Reaktiivid:
Süntees:
- 1-Fenüül-2-nitropropeen (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Rauapulber (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Soolhape (HCl 36% aq.) kontsent. 4 ml;
- Tolueen 15 ml;
- Vesi 55 ml;
- Soolhape 3N (10,45%) HCl 25 ml;
- Naatriumbikarbonaat (NaHCO3);
- magneesiumsulfaat (MgSO4);
- Ümarpõhjaline kolb 50 ml;
- Retordialus ja klamber aparatuuri kinnitamiseks;
- keedukiibid;
- tagasivoolukondensaator;
- Klaasvarda ja spaatel;
- eraldussahtel;
- Kuumutusplaat;
- Laboratooriumi termomeeter;
- Laboratoorne kaal (sobib 0,1-200 g);
- Mõõtesilinder 20 ml;
- Sulgur;
- Filtripaber;
- Rotovap masin (valikuline);
- Vaakumallikas (valikuline);
- pH-indikaatorpaber;
- 100 ml x2 ja 200 ml keeduklaasid;
1. 1-fenüül-2-nitropeeni (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, rauapulbri 3 g, FeCl3 0,6 g ja soolhappe (HCl 36% aq.) kontsentreeritud 4 ml tolueenis 5 ml ja vees 5 ml segatakse jõuliselt 75 °C juures 18 tundi 50 ml kolvis tagasivoolukondensaatoriga.
2 . Lühike segu:1,63 g, 10 mmol, 3 g, FeCl3 0,6 g ja soolhape (HCl 36% aq.) kontsentreeritud 4 ml tolueenis 5 ml ja vesi 5 ml . Saadud tumeroheline suspensioon jahutatakse toatemperatuurini ja filtreeritakse. Kihid eraldatakse.
3. Vett sisaldav kiht pestakse täiendava 10 ml tolueeniga ning tolueeniekstraktid ühendatakse ja pestakse järjestikku soolhappega 3N (10,45%) HCl 25 ml, veega 25 ml, küllastunud naatriumvesinikkarbonaadi (NaHCO3) aq. 25 ml ja veega 25 ml kuni neutraalse pH-ni 7.
4 . Vee ja soolhappega 25 ml . Tolueenilahus filtreeritakse ja kuivatatakse veevaba magneesiumsulfaadi (MgSO4) kohal. Segu filtreeritakse tahkete osakeste hulgast.
5. Tolueeni lahusti aurustatakse segust välja .Fenüül-2-propanoon (P2P; CAS 103-79-7) saadakse oranži õlina. Saagis on ~75%.
2 . Lühike segu:1,63 g, 10 mmol, 3 g, FeCl3 0,6 g ja soolhape (HCl 36% aq.) kontsentreeritud 4 ml tolueenis 5 ml ja vesi 5 ml . Saadud tumeroheline suspensioon jahutatakse toatemperatuurini ja filtreeritakse. Kihid eraldatakse.
3. Vett sisaldav kiht pestakse täiendava 10 ml tolueeniga ning tolueeniekstraktid ühendatakse ja pestakse järjestikku soolhappega 3N (10,45%) HCl 25 ml, veega 25 ml, küllastunud naatriumvesinikkarbonaadi (NaHCO3) aq. 25 ml ja veega 25 ml kuni neutraalse pH-ni 7.
4 . Vee ja soolhappega 25 ml . Tolueenilahus filtreeritakse ja kuivatatakse veevaba magneesiumsulfaadi (MgSO4) kohal. Segu filtreeritakse tahkete osakeste hulgast.
5. Tolueeni lahusti aurustatakse segust välja .Fenüül-2-propanoon (P2P; CAS 103-79-7) saadakse oranži õlina. Saagis on ~75%.
Last edited by a moderator:
