfetamiinsulfaati, saagis 93 %. See materjal määratakse 100 % HPLC abil.
Allikas
Ameerika Ühendriikide (12) patenditaotluse avaldamine US 2010.01251.46A1