P2P süntees BMK glütsiinhappest (naatriumsoola) - modifitseeritud versioon

[Heisenblack]

Sissejuhatus

See on P2P CAS 103-79-7 modifitseeritud preparaat, mis on valmistatud kasutades BMK glütsiinhapet ( naatriumsoola ) CAS 5449-12-7 koos fosforhappega 85% CAS 7664-38-2

Seadmed ja klaastooted:

• 1000 ml 3-kaelaline ümarpõhjaline kolb
• destilleerimisadapter
• Kondensaator koos vastuvõtukolbiga
• Tilkumislehtri
• Termomeeter vedeliku temperatuuri kontrollimiseks
• Kuumutusplaat või magnetiline segisti (kolbi ei tohi paigutada
• keedukivid (purustatud poorse keraamika tükid)

Seadistamine:

Kasutage kolmekaelalist ümarpõhjalist kolbi - ühele kaelale asetate termomeetri vedeliku temperatuuri mõõtmiseks; teisele kaelale asetate destilleerimisadapteri koos kondensaatoriga, mis on ühendatud vastuvõtukolbi külge, ja kolmandale kaelale asetate tilgutuslehtri.

Juhised:

50 g partii jaoks

1. Valage kolbi 100-150 ml fosforhapet, lisage keedukivid (3-4 hernesuurust poorset keraamikat) ja kuumutage 110 °C-ni.
2. Lahustage BMK naatriumsool keevas vees (optimaalselt 12 ml vett 1 g BMK naatriumsoola kohta) ja lisage tilgutuspudelisse.
3. Lahustatud lahus lisatakse aeglaselt tilkhaaval happesse.

Reaktsioon algab kohe ja te destilleerite puhta p2p vastuvõtukolbi. Destillaat on piimjas vesi (sarnaselt aurudestillatsioonile). Reaktsioon on lõppenud, kui teie destillaat muutub selgeks veeks. P2p tuleb ekstraheerida, kasutades 3 x 30 ml DCM-i (tõenäoliselt sobib ka mõni muu lahusti), kuivatades seda molekulaarsõelte/silikageeli kohal ja aurustades lahusti.

Kui seda tehakse õigesti, on saagis 80%+.

Olulised märkused:

• Ärge asetage kolbi otse kuumutusplaadile, kasutage statiivist alust.
• Keedukivid on väga olulised, kui te ei kasuta segajat
• Hea saagise saavutamiseks tuleb lahustatud glütsiinhapet lisada aeglaselt (tilkhaaval, kasutades tilgutuslehtrit) - olge kannatlik.
• temperatuuri tuleb hoida 110 °C juures, mitte kõrgemal.

Olen seda reaktsiooni teinud, kasutades 20 g BMK naatriumsoola - saagis 12 ml (88%) ja 50 g - saagis 28 ml (83,5%).

Meetod on tehtud @w2x3f5 juhendamisel ja juhendamisel, kogu tänu kuulub talle.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Huvitav protsess, kuid 1000gr BMK teoreetiliselt 12 L vee lisamine tilkhaaval tundub üsna aeglane ja tüütu.
Ma ei ole kindel, kas selle hea protsess Big skaalal.

 

[Heisenblack]

P2p destillatsioon algab kohe, kui tilgad lisatakse, selleks ajaks, kui te lõpetate lisamise, on reaktsioon lõpule viidud ja teil on vastuvõtvas kolvis puhas toode. See võtab aega umbes 1 tund

Olen nõus, et see ei pruugi olla suures mastaabis ökonoomne, kuna see nõuab palju vett ja liigset hapet.

 

[G.Patton]

Tere, kas te mõtlete Claiseni adapterit?

Millist happekontsentratsiooni olete kasutanud? Miks olete lisanud nii palju hapet? 100 - 150 ml on 3,5 - 5,2-kordne ülejääk.

Miks te ei lisanud hapet glütsidaadi vesilahusesse ja tegite vastupidi? Ma arvan, et see võtab palju aega.

