Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga
- Thread starter WillD
- Start date
destilleeritakse või aurustatakse vaakumis, millisel temperatuuril kuumutatakse, aurustatakse või destilleeritakse ja mitu tundi destilleeritakse seda
Viide on 270C kui keemistemperatuur. Ma ei tea, kas lahustit saab eemaldada ja kasutada seda lihtsalt sellisena, nagu see on 2. etapis.
Ma vajan abi!
100 g nii bensaldehüüdi kui ka MEKi lisati 500 ml RBF-i ja jahutati nullini. Segu pandi mag Stir ja HCL mullitati läbi lahuse, alguses kiiresti ja seejärel aeglaselt ja pidevalt, kui HCl-generaator oli peenhäälestatud. (HCl üle conc. väävelhappe). Lahus muutus kollaseks, seejärel punaseks ja seejärel väga tumepunaseks. Pärast 1,5 tundi eemaldati gaas ja lastakse segada toatemperatuuril 1,5 tundi. Lisati 200 ml destilleeritud vett, kohe moodustusid kaks kihti. Tume kiht (orgaaniline põhi) ja vesikiht selge kollane. Lahusele lisati 40 ml DCMi.
Siin on minu probleem. DCM näib olevat sulandunud orgaanilise kihiga. See on imeilusa lõhnaga kambriumi lahus, tegelikult on see ilus lõhn. Kuid ma ei näe DCM-kihti sepisahtris. Kurat, kuidas kurat seda lahendada?
100 g nii bensaldehüüdi kui ka MEKi lisati 500 ml RBF-i ja jahutati nullini. Segu pandi mag Stir ja HCL mullitati läbi lahuse, alguses kiiresti ja seejärel aeglaselt ja pidevalt, kui HCl-generaator oli peenhäälestatud. (HCl üle conc. väävelhappe). Lahus muutus kollaseks, seejärel punaseks ja seejärel väga tumepunaseks. Pärast 1,5 tundi eemaldati gaas ja lastakse segada toatemperatuuril 1,5 tundi. Lisati 200 ml destilleeritud vett, kohe moodustusid kaks kihti. Tume kiht (orgaaniline põhi) ja vesikiht selge kollane. Lahusele lisati 40 ml DCMi.
Siin on minu probleem. DCM näib olevat sulandunud orgaanilise kihiga. See on imeilusa lõhnaga kambriumi lahus, tegelikult on see ilus lõhn. Kuid ma ei näe DCM-kihti sepisahtris. Kurat, kuidas kurat seda lahendada?
Seega eraldasin ja tegin DCM ekstraheerimise vesifaasis. Pärast DCM-i aurustamist ei jäänud midagi järele. Ma mõtlen, et pean kõike orgaanilises faasis destilleerima ja vaatama, mis jääb tahkena järele.
See on tõeline valu, kas keegi on seda sünteesi edukalt teinud? Kas keegi oskab mulle öelda, kas DCM on probleemiks. Ma ei taha teha kloroformi või osta seda
See on tõeline valu, kas keegi on seda sünteesi edukalt teinud? Kas keegi oskab mulle öelda, kas DCM on probleemiks. Ma ei taha teha kloroformi või osta seda
Kahjuks läks mu klaasist termomeeter katki, nii et ma ei saanud fraktsioone maha lugeda. Suutsin tõmmata selge kihi, mis lõhnab nagu DCM ja HCL. Ma läksin üle õlivanni ja sain üle suitsu temperatuuri veganõli ümber 220, lülitasin vaakumi sisse ja tõmbasin kahvatukollase õli üle. See on vaev ilma lühikese tee, et kolonni nii kõrgele tempole viia. Ma arvasin, et ma tõmbasin üle umbes 200.
Ma ei usu, et õli hakkab kristalliseeruma, nii et ma arvan, et järgmine samm on DCM ekstrakti destillaat.
Ma ei usu, et õli hakkab kristalliseeruma, nii et ma arvan, et järgmine samm on DCM ekstrakti destillaat.
Nii et see oli täielik läbikukkumine. DCM lahustub otse kollaseks destillaadiks.
Nüüd ma kujutan ette, et kloroform käitub samamoodi. See on tõesti tüütu.
Nüüd ma kujutan ette, et kloroform käitub samamoodi. See on tõesti tüütu.
- By waltjr5858
Kasutage järgmisel korral touliini. Palju odavam ja lihtsam kui kloroform. Aga jah, need lahustid peaksid segunema otse kollase kihiga Kui te mõtlete orgaanilist kihti, sest nad absoluutselt segunevad. Nüüd kui te ekstraheerite Veesegust Toss natuke tooleeni peale Ja õli absoluutselt üle migreerub Siis lihtsalt destilleerige tooleen ära Ja kasutage uuesti. Ainus viis lahusti eraldamiseks orgaanilisest kihist on ka selle ära destilleerimine.
Aldoolkontsentratsioon.
Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)
See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.
Keegi on seda sünteesi varem proovinud.
Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)
See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.
Keegi on seda sünteesi varem proovinud.
- By TheNut22
OK. Lihtsalt kuumutage benshüüdi ja MEKi soolhappega umbes 3-5 tundi. Temperatuur: 90-110 C.
Lihtsalt tänage mind.
Lihtsalt tänage mind.
Panin destillandi ööseks sügavkülma, midagi ei juhtunud, kastsin külmutatud lusika segusse ja see kristalliseerus kohe. Üsna erakordne. Ma liigun teise sammu juurde.
Miks on kaks esimest reaktanti märgitud MLS-is ja H2O2 on märgitud grammides. Veel üks punkt, kui selles kirjutises tekib segadus.
Kas keegi võiks palun selgitada, kuidas toimib ekstraheerimine kloroformiga, kui toode ei ole vesifaasis. Teie kloroform sulandub orgaanilise kihiga ja teil on 1 faas.
Mida see peaks lugema-
Mida see peaks lugema-
See võib osutuda kasulikuks mõnele 2. etapis.
Kasutades tavalist OTC pesupulbrit oksüdatsioonipulbrit, saadi baeyer küllap reaktsiooni edu 43% saagisega.
Kasutades tavalist OTC pesupulbrit oksüdatsioonipulbrit, saadi baeyer küllap reaktsiooni edu 43% saagisega.
Variatsioon 1. sammule.
Kui teil on raskusi stabiilse kuiva HCL-i tekitamisega, tundub, et võite lihtsalt kasutada NaOH-d ja segada üleöö. Saagid on väiksemad, kuid teie ei tegele HCL-i gaasi tekitamisega kaasnevate probleemidega.
Kui teil on raskusi stabiilse kuiva HCL-i tekitamisega, tundub, et võite lihtsalt kasutada NaOH-d ja segada üleöö. Saagid on väiksemad, kuid teie ei tegele HCL-i gaasi tekitamisega kaasnevate probleemidega.
C
Kas te saate olla konkreetne?
Termomeeter oli katki, kuid destilleerida:
1-metüül-4-fenüül-3-buten-2-oon See oli väga kuum. Ilma lühikese tee destillatsioonita ja ainult 40 cm fraktsionaalse kolonniga. See on selline piin, et isegi vaakumiga üle saada. õlivann taimse õliga suitsutemperatuuril puhastas selge vedeliku, mis oli väga HCl küllastunud, ja ka DCM, mis ei suutnud eralduda. Ma lülitasin vaakumi sisse ja tõmbasin õhukese kollase õli üle 200. Destillatsioonikolb muutub väga paksuks, enne kui saab tõmmata kõik üle. Minu varasematest postitustest võite lugeda xtali tekkimise kohta.
Pärast oksüdeerimist ei olnud enam vaja destilleerida, kuid peate varakult tegema eraldamisplaani. Isegi <50g skaalal on palju vedelikku, millest ekstraheerida. DCM selles etapis töötab tõesti hästi, kuna saate suurema osa vedelikust dekanteerida ja seejärel kasutada sep-sahvrit, et saada DCM-kihti. Kahjuks läks minu vaakumpump katki nii et pidin proovima lahustit ilma vaakumita aurustada. See on võimalik, kuid ma ei soovita. DCM-iga koos eralduvad lenduvad ained ei ole sugugi toredad. Ma lõpuks valasin viimase DCMi Pyrexi salve ja lasin öösel aurustuda. Nii et see lisab terve päeva juba 3 päeva kestnud protsessile.
Kas te saate olla konkreetne?
Termomeeter oli katki, kuid destilleerida:
1-metüül-4-fenüül-3-buten-2-oon See oli väga kuum. Ilma lühikese tee destillatsioonita ja ainult 40 cm fraktsionaalse kolonniga. See on selline piin, et isegi vaakumiga üle saada. õlivann taimse õliga suitsutemperatuuril puhastas selge vedeliku, mis oli väga HCl küllastunud, ja ka DCM, mis ei suutnud eralduda. Ma lülitasin vaakumi sisse ja tõmbasin õhukese kollase õli üle 200. Destillatsioonikolb muutub väga paksuks, enne kui saab tõmmata kõik üle. Minu varasematest postitustest võite lugeda xtali tekkimise kohta.
Pärast oksüdeerimist ei olnud enam vaja destilleerida, kuid peate varakult tegema eraldamisplaani. Isegi <50g skaalal on palju vedelikku, millest ekstraheerida. DCM selles etapis töötab tõesti hästi, kuna saate suurema osa vedelikust dekanteerida ja seejärel kasutada sep-sahvrit, et saada DCM-kihti. Kahjuks läks minu vaakumpump katki
nii et pidin proovima lahustit ilma vaakumita aurustada. See on võimalik, kuid ma ei soovita. DCM-iga koos eralduvad lenduvad ained ei ole sugugi toredad. Ma lõpuks valasin viimase DCMi Pyrexi salve ja lasin öösel aurustuda. Nii et see lisab terve päeva juba 3 päeva kestnud protsessile.
