P2np to p2p
Lisatakse 500 ml ümarpõhjalisse keedukolbi (RBF), millel on 3 kaela.
keskkaelas on üleval segisti - TÄHELEPANU peab olema üleval segisti ja see peab olema piisavalt võimas, et hoida rauapulbrit põhja sadestumast, ei saa kasutada magnetilist segisti, kuna sellel ei ole piisavalt võimsust, et hoida rauapulbrit lahuses üleval ja raud segab magnetilist segisti niikuinii.
külgkaelas on pikk tagasivoolukondensaator, millele on lisatud külma vett
2. külgkaelas on rõhu tasakaalustav lisamissahtel, mis on täidetud 0,197 mooli soolhappega 35,5%, mis on alljärgnevas näites 20,2 ml.
RBF on vee- või õlivannis, et hoida reaktsiooni sisetemperatuur 85-95 °C juures.
Lisatakse RBF-i:
0,1 mooli P2NP (P2NP 163,2 g/mool) = 16,23 g P2NP-d.
0,715 mooli rauda (Fe 55,85 g/mool) = 40 g rauda (Fe) - malmsepiseid või ideaaljuhul 40-silmalist rauapulbrit (pulber suurusega 0,4 mm).
Märkus: metalli aktiveerimine hõlmab tavaliselt selle loputamist mõne minuti jooksul tugeva mineraalhappega, nagu soolhape, või leelisega, nagu naatriumhüdroksiidi lahus, et eemaldada reaktsiooni takistav oksüdeerunud kiht, pärast seda loputada kaks korda destilleeritud veega ja kasutada kohe või säilitada mittepolaarse vedeliku all kuni vajaliku kasutusvalmiduse saavutamiseni.
Kuid nitroalkeeni redutseerimisel ketooniks on soolhape üks reagentidest, mistõttu võib aktiveerimine toimuda kohapeal.
75 ml destilleeritud vett
0,1 g raud(III)kloriidi - toimib initsiaatorina - aitab reaktsioonil kiiremini käivituda.
Hapet lisatakse liitumissahtrist aeglaselt 5-6 tunni jooksul, et reaktsioon jätkuks, kuid mitte plahvatuslikult, tagasivool ei tohiks kunagi ulatuda üle poole tagasivoolukondensaatori.
Lõpuks leotati reaktsioonisegu 25%-lise NaOH lahusega pH 11-ni ja seejärel destilleeriti P2P-õli auruga üle vastuvõtja.
Saagis peaks olema 75-77% P2P P2NP-st, st P2P 134,3 g/mol, nii et 0,1 mooli on 13,42 g ja 0,75-0,77% saagis = 10g (9,94ml) kuni 10,3g (10,24ml) (P2P tihedus on 1,006 g/ml).
Seda reaktsiooni saab üsna suures mahus skaleerida, molaarsed ekvivalendid on:
Fe/alkeeni molaarne suhe = 7,15
HCl/alkeeni molaarsuhe = 1,97
1,97 x 0,1 mool p2NP=0,197 mool HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g HCl
kui teil on kontsentreeritud soolhape 35,5%, tähendab see, et see on 355g/L ehk 35,5g/100ml, seega 718g / 0,355 = 20,2ml kontsentreeritud soolhapet 35,5%, mis tuleb lisada lisanduslehtri kaudu.
Nii et 1 mooli reaktsiooniks kasutataks 5L RBF-i 163,2 g P2NP, 7,15 mooli Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400g rauapulbrit, 750ml destilleeritud vett, 1g raudhappekloriidi ja 202ml kontsentreeritud soolhapet 35,5%.
Saagis oleks 100g (99,4ml) kuni 103g (102,4ml) P2P-d.
Märkus: odava pealislahuse jaoks:
Ebayst saate odava PTFE-segisti laagri, mis sobib teie keedukolvi keskkaelale õige suurusega, saate PTFE-ga kaetud terasest segisti, et kaitsta seda happe eest, saate pingi pakkumise, mis annab 0-30V 0-3A umbes £ 30 eest, ja saate teatud käsimikserite alalisvoolumootori odavalt, mille saate lahti võtta ja ühendada mootori võlli segisti võllile, segisti võll läheb läbi laagri (määrige eelnevalt sisemine laagrirõngas vaseliiniga, et vähendada hõõrdumist), ühendage mootor pingi toiteallikaga, seadke voolu piisavalt suureks, et mootorile anda, seejärel muutke kiirust, suurendades/vähendades pinget.
PTFE standardne stopper Labori segisti laagriadapter Segisti lisatarvik nr.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
See sobib 29/32 pesa keedukolbi külge, see kasutab segisti võlli 8mm läbimõõduga.