 

[Heisenblack]

Jah Claiseni adapter.

Ma kasutasin 100 ml 50 g partii jaoks, liigne hape on selleks, et vältida kihtide moodustumist kolvis ja et reaktsioon läheks kohe edasi, see minimeerib kõrvalproduktide tekkimist. Happe kogust saab veel optimeerida, et see oleks ökonoomne. Kui mul oli vähem hapet, nägin kolvis pruuni glütsidaatkihti. Unustasin mainida, et p2p pH oli vastuvõtvas kolvis 5,5 - 6.

Protsessi kestab umbes 1 tund.

 

[G.Patton]

Minu arvates ei ole sellel mõtet. Happe liigne (liiga suur) kogus ei muuda reaktsiooni viisi.

Kas olete proovinud suuremat kui 50g skaalat?

Tänan teid siinse kogemusaruande eest!

 

[Heisenblack]

Ma kavatsen teha 100 gr skaala, siis 150 gr, siis võib-olla 200 gr.

50 gr skaalaga teen seda paar korda, samal ajal varieerides happe ja vee kogust, et leida optimaalne kogus, mida lisada. See on nüüd minu projekt, ma uuendan teemat pidevalt saadud tulemustega.

 

[w2x3f5]

skaala ei ole oluline. reaktsioon ise toimub pidevalt aine väikeses mahus, ei ole vahet 20-1000 grammi, kuna p2p toode on pidevalt isoleeritud reaktsioonimassist.

 

[w2x3f5]

85% standardhape

 

[G.Patton]

See on ilmselge asi

 

[G.Patton]

Ma küsin, sest vaevalt et kujutan ette suures mahus reaktsioonilahuse tilgutamist happele. See võtaks palju aega. Ma arvan, et peate kasutama paar tilgutuspudelit või midagi muud.

 

[w2x3f5]

Kui skaala on suur, siis ei ole probleemiks tilgutada peristaltilise pumba (või mõne muu sobiva pumba) abil, kõik sõltub kuumutusvõimsusest ja happe soojusmahtuvusest.

 

[w2x3f5]

Vastan kõigile ühes postituses.
Happeid kasutatakse palju temperatuuri inertsuse jaoks, kui glütsidaadi vesilahus lisatakse tilguti, reaktsioon toimus kohe ja vaba ketoon destilleeriti kohe auru abil. See tähendab, et algne reaktsioonitemperatuur on umbes 110 kraadi, kui glütsidraadi vesilahust lisatakse tilguti, langeb see 108 kraadini.
Samuti muudab happe ülejääk segu homogeenseks; sellises segus toimub hüdrolüüs koheselt.
Hapet saab optimeerida, lähtudes sellest, et meil on vaja lahustada naatriumfosfaate, muuta segu homogeenseks ja piisavalt kuumakindlaks.
12 ml vett grammi glütsidaadi kohta on vaja p2p aurudestillatsiooniks, minu uuringud on andnud, et 1 ml p2p destilleerimiseks on vaja 10-11 ml vett, st ma andsin mõningase varu, et ketoon saaks reaktsioonimassist täielikult eralduda.

Selle hüdrolüüsi puhul on parem kasutada naatriumsoola asemel glütsidaati, sel juhul saab kasutada palju vähem hapet ja ka naatriumfosfaadi moodustamiseks ei kulu hapet.

See meetod annab maksimaalse saagise, lisaks on kogu ketoon aurudestilleeritud ja seda saab kasutada ilma puhastamiseta.
Seadke tilgutus kiirusega nii, et segu temperatuur ei langeks alla 105 kraadi, st kõik käib peaaegu automaatselt, mida rohkem hapet ja mida võimsam on kuumutamine, seda suurem on tilgutuskiirus. Mul on olemas tehnika skaalamise jaoks, kuid see on puhtalt kaubanduslik (muundamine 5 kuni 500 kg glütsidaati ühe reaktsiooni kohta), seega ei avaldata seda.

 

[qwe111]

Tere hommikust, härra.
Ma ei tea midagi keemiast.
Mul on küsimus. Destilleerige kohe pärast lisamist. Kas dehüdroksüülimine lõpetati nii lühikese aja jooksul?
Kui ma kasutan fosforhapet 5449 refluksimiseks, siis kui ma lisan 5449 lahusele fosforhapet, siis eraldub see kohe õlikihiks. Aga ta ei olnud valmis ja vajas üle 4 tunni taasliitmist.
Kas lõpptoode on teie lähenemisviisi kasutades P2P?
Milline on selle P2P kasumimäär naatriumborohüdriidi muundamiseks metamfetamiiniks?

 

[w2x3f5]

Mul on destilleerimine veeauruga P2P keeva glütsidaadi \ fosforhappe \ vee segust või mikrolainepõletamise teel, kuni süsinikdioksiidi eritumine peatub, ja seejärel destilleerimine auruga. Kui teil on eraldamine, siis võite kasutada rohkem hapet / vett, mul oli see naatriumfosfaatide kadumise tõttu, kuid tavaliselt töötasin vaba glütsidaadiga. Amini saak on 70+ protsenti teooriast (see võib olla suurem, kui jälgite tingimusi ja saate maksimaalse toodangu vahepealse Imin), taastamise aminatsiooniga naatriumboorhüdriidis, p2P-st.

 

[chef learner]

Tere, tahaksin küsida selle kohta, mida te ütlesite glütsidüülsoola kasutamise kohta naatriumsoola asemel. Kuidas saab nende kahe soola vahel vahet teha? Kas CAS on sama?

 

[w2x3f5]

Praegu töötan välja ka sünteese:
üheastmeline reaktsioon valerofenoonist lõplikuks aminoketooniks, esialgne saagis 70-75 protsenti, optimeerimiseks vajalikud katseseeriad.
üheastmeline süntees p2p-st metamfoonini, arengud on olemas, kuid pole aega kontrollida.
üheastmeline süntees propiofenoonist aminoketooniks, väljavaated 50/50, vaja katsetada.
kui olete valmis kulutama natuke oma aega ja reaktiivid, kirjutage mulle privaatsõnumites. Ma annan eksperimente välja, kõik on tasuta, teadmiste otsimise eesmärgil)

 

[metux]

Kuidas destilleerida glicidate(õli) ilma plahvatav kolb?lisada kivid või ma vajan segisti,?tema lihtsalt paisub ja gaasitades tugevaks,plahvatavad mullid,see võtab igavesti destilleerida.

 

[Heisenblack]

Peate samm-sammult selgitama, mida olete teinud

 

[w2x3f5]

miks destilleerida glütsidaati?

 

[metux]

Selle parim plekkterase ma arvan.

 

[w2x3f5]

ka hüdrolüüs töötab koos cas 20320-59-6

 

[metux]

Am juba hidrolized bmk õli,ja selle ujub pinnal,i folow G.patton,ekstraheerimismeetod,100gr glycidade 20gram naoh koos 300mil veega,affer refluks 1h,ja jahtuda toatemperatuurile,lisasin hcl umbes 28% 200ml,siis refluksis jälle,3hour,segades,pärast finish kõik,ma saan pruun õli,ja valge soola botton,ma proovin destilleerida ilma ekstraheerimiseta,sest mulle ei meeldi ekstraheerimisega jamada,see töötas mõnda aega,ma ei saa kogu kraami reaktsioonikolvist destilleerida,sest see hakkab plahvatama,suurte mullide ja gaasidega,minu termomeeter pragunes,ja kraam peaaegu ei plahvatanud näkku.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Selle bichiga töötamiseks,saagis on sitt ka minu jaoks.

 

[w2x3f5]

kasutage keedukive (poorsed keraamikatükid) ja teie segu keeb palju ühtlasemalt, kui see ei ole paks
aurudestillatsioon ei päästa teid ketooni lahustiga ekstraheerimisest...