Findind PTFE kaetud segisti võlli läbimõõduga 8mm trikkis enamik ebay 7mm nii et see võib-olla parim tellida mõlemad esemed laborxing, mis on 2 nädalat, et jõuda, kuid neil on kõrge kvaliteediga seadmed.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Pingi toiteallikas 0-30V 0-10A - potentsiaalselt on see piisavalt võimas, et käivitada elektrokeemilisi reaktsioone ja peltier'i jahutusmooduleid
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Peaksite leidma odavama, sest teil on vaja ainult 0-3A, võib-olla kui mootor, mille te võtate, on suure pöördemomendiga, siis 0-5A
Lisatakse 500 ml ümarpõhjalisse keedukolbi (RBF), millel on 3 kaela.
keskkaelas on üleval segisti - TÄHELEPANU peab olema üleval segisti ja see peab olema piisavalt võimas, et hoida rauapulbrit põhja sadestumast, ei saa kasutada magnetilist segisti, kuna sellel ei ole piisavalt võimsust, et hoida rauapulbrit lahuses üleval ja raud segab magnetilist segisti niikuinii.
külgkaelas on pikk tagasivoolukondensaator, millele on lisatud külma vett
2. külgkaelas on rõhu tasakaalustav lisamissahtel, mis on täidetud 0,197 mooli soolhappega 35,5%, mis on alljärgnevas näites 20,2 ml.
RBF on vee- või õlivannis, et hoida reaktsiooni sisetemperatuur 85-95 °C juures.
Lisatakse RBF-i:
0,1 mooli P2NP (P2NP 163,2 g/mool) = 16,23 g P2NP-d.
0,715 mooli rauda (Fe 55,85 g/mool) = 40 g rauda (Fe) - malmsepiseid või ideaaljuhul 40-silmalist rauapulbrit (pulber suurusega 0,4 mm).
Märkus: metalli aktiveerimine hõlmab tavaliselt selle loputamist mõne minuti jooksul tugeva mineraalhappega, nagu soolhape, või leelisega, nagu naatriumhüdroksiidi lahus, et eemaldada reaktsiooni takistav oksüdeerunud kiht, pärast seda loputada kaks korda destilleeritud veega ja kasutada kohe või säilitada mittepolaarse vedeliku all kuni vajaliku kasutusvalmiduse saavutamiseni.
Kuid nitroalkeeni redutseerimisel ketooniks on soolhape üks reagentidest, mistõttu võib aktiveerimine toimuda kohapeal.
75 ml destilleeritud vett
0,1 g raud(III)kloriidi - toimib initsiaatorina - aitab reaktsioonil kiiremini käivituda.
Hapet lisatakse liitumissahtrist aeglaselt 5-6 tunni jooksul, et reaktsioon jätkuks, kuid mitte plahvatuslikult, tagasivool ei tohiks kunagi ulatuda üle poole tagasivoolukondensaatori.
Lõpuks leotati reaktsioonisegu 25%-lise NaOH lahusega pH 11-ni ja seejärel destilleeriti P2P-õli auruga üle vastuvõtja.
Saagis peaks olema 75-77% P2P P2NP-st, st P2P 134,3 g/mol, nii et 0,1 mooli on 13,42 g ja 0,75-0,77% saagis = 10g (9,94ml) kuni 10,3g (10,24ml) (P2P tihedus on 1,006 g/ml).
Seda reaktsiooni saab üsna suures mahus skaleerida, molaarsed ekvivalendid on:
Fe/alkeeni molaarne suhe = 7,15
HCl/alkeeni molaarsuhe = 1,97
1,97 x 0,1 mool p2NP=0,197 mool HCl x HCl 36,458 g/mol = 7,18g HCl
kui teil on kontsentreeritud soolhape 35,5%, tähendab see, et see on 355g/L ehk 35,5g/100ml, seega 718g / 0,355 = 20,2ml kontsentreeritud soolhapet 35,5%, mis tuleb lisada lisanduslehtri kaudu.
Nii et 1 mooli reaktsiooniks kasutataks 5L RBF-i 163,2 g P2NP, 7,15 mooli Fe (7,15 x 55,85 g/mol) = 400g rauapulbrit, 750ml destilleeritud vett, 1g raudhappekloriidi ja 202ml kontsentreeritud soolhapet 35,5%.
Saagis oleks 100g (99,4ml) kuni 103g (102,4ml) P2P-d.
Märkus: odava pealislahuse jaoks:
Ebayst saate odava PTFE-segisti laagri, mis sobib teie keedukolvi keskkaelale õige suurusega, saate PTFE-ga kaetud terasest segisti, et kaitsta seda happe eest, saate pingi pakkumise, mis annab 0-30V 0-3A umbes £ 30 eest, ja saate teatud käsimikserite alalisvoolumootori odavalt, mille saate lahti võtta ja ühendada mootori võlli segisti võllile, segisti võll läheb läbi laagri (määrige eelnevalt sisemine laagrirõngas vaseliiniga, et vähendada hõõrdumist), ühendage mootor pingi toiteallikaga, seadke voolu piisavalt suureks, et mootorile anda, seejärel muutke kiirust, suurendades/vähendades pinget.
PTFE standardne stopper Labori segisti laagriadapter Segisti lisatarvik nr.29
https://www.ebay.co.uk/itm/313672059695
£10.84
See sobib 29/32 pesa keedukolbi külge, see kasutab segisti võlli 8mm läbimõõduga.
Findind PTFE kaetud segisti võlli läbimõõduga 8mm trikkis enamik ebay 7mm nii et see võib-olla parim tellida mõlemad esemed laborxing, mis on 2 nädalat, et jõuda, kuid neil on kõrge kvaliteediga seadmed.
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirrer-bearing-adapter-joint-stopper
https://www.laborxing.com/products/ptfe-stirring-blades-propeller-2-winged-length-250-mm-to-750-mm
Pingi toiteallikas 0-30V 0-10A - potentsiaalselt on see piisavalt võimas, et käivitada elektrokeemilisi reaktsioone ja peltier'i jahutusmooduleid
https://www.amazon.co.uk/dp/B09ZQBFZ4C
£44.99
Peaksite leidma odavama, sest teil on vaja ainult 0-3A, võib-olla kui mootor, mille te võtate, on suure pöördemomendiga, siis 0-5A
- By Rollin88
Ma olen proovinud seda reaktsiooni nende täpsete suhtarvudega ja ma lihtsalt ei saa näiliselt mingit p2p. Ma järgin täpselt protseduuri - nii raske kui see ka pole, et mu lisamissahtel nii aeglaselt tilgub, ma sobitan iga parameetrit. minu lahus muutub roheliseks. RBF on segadus, et ma vaevalt näen sisse. Ma ei tea, kas ma segan liiga palju või mitte, kuid seal; on rauatükid, mis on lõksus lisamissahvli ja reflekskondensaatori lihvitud klaasist liitmikes. Ei ole kindel, kas see on normaalne... Kui ma basifitseerin, olen läinud üks kord veidi üle 11, mis tundus, et tekitab kolbile tublisti suitsu. Lisasin veel paar tilka Hcl-i, et viia see tagasi 11-le ja tundus, et kõik on korras. Ma ujutan sama määrdunud RBF-i, kus raud ikka veel sees on, veega üle ja lasen reaktsioonisegule 1 kolvi aurudestillatsiooni, mis on sel hetkel väga tume, mustad rauaosakesed värvivad kõike. Destillaat, mis siis üle tuleb, on alati selge, ka udusus või hägusus, kuid mitte tegelik värvus. Ei mingit oranži värvi. Ma arvan, et see on õli ja vee segu, kuid kui ma ekstraheerin DCM-iga (ph on siin kahekordselt kontrollitud ja on 11,1), jääb see hiljem vette ja DCM tundub lihtsalt kristallselge DCM, võib-olla üliväikese roosa varjundiga. Kui DCM on selge, siis kas see ütleb mulle, et P2P on null? Ma ei taha rohkem aega raisata ma pigem prooviksin lihtsalt uuesti. Ma ei tea, milliseid parameetreid muuta. Ma kasutan kolmekordselt ümberkristalliseeritud p2np-d, mis on ostetud mainekast välismaalt verndorist, ma kasutan "rauafiilide sünteesi jaoks", mis näevad legaalsed välja, ma ostsin FeCl3 teadusfirmast.com ja hcl on acs-klassi alliance chemicalist. Kasutan kvaliteetseid klaastarbeid, vevorist pärit PFTE võlli ja labidaga segisti. Ma mõtlesin, et proovin järgmisena tsingipulbri ja ZnCl2-ga reaktsiooni käivitamiseks, arvestades, et see on minu neljas kord, ilma et ma näiliselt kuhugi jõuaksin. Esimesed 2 katset olid .1M ja viimane oli .2M, kuna ma arvasin, et võib-olla suurem anum oleks andestavam, kuid kõik 3 ebaõnnestuvad. See viimane muutus pärast 18h ilusat rohelist värvi, kuid see on nagu roheline lima moodustunud klaastaara siseküljele, mis tegi peaaegu võimatuks näha veepiirist kõrgemal.
Igasugune abi on teretulnud.
Igasugune abi on teretulnud.
